药品检验-自选项目报告范例hget.docx

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1、深圳高级级技工学学校应用用生物系系药品检检验（一一）自选选项目报报告（范范例）项 目目 名名 称称： 项项 目 完 成成 人： 班班 级： 指指 导导 教教 师师：二00七七年5月月31日日药品检检验（一一）自选选项目报报告（范范例）目 录1、项目目基本信信息32、xxxx质量量标准443、xxxx检验验SOPP54、检验验报告书书85、检验验原始记记录96、检验验工作日日志1447、后记记166项目基本本信息1、 检品名称称：葡萄萄糖酸钙钙2、 2、规格格：每片片0.11克3、包装装：每瓶瓶1000片4、贮藏藏：遮光光，密封封保存5、批准准文号：国药准准字1-1444020077446、产品

2、品批号：050021447、有效效期至：20007/22/2668、生产产商：广广东华南南药业有有限公司司9、其它它：（1）口口服固体体药用高高密度聚聚乙烯瓶瓶（2）OOTC药药品10、.11、.维生素CC片质量量标准维生素片 拼音名：Weiisheengssu CC Piian 英文名：Vittamiin CC Taableets 书页号：20000年版版二部7922 本品含含维生素素C(66H8OO6)应应为标示示量的993.001107.0 。 【性状状】 本品为为白色或或略带淡淡黄色片片。 【鉴别别】 取本品品的细粉粉适量（约约相当于于维生素素0.2g），加加水100ml，振振摇使维维

3、生素溶解解，滤过过，滤液液照维生生素项项下的鉴鉴别(11)、(2)试试验，显显相同的的反应。 【检查查】 溶液的的颜色 取本本品的细细粉适量量（相当当于维生生素11.0gg）加水水20mml，振振摇使维生生素溶溶解，滤滤过，滤滤液照分分光光度度法（附附录 A）在在4400nm 的波长长处测定定吸收度，不得得过0.07。 其他 应符符合片剂剂项下有有关的各各项规定定（附录录 AA）。 【含量量测定】 取本本品200片，精精密称定定，研细细，精密密称取适适量（约约相当于于维生素素0.2gg），置置1000ml 量瓶中中，加新新沸过的的冷水1100mml 与与稀醋酸酸10mml的混混合液适适量，振振

4、摇使维生素溶解并并稀释至至刻度，摇摇匀，经经干燥滤滤纸迅速速滤过，精精密量取取续滤液液50mml，加加淀粉指示液液1mll，用碘碘滴定液液(0.1mool/LL)滴定定，至溶溶液显蓝蓝色并持持续300秒钟不不褪。每每1mll碘滴定液(0.11moll/L)相当于于8.8806mmg的CC6H88C6。 【类别别】 同维生生素。 【规格格】 (1) 255mg (2) 500mg (3) 1000mgg 【贮藏藏】 遮光，密密封保存存。 备注：标标准来源源-中中华人民民共和国国药典220055年版22部xxx页范例：维生素CC颗粒剂剂中间产产品检验验操作程程序生效日期期：年月日 第第 11 页页

5、，共 2 页颁布部门门：质控控部分发单位位：质控控部、质质保部编号：SSOPZL556600新订： 修订：替代：起草：部门审核核：QA审核核：批准：日期：日期：日期：日期：1 目目的：旨旨在建立立维生素素C颗粒粒剂中间间产品的的检验操操作程序序。2 职职责：质质控部制制定、实实施，化化验员遵遵照执行行，QAA监督。3 范范围：仅仅限于本本药业生生产的维维生素CC颗粒剂剂中间产产品的检检验。4 依依据：4.1 中中国药典典19995版版二部。4.2 企业业标准SSMPZL416600 5 主题内内容：本本规程详详细列出出了维生生素C颗颗粒剂中中间产品品检验前前的准备备工作、标标准的检检验操作作程

6、序以以及检验验结果的的计算。6 检检验前的的准备工工作：6.1 玻璃璃仪器：2500ml烧杯杯一个，玻玻棒一根根，1000mll量筒11个，110mll移液管管1支，11ml刻度度吸管一一支，225mll酸式滴滴定管一一根、小小漏斗一一个。6.2 分析析仪器：AB-2044型梅特特勒电子子天平一一台。6.3 试药药：冰醋醋酸、可可溶性淀淀粉、碘碘、碘化化钾、盐盐酸。6.4 试液的配配制：0.1mmol/L的碘碘滴定液液：SOOPZL139900； 淀粉指指示液：SOPPZL139900。6.5 用品品用具：10000W 的电炉炉一个，电电子计算算器1个个，温度度计1根根、白手手套一副副、小药药

7、勺一把把。7 检检验操作作程序：7.1 溶溶化性取颗粒剂剂10gg，于2250mml烧杯杯中，加加7080蒸馏水水2000ml，搅搅拌5分分钟，进进行观察察。标准规定定：可溶溶颗粒剂剂应全部部深化，或或可允许许有轻微微浑浊，但但不得有有焦屑等等杂质。7.2 含含量测定定 取本品品混合均均匀，精精密称取取适量（约约相当于于维生素素C 00.2gg），加加新沸过过的冷水水1000ml与稀稀醋酸110mll使溶解解，加淀淀粉指示示液1mml，立立即用碘碘滴定液液（0.1mool/LL）滴定定，至溶溶液显蓝蓝色并在在30秒秒钟内不不退。每每1mll的碘滴滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的

8、C6H8O6。7.3 计算算公式：X=式中：为碘碘滴定液液的浓度度； V样品所所耗碘滴滴定液的的体积； M样品的的取样量量。7.4 同一样品品需做平平行样，其其相对偏偏差应不不大于00.3%。7.5 淀粉指示示液应临临用新制制。成品检验验报告书书FG1102 SSORZL1033001品 名葡萄糖酸酸钙片批 号包装规格格数 量取样日期期 年 月 日报告日期期 年 月 日检验依据据中国药药典220055年版二二部检验项目目检验结果果标准规定定结论性状白色片剂剂本品为白白色片符合规定定鉴别(1) 缺少苯肼肼试剂(2) 试液显浅浅黄色取本品的的细粉适适量(约约相当于于葡萄糖糖酸钙11g),加温热热的

9、水110mll,振摇摇,滤过过,滤液液照葡萄萄糖酸钙钙项下的的鉴别试试验,显显相同的的反应:(1)取取本品约约0.55g，置置于试管管中，加加水5mml微热热溶解后后.加冰冰醋酸00.7mml,与与新蒸馏馏的苯肼肼1mll,置于于水浴上上加热330miin,放放冷.用用玻璃棒棒擦拭试试管内壁壁,渐生生成黄色色的结晶晶.(2)取取本品约约0.11g,加加5mll.溶解解后,加加三氯化化铁试液液1滴,显深黄黄色.缺少试剂剂,无法法取得检检验结果果.检查取本品，照照溶出度度测定法法（附录录X CC 第二二法），以以水9000mLL为溶出出介质，转转速为每每分钟550转，依依法操作作，经445分钟钟时

10、，取取溶液110mLL，滤过过，取续续滤液作作为供试试品溶液液（0.1g规规格）：或精密密量取续续滤液22mL，置置10mmL量瓶瓶中，加加水稀释释至刻度度，摇匀匀，作为为供试品品溶液（00.5规规格）。照照原子吸吸收分光光光度级级法（附附录IVV D 第一法法），在在4222.7nnm 的的波长处处测定；另取葡葡萄糖酸酸钙对照照品，精精密称定定，用水水溶解并并稀释制制成每11ml中中约含00.1mmg 的的溶液，同同法测定定，计算算每片的的溶出量量。限度度为标示示量的775%应应符合规规定。崩解时限限 含量测定定取本品220片，精精密称定定，研细细，精密密称取适适量（约约相当于于葡萄糖糖酸钙

11、11g），置置1000ml量量瓶中加加水约550mll，微热热使葡萄萄糖酸钙钙溶解，放放冷至室室温，再再用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀，滤滤过，精精密量取取续滤液液25mml，加加水755ml，照照葡萄糖糖酸钙含含量测定定项下的的方法，自自“加氢氧氧化钠试试液155ml”起，依依法测定定。每11ml 乙二胺胺四醋酸酸二钠滴滴定液（00.055moll/L）相相当于222.442mgg的。微生物限限度检查查负责人： 复核人人： 检验验人：成品检验验原始记记录FG2202 SSORZL1033001品 名葡萄糖酸酸钙片批 号包装规格格数 量取样日期期 年 月 日报告日期期 年 月 日检验依据据中国药药

12、典220055年版二二部测 定 项 目目签名/日日期性状外观标准规定定：本品品为白色色片检查结果果：白色色片剂结 论：符合规规定鉴别取本品的的细粉适适量(约约相当于于葡萄糖糖酸钙11g),加温热热的水110mll,振摇摇,滤过过,滤液液照葡萄萄糖酸钙钙项下的的鉴别试试验,显显相同的的反应:(1)取取本品约约0.55g，置置于试管管中，加加水5mml微热热溶解后后.加冰冰醋酸00.7mml,与与新蒸馏馏的苯肼肼1mll,置于于水浴上上加热330miin,放放冷.用用玻璃棒棒擦拭试试管内壁壁,渐生生成黄色色的结晶晶.(2)取取本品约约0.11g,加加5mll.溶解解后,加加三氯化化铁试液液1滴,显

13、深黄黄色.标准规定定：应呈呈正反应应。检查结果果：(11)缺少少苯肼试试剂. (2)试液显显浅黄.结 论：缺少试试剂,无无法取得得检验结结果.检查溶出度取取本品，照照溶出度度测定法法（附录录X CC 第二二法），以以水9000mLL为溶出出介质，转转速为每每分钟550转，依依法操作作，经445分钟钟时，取取溶液110mLL，滤过过，取续续滤液作作为供试试品溶液液（0.1g规规格）：或精密密量取续续滤液22mL，置置10mmL量瓶瓶中，加加水稀释释至刻度度，摇匀匀，作为为供试品品溶液（00.5规规格）。照照原子吸吸收分光光光度级级法（附附录IVV D 第一法法），在在4222.7nnm 的的波长

14、处处测定；另取葡葡萄糖酸酸钙对照照品，精精密称定定，用水水溶解并并稀释制制成每11ml中中约含00.1mmg 的的溶液，同同法测定定，计算算每片的的溶出量量。限度度为标示示量的775%应应符合规规定。侧定前，应应对仪器器装置进进行必要要的调试试，使桨桨叶底部部距溶出出杯的底底部255mm22mm。除除另有规规定外，分分别量取取经脱气气处理的的溶出介介质9000mll。置各各溶出杯杯内，加加温，待待溶出介介质温度度恒定在在370.5，按照照各品种种项下的的规定调调节电动动机转速速，待其其平稳后后，取供供试品66片（袋袋、粒），分分别投入入6个溶溶出杯内内（除另另有规定定外，如如片剂或或胶囊剂剂浮

15、于液液面，应应先装入入沉降篮篮内，其其形状尺尺寸如图图3所示示），自自供试品品接触溶溶出介质质起，立立即计时时；至规规定的取取样时间间，吸取取溶出液液适量（取取样位置置应在桨桨叶顶端端至液面面的中点点，距溶溶出杯内内壁100mm处处；在多多次取样样时，操操作同第第一法），立立即用适适当的微微孔滤膜膜（同第第一法）滤滤过，自自取样至至滤过应应在300秒钟内内完成。取取澄清滤滤液，照照品种项项下规定定的方法法测定，计计算每片片（袋、粒粒）的溶溶出量。标准规定定：符合合下述条条件之一一者，可可判为符符合规定定；1、6片片（粒、袋袋）中，每每片（粒粒、袋）的的溶出量量按标示示量计算算，均不不低于规规定

16、限度度（Q）；2、6片片（粒、袋袋）中，如如有12片（粒粒、袋）低低于Q，但但不低于于Q-110%，且且其平均均溶出量量不低于于Q；3、6片片（粒、袋袋）中，有有122片（粒粒、袋）低低于Q，其其中仅有有1片（粒粒、袋）低低于Q-10%，但不不低于QQ-200%，且且平均溶溶出量不不低于QQ时，应应另取66片（粒粒、袋）复复试；初初、复试试的122片（粒粒、袋）中中有13片（粒粒、袋）低低于Q，其其中仅有有一片（粒粒、袋）低低于Q-10%，但不不低于QQ-200%，且且其平均均溶出量量不低于于Q。以上结果果判断中中所示的的10%、200%是指指相对于于标示量量的百分分率（%）检查结果果：结 论

17、：崩解时限限 照照崩解时时限检查查法标准准操作程程序进行行测定。标准规定定：15分钟钟。检查结果果：3770.5取6片片完全崩崩解结 论：符合规规定分散均匀匀度取供供试品22片,置置201 的1100mml水中中,振摇摇3分钟钟,应全全部崩解解并通过过二号筛筛。标准规定定：分散散片照上上述方法法检查,应符合合规定。检查结果果：全部部崩解并并通过二二号筛结 论：符合规规定分光光度度法分光光光度法法是通过过测定被被测物质质在特定定波长处处或一定定波长范范围内的的吸光度度或发光光强度，对对该物质质进行定定性和定定量的分分析的方方法。常用的波波长范围围为：11、20004400mmm的紫紫外光区区；2

18、、44007600mm的的可见光光区；33、2005225m(按按波数计计为400004000cm-1)的的红外光光区。所所用仪器器为紫外外分光光光度计、可可见分光光光度计计（或比比色计）、红红外分光光光度计计或原子子吸收分分光光度度计。为为保证测测量的精精密度和和准确度度，所用用仪器应应按照国国家计量量检定规规程或本本附录规规定，定定期进行行校正检检定。单色光辐辐射穿过过被测物物质溶液液时，在在一定的的浓度范范围内被被该物质质吸收的的量与该该物质的的浓度和和液层的的厚度（光光路长度度）成正正比，其其关系如如下式：式中 A 为为吸光度度； TT为透光光率；E为吸收收系数，采采用的表表示方法法是

19、，其其物理意意义为当当溶液浓浓度为11%（gg/mll），液液层厚度度为1ccm时的的吸光度度数值；C为1000mll溶液中中所含被被测物质质的重量量（按干干燥品或或无水物物计算），gg；L 为液液层厚度度，cmm。 物物质对光光的选择择性吸收收波长，以以用相应应的吸收收系数是是该物质质的特理理常数。当当已知某某纯物质质在一定定条件下下的吸收收系数后后，可用用同样条条件将该该供试品品配成溶溶液，测测定其吸吸光度，即即可由上上式计算算出供试试品中该该物质的的含量。在在可见光光区，除除某些物物质对光光有吸收收外，很很多物质质本身并并没有吸吸收，但但可在一一定条件件下加入入显色试试剂工经经过处理理使

20、其显显色后再再测定，故故又称比比色分析析。标准规定定：检查结果果：结 论：符合规规定微生物限限度检查查 照照微生物物限度检检查法标标准操作作程序检检查，记记录见附附录。成品检验验原始记记录FG2202 SSORZL1033002品 名葡萄糖酸酸钙片批 号号测 定 项 目目签名/日日期检查重量差异异照片剂剂重量差差异检查查法标准准操作程程序检查查。标准规定定：重量量差异限限度为7.55%，每每片重量量与平均均片重相相比较，超超出重量量差异限限度的药药片不得得多于22片，并并不得有有1片超超出限度度1倍。检查结果果：序号片重（gg）序号片重（gg）序号片重（gg）序号片重（gg）10.577086

21、0.56689110.57775160.5775120.5669770.56626120.57734170.5882330.5669580.57738130.57759180.5773840.5669490.50090140.57701190.5777550.56675100.57722150.56682200.56652平均值(g)0.56686差异限度度113.7%结 论：符合规规定含量测定取本品220片，精精密称定定，研细细，精密密称取适适量（约约相当于于葡萄糖糖酸钙11g），置置1000ml量量瓶中加加水约550mll，微热热使葡萄萄糖酸钙钙溶解，放放冷至室室温，再再用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀，滤滤过，精精密量取取续滤液液25mml，加加水755ml，照照葡萄糖糖酸钙含含量测定定项下的的方法，自自“加氢氧氧化钠试试液155ml”起，依依法测定定。每11ml 乙二胺胺四醋酸酸二钠滴滴定液（00.055moll/L）相相当于222.442mgg的。称样量mm（g）： 耗I2滴滴定液体体积V（mml）：计算结果果： 平均值：相对偏差差： 规定定：0.33%结 论：结 论备 注复 核 人自选项目目检验工工作日志志序号工作内容容完成时间间完成人证明人后记 11、完成成感言 22、其它它说明 33、感谢谢18