工业碳酸钠的测定方法.ppt

《工业碳酸钠的测定方法.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业碳酸钠的测定方法.ppt（22页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、工业碳酸钠的测定方法化学工程系09工业分析与检验项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法主题内容与适用范围1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。产品分类工业碳酸钠分为三种类别：1、类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。2、类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。3、类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产

2、的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求1、外观：类为白色细小颗粒。、类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。2、工业碳酸钠应符合下表要求：表格表格指指标项目目指指 标 I类类类 类优等品等品优等品等品一等品一等品合格品合格品优等品等品一等品一等品合格品合格品总碱量（以碱量（以Na2CO3，计）,%99.299.298.898.099.198.898.0氯化物化物(以以NaCl计)含量含量,%0.500.700.901.200.700.901.20铁(Fe)含量含量,%0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸硫酸盐(以以SO4计)含量含量

3、,%0.030.03（1)-水不溶物含量水不溶物含量,%0.040.040.100.150.040.100.15烧失量失量（2),%0.80.81.01.30.81.01.3堆堆积密度（密度（3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90粒度粒度（3)，180m 筛余物余物,%1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.02.0-试验方法1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备

4、。3、各检验方法总碱量测定（重点）（重点）氯化物含量测定铁含量测定碳酸盐含量测定一、总碱量的测定一、总碱量的测定（重点）（重点）采用国标工业用碳酸钠采用国标工业用碳酸钠总碱量的测定总碱量的测定滴滴定法。定法。1、方法提要以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。2、试剂和材料.（1）盐酸标准滴定溶液：c(HCl）约lmol/L;（2）澳甲酚绿甲基红混合指示液。3、仪器、设备.（1）称量瓶：30mmX25mm；或瓷柑涡：容量30mL4、分析步骤（1）称取约1.7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270下烘至0恒重，精确至0.0002g。（2

5、）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。（3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。（4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。（5）同时做空白试验。5、计算、计算总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算：X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m（1）式中c盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；m试样质量，g；0.05300与1.00ml盐酸溶液c(HCl)1.000mol/L相当的碳酸钠的质量，g；两次平行测定结果之

6、差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。二、氯化物的测定二、氯化物的测定（一）、汞量法1、原理：在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。2、试剂和材料硝酸(GB626）溶液；1+1；硝酸（GB626)溶液：1+7；氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L;硝酸汞标准滴定溶液：c1/2Hg(NO3)2H2O约为0.05mol/L。澳酚蓝（HG3-1224）指示液：lg/L;二苯偶氮碳酞饼指示液：59L。3、仪器、设备微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL,4、测定步骤、测定步骤（1）称量约2g试

7、样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴（2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。（3）同时进行空白试验。5、计算计算氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算：Xc*(VV0)*0.05844/m(1X0)*1005.844c*(VV0)/m(1X0)（2）式中c硝酸汞标准溶液浓度，mol/L；V滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；V0空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；m试样的质量，g；

8、X0由GB2372测定烧失量的百分含量；0.05844与1.00ml硝酸汞溶液c1/2Hg(NO3)2H2O1.000mol/L相当的氯化钠的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。（二）电位滴定法1、原理在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。2、试剂和溶液硝酸：1+1溶液；硝酸钾：室温饱和溶液；溴酚蓝：1g/L乙醇溶液；氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)0.05mol/L标准溶液；称量2.9225g预先在500-600下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶液后移入

9、1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液；3、测定步骤测定步骤称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值1E

10、和1E之差2E。1E的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。4、计算（公式同上方法）、计算（公式同上方法）滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算：VV0b/BV1三、铁含量测定方法三、铁含量测定方法（1）称取log试样，精确至0.01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸35min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3

11、)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入l00mL容量瓶中，以下操作按GB3049第条及条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。（3）绘制标准曲线四、硫酸盐含量的测定四、硫酸盐含量的测定（一）硫酸钡重量法仲裁法1、方法提要、方法提要溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士25下灼烧后称量。2、试剂和溶液、试剂和溶液盐酸（GB622)溶液：1+1;氨水（GB631），氯化钡（GB652）溶液：1008/L;硝酸银（GB670)溶液：5g/L,用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水

12、稀释至100mL，摇匀。甲基橙（HGB3089）指示液：lg/Lo3、分析步骤、分析步骤（1）称取约20g试样，精确至0.Olg，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。（2）在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取lOmL滤液与1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止将滤纸连同沉淀移入预先在800

13、士25下恒重的瓷增祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25C下灼烧至恒重。（二）（二）硫酸钡比浊法硫酸钡比浊法1、方法提要、方法提要在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。2、试剂和材料、试剂和材料氯化钡（GB652)溶液：250g/L;硫酸盐标准溶液：1mL含有0.lmg硫酸根（SO,);酚酞指示液:10g/L;3、分析步骤、分析步骤（1）称取lg试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，加20mL水和1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液中和至中性并过量2mL，煮沸2min，冷却（必要时过滤），移入50mL比色管中。同时根据试料中的硫酸盐含量，分别取3-4份硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管中，每份间隔相差0.5mL（根据试料中硫酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔）。（2）分别加入20mL水、2mL盐酸溶液在试料管及标准管中同时加入l0mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀置于4050水浴中20min后比较标准管和试料管的浊度。取与试料管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算（3）当试料管浊度介于二支标准管浊度之间时，按两标准管中硫酸盐量的平均值进行计算。