2022版高考化学一轮复习第十章实验方案的设计与评价学案新人教版.docx

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1、第十章实验方案的设计与评价考as求）-（考查方向）（核心素养）实计设价 点的评 考验与科学探究与创新意识：能根据文献和实际需 要提出综合性的探究课题,根据假设提出多 种探究方案,评价和优化方案I.能设计、评价或改进实验方案,了解控制实验条件的方法2.能分析或处理实验数据.得出合理结论,预测或描述实验 现象考点实验的设计与评价（命题指数）、关键能力层级突破，命题角度1：定性实验方案的设计与评价铁电极0.10 moPL_1 FeS04 -31:【典例1】（2020 全国I卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实 验，回答下列问题：m石墨电极_0.10mol-L_1 Fe2(SO

2、4)3 I.厂 0.05 mol-LFeSO4（1）由FeSO, 7HQ固体配制0. 10 mol l/FeSO,溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、（从 下列图中选择，写出名称）。（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学 反应，并且电迁移率（屋）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。阳离子uX107(m2 s V-1)阴离子uXloVCmsV1)Li4. 07hc(?34.61Na5. 19N37. 40Ca246. 59Cl7.91K7.622S。：48. 27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知,盐桥中的阳离子进入电极溶

3、液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe)增加了 0. 02 mol - L石墨电极上未见Fe 析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe)=o(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为,铁电极的电极反 应式为。因此,验证了 Fe氧化性小于,还原性小于一。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO,溶液中加入几滴FeKSO3溶液,将铁电极浸泡一段 时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是【解析】(1)由FeSO, 7H2O固体配制0. 10 mol IFeSO溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷 却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO,

4、7H2O固体配制0. 10mol - L-1 FeSO., 溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管。(2)Fe2 Fe能与四。3反应,能与SO：一反应,FeSO,、Fez (SO) 3都属于强酸弱碱盐,水溶液呈酸性,酸性条件下N。；能与Fe”反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择设。3、nO3,阳离子不可以选择Ca,另盐桥中阴、阳离子的迁移率(iT)应尽可能地 相近,根据表中数据，盐桥中应选择KC1作为电解质。(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电 极，则铁电极为负极,石墨电极为正极,盐桥中阳离子向正极移

5、动，则盐桥中的阳离子进入石墨 电极溶液中。(4)根据(3)的分析,铁电极的电极反应式为Fe-2e Fe,石墨电极上未见Fe析 此石墨电极的电极反应式为FeeFe,电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe。 增加了 0. 02 mol L-，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c (Fe)增加0. 04 mol。I/,石墨电 极溶液中 c(Fe2*)=0. 05 mol L +0. 04 mol L=0. 09 mol L-1. (5)根据、(4)实验结果， 可知石墨电极的电极反应式为Fe +e Fe,铁电极的电极反应式为Fe-2e Fe”;电池总 反应为Fe+2Fe-3Fe)根据同一反应中，氧

6、化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强 于还原产物，则验证了 F/氧化性小于Fe,还原性小于Feo (6)在FeSOi溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为 Fe+Fe2(S04)a3FeS(k要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe”即可,检验活化反应完 成的方法是取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色,说明活化反应 完成。答案：(1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KC1 (3)石墨(4)0.09 mol L-1 (5)Fe3+e-Fe?* Fe-2eFe? Fe Fe (6)取少许溶液，加入 KSCN溶液,

7、不出现血红色命题角度2:定量实验方案的设计与评价【典例2】(2020 天津等级考)为测定CuSO1溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答 下列问题：I .甲方案实验原理:CuSOi+BaChBaSO, I +CuCl2实验步骤：足量BaCl2溶液CuS()1溶液过滤r-n洗涤灼烧称重 固体(25. 00 mL)固体g)(1)判断s0：一沉淀完全的操作为。(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为。(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为。(4)固体质量为 w g,则 c(CuSO.t) =mol L(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO.)(填“偏高”“偏低”或“无影响”

8、)。II.乙方案实验原理:Zn+CuSOiZnSOi+CuZn+H2soi ZnS0i+ H2 t实验步骤：按如图安装装置（夹持仪器略去）在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录将CuSO.溶液滴入A中搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温,移动E管，保持D、E中两液面相平,读数并记录处理数据（6）步骤为 o（7）步骤需保证体系恢复到室温的原因是（填序号）。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响（8）Zn粉质量为a g,若测得Hz体积为b mL,已知实验条件下P （Hj

9、=d g 匚，则 c （CuSOi） =mol L （列出计算表达式）。（9）若步骤E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c（CuSO,）（填“偏高”“偏 低”或“无影响”）,（10）是否能用同样的装置和方法测定MgSOi溶液的浓度:（填“是”或“否” ）【解析】（1）判断S。：沉淀完全,可以用BaCL溶液检验溶液中无S。：，操作为向上层清液中继续滴加BaCL溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全。（2）步骤判断沉淀是否洗净,可以检验 最后一次洗涤液中是否含有C1,所选用的试剂为AgNO.溶液。（3）灼烧固体在用烟中进行，故步w骤灼烧时盛装样品的仪器名称为生堀。（4）所得固体为BaS0,n（BaS

10、0,）= mol,根据 233CuSOi+BaCb BaSOt I +C11CI2,w言7nH 40iv,n(CuSO)=n(BaSO)=mol,故 mol L (5)若步骤从烧杯中转2330. 025 L 233移沉淀时未洗涤烧杯，则沉淀质量偏小,测定结果偏低。(6)组装完实验装置后，需要检查装置气密性,因此步骤为检查装置气密性。(7)步骤是测定生成的氢气的体积,需要恢复到室温,是因为气体密度受温度影响。(8)根据Zn+CuSOi-ZnSOi+Cu Zn+H2S0i=ZnS0i+H2 f ,贝l n (Zn) =n (CuSOi) +n (H2),故 n (CuSOi)=aq bX103LX

11、dq , L-1 a bdXlO-3n(Zn) -n (H2)=7=()mol, c (CuSO,) =65 g , mol-1 2g* mol_1 652_a hdxio_3a bdXlO_3Ta 7()mol +(25X10-3 l)=2&- mol L，(9)若步骤E 管液面高于 D 管,65225X10-3未调液面即读数，则压强偏大，导致氢气体积偏小,n(CuSO4)偏大，故测定结果偏高。(10)Mg的 活动性比Zn强,Zn不能与MgSO,溶液发生置换反应，故不能用同样的装置和方法测定MgSOi溶 液的浓度。答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCL溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全40w

12、(2)AgN(h溶液(3)生期(4) 233(5)偏低(6)检查装置气密性(7)ba bdxio 3(8)-25X10-3(9)偏高(10)否技法总结提能1 .化学实验方案的设计：(1)化学实验方案设计的基本思路。根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出 最佳方案。实验目的T分析、比较一1优化方案具体实施方案(2)实验方案设计的基本原则。a.基本原则:科学性实验原理。b.实验流程:科学合理。c.安全性:保护人身、仪器、环境安全。 d.可行性:仪器、条件、试剂在中学现有条件下能满足要求。e.简约性:步骤少、仪器装置简 单、节省药品、效果好。(3)化学实验

13、方案设计的步骤。病；认真审题.明确实验目的,弄清题给信息，：二,-!结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明 目的 原理I ;确实验原理：根据实验目的和原理、反应物和生成物的性:质. 反应条件,如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器.反应是否需要加热及温度是 ；否可控制在一定的范用等,选择合理的仪器 和药品：根据实验目的、原理.以及所选用的仪器、J药品.设计出合理的实验装置和完整而又简 ；明的实验操作步赛 ；观察实验现象,全面而准确地记录实验过程 :中的现象和数据j根据实验观察到的现象和记录的数据,通过 ;分析，计算、推理等方法,得出正确的结论2 .化学实验方案的评价：(1)实验评价的主要形式。从

14、评价的主要针对点来看,实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。实验装置的评价。对比各方案装置,从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析,选出最佳装置。实验原理的评价。紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等 方面进行全面分析,选出最佳方案。(2)实验方案评价的解题思路。一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理,操作与装置是否简单可行，以及绿色化学 和安全性的角度去评价。从“科学性和可行性”方面对实验方案作出评价。评价时可从以下4个方面分析:实验原理是否科学;实验操作是否合理;实验步骤是否简单、方 便;实验效果是否明显。从“绿色化学”视

15、角对实验方案作出评价。反应原料是否易得、安全、无毒；原料利用率以及生成物的产率是否较高；实验过程中是否造 成环境污染。从“安全性”方面对实验方案作出评价。化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅 液、防破损等。题组训练二技能通关,命题点1：客观题中定性实验的设计与评价(综合性考点)1. (2021 南京模拟)河水中含有一些悬浮物和胶体，用自然沉降法难以除去，常加入混凝剂使 其聚集成较大颗粒而沉淀除去。现有盛有河水的三个烧杯,做如下实验,下列说法不正确的是 ()实验现象烧杯1加入FeSCV7H20,搅拌静置一段时间河水仍然浑浊烧杯2加入适量NaOH溶液调整

16、pH=9,然后 加入FeSOr7H2。,搅拌静置一段时间河水变得澄清烧杯3加入Fez(S0，,搅拌静置河水迅速变得澄清A.混凝剂除去悬浮物质的过程既有物理变化又有化学变化B. FeSOr7HQ是常用的混凝剂,它在水中最终生成Fe(OH)z沉淀C. Fe在碱性条件下更易被氧化D.除去河水中的Ca、Mg2;可向水中加入生石灰后再加入纯碱【解析】选B。混凝剂FeSOTHaO,被氧化、水解生成Fe(OH)31 Fa (SO,) 3水解生成Fe(OH)3, Fe(0H)3胶体具有吸附作用，因此除去悬浮物质的过程既有物理变化又有化学变化，故A正确;根据A中 分析FeSO/HQ是常用的混凝剂,它在水中最终生

17、成Fe(OHK故B错误;根据烧杯2中实验Fe2+ 在碱性条件下更易被氧化,生成Fe(0H)3,故C正确;除去河水中的Ca Mg：可向水中加入生石 灰除掉Mg2；反应后再加入纯碱除掉Ca2+,故D正确。命题点2:客观题中定量实验的设计与评价(综合性考点)2 .为检验某加碘食盐中是否含有KI03,取相同食盐样品进行下表所示实验：实验实验实验i.3mL0.lmol L-1 h2so4ii 5滴2 mol L*KI 海液L2滴淀粉溶液A-O.Sg食盐i. 3 mLO.Imol L1 h2so4ii. 5滴2 mol 溶液iii. 2滴淀粉溶液i. 3 mLO.Imol L1 h2so4ii. 5滴2

18、mol I.1 FeCI部液Liii. 2滴淀粉溶液A-0.5 g食盐振荡,溶液迅 速变为蓝色振荡,一段时间后 溶液变为浅蓝色振荡,溶液变 为浅黄色下列说法不正确的是()A.仅由实验不能证明食盐样品中存在KlOaB.实验中发生反应的离子方程式为41 +Oa+4H =212+2H2OC.实验变为浅黄色是因为Fe?*被氧化D.以上实验说明离子的还原性：Fe【解析】选D。实验中溶液迅速变为蓝色,说明溶液中有k,但仅由实验不能说明是碘化钾 在酸性条件下被KI0,氧化,不能证明食盐中存在KIO：, A说法正确;实验碘化钾在酸性条件下 被空气中的氧气氧化,则一段时间后变蓝,反应的离子方程式为4I +02+

19、4H,2L+2HA B说法 正确；实验溶液呈浅黄色,为铁离子的颜色，说明亚铁离子被氧化,可能是被空气中的氧气氧 化或被碘酸钾氧化,C说法正确;中说明碘离子能够被氧气氧化,中说明亚铁离子能够被氧 气或碘酸钾氧化，以上实验不能判断I和Fe的还原性强弱,D说法错误。命题点3:主观题中定性实验的设计与评价(应用性考点)3 . (2021 安庆模拟)实验室以绿帆(FeSO, 7HQ)制备补血剂甘氨酸亚铁(NHzCHzCOObFe,有 关物质性质如下：甘氨酸(NHHOOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙易溶于水和乙醇，有强易溶于水,难溶醇,两性化合物酸性和还原性于乙醇实验过程：I .配制含0. 10

20、mol FeSO,的绿矶溶液。II.制备FeCOa：向配制好的绿矶溶液中,缓慢加入200 mL 1. 1 mol L NHHCO,溶液,边加边搅拌, 反应结束后过滤并洗涤沉淀。HI.制备（NH2CH2COO） Fe:实验装置如图（夹持和加热仪器已省略），将实验11得到的沉淀和含 0. 20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净,接着滴入柠 檬酸溶液并加热。反应结束后过流，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：实验I中：实验室配制绿矶溶液时，为防止FeSO,被氧化变质，应加入的试剂为（写化学式）。再滴加少量稀硫酸的作用是 o（2）实验H中:生成沉

21、淀的离子方程式为（3）实验IH中:C中盛柠檬酸溶液的仪器名称为。装置A中所盛放的药品是。（填序号）A. Na2c。3 和稀 H2soiB. CaCOs 和稀稀SO,C. CaCO：,和稀盐酸确认C中空气排尽的实验现象是。加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO,溶解,另一个作用是一洗涤实验HI中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是。（填序号）A.热水B.乙醇溶液C.柠檬酸溶液若产品的质量为17. 34 g,则产率为%。【解析】（DFe“具有还原性,能被空气中的氧气氧化,因此需要加入Fe粉,防止Fe*被氧化;Fe 能发生水解,加入稀硫酸的目的是抑制Fe的水解；（2）实验II制备的是FeC（

22、h,所用试剂为FeSO,2和 NHHCOa,利用 HC（?3 的电离 HCO3 一七。3 +H；Fe?.结合C。：，促使平衡向正反应方向进行,H浓度增大,H与9。3反应生成C02因此离子方程式为Fe-2HCO3FeCO;i I +C02 t +H。；（3）根据仪器的特点,盛放柠檬酸的仪器是恒压滴 液漏斗;装置A制备C02,装置A为启普发生器的简易装置,因此盛放的药品是CaC。,和盐酸, 故C正确;空气排尽,CO?充满装置,即装置D中出现白色沉淀或溶液变浑浊;根据信息,柠檬 酸具有还原性和强酸性,能够促进FeCOs的溶解,防止Fe被氧化;甘氨酸亚铁易溶于水,难溶 于乙醇，因此用乙醇溶液洗涤,故选

23、项B正确;甘氨酸亚铁的物质的量为0. 2+2=17. 340. 1 (mol),质量为 20. 4 g,产率为X 100%=85%o20. 4答案：（1） Fe 防止 Fe”水解 （2） Fe2，+2HC 03 FeCfh +C02 t +H20 （3）恒压滴液漏斗CD中澄清石灰水变浑浊防止二价铁被氧化B85命题点4:主观题中定量实验的设计与评价（应用性考点）4. （2021 西安模拟）MmOs是一种重要的工业原料，在电磁和有机合成等领域应用广泛。某学习 小组在实验室用CH还原MnO?制备Mn203,并测定产品纯度。请回答下列问题：I .制备MrMM实验装置如图所示）。已知:ALG+l2HQ4

24、A1 （OH）3+3CH., t（1）仪器a的名称为。（2）连接好实验装置,检验装置的气密性,加入试剂,（填操作步骤），点燃装置C处酒精灯。(3)仪器b中同时生成两种能参与大气循环的物质，该反应的化学方程式为.(4)上述实验装置有一处明显的缺陷,改进措施为H.测定产品中Mn。的纯度(只考虑产品中混有少量未参与反应的MnO?)i实验结束后,取仪器b中所得固体7. 19 g,加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固体中钵元素全 部转化为Mn;ii将所得溶液稀释至500 mL;iii取25. 00 mL稀释后的溶液,滴加淀粉溶液作指示剂,用0. 200 mol L 的Na2S203标准溶液滴定，达到滴定终点

25、时，消耗25. 00 mL Na&O,标准溶液。(2Na2s2O3+I2NaQ6+2NaI)(5)步骤i中发生反应的离子方程式为0(6)步骤iii中滴定终点的现象为.(7)所取固体中MmOs的质量分数为(计算结果精确到0. 1%) o【解析】(1)根据图中信息得到仪器a的名称为球形干燥管；(2)连接好实验装置，检验装置的 气密性,加入试剂,打开分液漏斗的活塞,一段时间后，在干燥管末端收集气体并验纯，点燃装 置C处酒精灯;(3)仪器b中同时生成两种能参与大气循环的物质，根据元素守恒得到二氧化碳 和水,因此该反应的化学方程式为8MnO2+CH124MmO3+CO2+2HQ; (4)甲烷是可燃性气体

26、,反应时还有甲烷未参与反应，因此上述实验装置有 一处明显的缺陷，改进措施为在整套装置末端对未参与反应的CH,进行点燃处理或用气囊收 集；(5)步骤i中发生的是MnOz在酸性条件下氧化碘离子,在酸性条件下氧化碘离子,因此 反应的离子方程式为Mn0z+4H +21 Mn2+2H20+I2, MnA+6H+2I 2Mn+3HQ+L； (6)开始溶液是蓝色，开始滴定，颜色逐渐 变浅，因此步骤适中滴定终点的现象为溶液蓝色消失，且30 s不恢复原色；(7)根据12Na2S2O;i+LNa2SA+2NaI 得至I n(I2) =-X0. 200 mol L X0. 025 LX20=0. 05 mol,设

27、Mn20;12物质的量为x moLMnO?物质的量为y mol,根据反应方程式MnO2+4H*+2I Mn*2HzO+L、MruOs+GH+ZrZMnV+BHzO+Iz,贝！有 x mol+y mol=0. 05 mol, 158 g-mol Xx mol+87 g-mol Xy mol=7. 19 g,得到 x=0. 04,0. 047noZX158 g moC1Mn。的质量分数为w=X 100%287. 9%7. 19 g答案：(1)球形干燥管(2)打开分液漏斗的活塞，一段时间后,在干燥管末端收集气体并验纯,、 (3) 8MnOz+CH1nG+COz+ZH/O(4)在整套装置末端对未参与反

28、应的CHi进行点燃处理或用气囊收集(5)MnO2+4H+2IMn。2H2O+I2、Mn203+6H*+212Mn2，+3H20+12(6)溶液蓝色消失，且30 s不恢复原色(7)87.9%【加固训练一拔高】I . (2021 东营模拟)化学小组探究FeCh溶液与NaS溶液的反应产物,利用如图装置进行以下 实验：I .向盛有0. 1 mol L FeCb溶液的三颈瓶中,滴加一定量0. 1 mol L Na2S溶液,搅拌,能闻到 臭鸡蛋气味，产生沉淀A。II .向盛有0. 1 mol L NazS溶液的三颈瓶中，滴加少量0. 1 mol L FeCh溶液,搅拌,产生沉淀j搅拌名二二一NaOH溶液己

29、知:FeSz为黑色固体,且不溶于水和盐酸。(2)KsP(Fe2S3)=l X 10 fi8, Ksp(FeS2)=6. 3X10 31, KspFe(0H)3=l * 10 Ksp(FeS)=4X1019回答下列问题：(l)NaOH溶液的作用是 o小组同学猜测，沉淀A、B可能为S、硫化物或它们的混合物。他们设计如下实验进行探究：实验一、探究A的成分取沉淀A于小烧杯中,进行如下实验:淡黄色固体固体溶解， 有臭鸡蛋气 味气体(2)试剂X是 o由此推断A的成分是(填化学式)。试剂X 振荡，静置, 固液分离无淡黄色固体溶液甲足量HCL振荡.固 _ 体乙溶解明伏7有淡黄色就国 同建乙质和臭鸡蛋溶液 味的

30、气体 丙无明 显现象明显 现象实验二、探究B的成分 取沉淀B于小烧杯中,进行如下实验:(3)向试管a中加入试剂Y,观察到明显现象,证明溶液中存在Fe2；试剂Y是,明显现象是。由此推断B的成分是(填化学式)。请分析II中实验未得到Fe(OH)3的原因是。【解析】(1)实验中产生了臭鸡蛋气味的H2S有毒气体,为避免污染环境,用氢氧化钠吸收；(2) 实验现象中分离出淡黄色固体硫，硫的溶解度是易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水，固 体加盐酸后溶解闻到臭鸡蛋气味,说明是FeS; (3)亚铁离子和K31Fe(CN)6溶液反应生成蓝色沉 淀,亚铁离子遇到NaOH溶液生成白色沉淀,转化为灰绿色、最后变为红褐

31、色;FeCh溶液和Na2S 溶液间可发生复分解反应生成FezSs也可发生氧化还原反应生成FeS和S的混合物,根据加试剂 X得溶液甲加热无淡黄色固体,说明无硫单质，及后续实验和现象,故FeCh溶液和Na2s溶液间 发生复分解反应生成Fe2s3； (4)已知KKFeSHWklO s, KP(Fe2S3)-10-88可知Fe&的溶解度远小 于Fe(0H)3,则Fe*更容易生成Fe2s3沉淀。答案：吸收H有毒气体(2)二硫化碳FeS和S的混合物 及艮心”溶液或NaOH 溶液 生成蓝色沉淀或生成白色沉淀，转化为灰绿色、最后变为红褐色Fe& (4)由溶度 积数据知,FeS的溶解度远小于Fe(OH)% Fe

32、”更容易生成FezSs沉淀2. (2021 天山模拟)中美贸易战的矛盾激化,让我们看到了中国半导体产业存在的诸多不足，俗话说“亡羊补牢，为时未晚”，找出存在的不足，然后针对地去解决问题，才能让半导体产业 链发展壮大起来。三氯氧磷(POCh)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原 料。一研究小组在实验室模拟PCI3+SO2+CLPOCh+SOClz制备POCL并测定产品含量。资料卡片:物质熔点/C沸点/C相对分子质量其他PC13-111.876. 1137.5遇水剧烈水解，易与02反应P0C132105.3153.5遇水剧烈水解,能溶于PC13S0C12-10578.8119遇水剧

33、烈水解,受热易分解请回答下列问题：(1)若选用NazSO3固体与70%浓HzSO,制取S02,反应的化学方程式是溶液A为饱和食盐水，乙装置中应该盛装的试剂为(填“P2O5” “碱石 灰”“浓HzSO,”或“无水硫酸铜”)；反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 (填“己”或“庚”)。(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还有。(4)水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在6065,其原因是(5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中P0CL的含量:准确称取1.600 g样品在水解瓶 中摇动至完全水解,将水解液配成100 mL溶液,取10. 00 mL于锥形瓶中，加入0. 200 0 mol

34、L- 的AgN。,溶液20. 00 mL(Ag +CrAgCl I )，再加少许硝基苯,用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。 加入NHFelSO。；作指示剂，用0.100 0 mol L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO-至终点 (Ag+SCNAgSCN I )，做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10. 00 mL达到滴定终点的现象是。POCh的质量分数为(保留三位有效数字)。已知：K,(AgCl)=3. 2X10 I0mol2 , L 2, Ksp(AgSCN) =2X 10 12mol2 L 若无硝基苯 覆盖沉淀表面，测定POCh的质量分数将(填“偏大”“偏小”“无影响”)。【解析】(DNa

35、zSOs固体与70%浓HB0,反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为 Na2SO3+H2SO1NaiSO.+SO, t +HQ;溶液A中饱和食盐水的作用是除去氯气中混有的氯化氢， 装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷,干燥氯气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯氧 磷水解;装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷、三氯氧磷等，防止三氯化磷、三氯氧 磷等受热挥发，降低三氯氧磷的产率,为增强冷凝效果不能选用直形冷凝管,应选择装置己；(3) 甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还可以起到观察产生气泡的速率控制通入气体 的流速,有利于反应充分进行；(4)因若温度太低,反应速率太慢,若温度

36、太高，PCla等物质受热挥发,降低三氯氧磷的产率,所以实验时用水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在 60-65 ; (5)由题意可知，测定POCL产品含量时以NHFe(S0 j溶液为指示剂，用KSCN溶液 滴定过量的AgNOs溶液,达到终点时的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分 钟内不褪色；KSCN的物质的量为0.1 mol - LXO. 01 L=0. 001 mol,根据反应 Ag+SCN AgSCN I ,可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0. 001 mol,则与POCh和水反应 生成的氯化氢反应的银离子的物质的量为(0.004 mol-0. 001 mol)=0. 0

37、03 mol,水解生成的氯 化氢的物质的量为0. 003 mol,由题意可知1. 600 g样品中POC13的物质的量为0. 003mol 100 mL x310. 00 mL.0. 01moZxi53. 5 g , mor10. 01 mol,所以产品中POCL的质量分数为X 100%1. 600 g95. 9%;加入少量硝基苯可以使生成的氯化银沉淀离开溶液，如果不加硝基苯,在水溶液中部 分氯化银可以转化成AgSCN,已知：Ksp(AgCl)=3. 2X 10 mo/ , L 2,%(AgSCN) =2X10 J L-2, AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不进行此操作，则会有AgCl

38、 部分电离,消耗的KSCN溶液偏多，导致样品中氯元素的含量偏小，测定POCL的质量分数将偏 小。答案：(DNazSOs+H2soiNasSOi+SOz t +H20 (2)P205 己(3)通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速(4)温度太低,反应速率太慢;温度太高,PCL等物质受热挥发,降低三氯氧磷的产率(5)滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色95. 9%偏小考点一无机物的制备(命题指数)、必备知识自我排查，一、气体的制备(1) 见的气体制备原理：MnO2(1)O2:2KC1O;) =3d2KC1+3O2 t、2KMnO, AKzMnO,+Mna+O； t 或MnO

39、22H2p22H2O+O21。(2) Hl ： Zn+H2s04=ZnS()4+H21。(3) NH；f: 2NH4Cl+Ca(OH)zCaC12+2H2O+2NHs t ;ANH3 HaO-NH31 +映。(4)CO2:CaCO3+2HC-CaCL+HaO+Ca t。(5)C12:Mna+4HC1 (浓)( +2H；0;2KMnO,+16HCl (浓)-2KCl+2MnCb+5Cb t +8%(6) S02: Na2soi+岗0，NaaSO4+HO+Sa t (1(7)NO:3Cu+8HN0a(稀)3Cu(NPa)z+2N0 ) +每0。(8) NO,: Cu+4HNa(浓)一Cu(N03)

40、2+2Na ) +2*(9) H2S: FeS+feSO,FeSO,+HaS t。浓 Hz SO,(10) CM:CiHsOH 170 P cjM+HaO0(11) C2H2: CaQ+ZHaO-CaBHb+GHa t。2 .常见气体制备的发生装置：气体制备装置注意事项“固一固”加热装置（该装置可用于制备。2和NHa等）A.试管口应略向下倾斜,防止水蒸气冷凝回流炸裂试管缪二B.试管夹夹在距试管口 1/3处C.药品应平铺于试管底部D.导管不宜伸入试管内过长，粉末状固体应在试管口堵一团棉花E.实验前先检验装置的气密性F.加热时,先预热,且用外焰加热1_/_1“固（液）一液”加热装置（该 装置可用于

41、制备C12、阳3、HC1、C2H八CO等）A.实验前检验装置的气密性B.加热烧瓶需要垫五根回C.加热时要先预热，使受热均匀D.加热易暴沸的混合物时要加碎餐 庄防暴沸E.制乙烯时不必用分液漏斗，但要用 温度计控制反应温度F.若使用分液漏斗，滴液前先打开上 口活塞或将上口活塞处小孔对准凹 槽，以保证液体顺利滴下；分液漏斗中 液体滴完后,应及时关闭漏斗活塞，防 止气体经分液漏斗逸出ai泮曲 j1“固（液）-液”不加热装置（该 装置可用于制备乩、。2、CL、 Nh CO2、H2S SO2、NO2、NO 和C2H2等）A.使用前检验装置的气密性B.使用长颈漏斗应将下端管1插液面以下C.制H2s时应在通风

42、橱中D.启普发生器只适用于块状固体与液.u*多孔 隔板脸住在反应速率适中且不加热（也不能 大量放热）条件下制取难溶于反应混 合物的气体如COz、H、Hz（不可用于 制 Czh SO2、NO2）3 .常见的气体净化除杂装置：（1）设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型。试剂与杂质气体反应,与主要气体不反应;装置用杂质气体被冷却后变适用范围为液体,主要气体不变固体吸收还原性或氧化性杂质气体为液体(3)常见的除朵方法。物理方法。a.液化法:利用沸点不同从空气中分离出凡和02 b.水洗法:利用溶解度不同从岫和N%的混合气体中除去NH；(o化学方法。a

43、.氧化还原法:通过灼热的铜丝网除去混合气体中的;通过灼热的CuO除去出、CO等。b.酸碱法:将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去C02c.沉淀法:除去C02中的H2s可利用CuSO,溶液,HaS+CuSO,CuS I +睦04。(4)吸收剂的选择。原则。不减原则：通过操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则:除杂试剂不能与目标气体反应。常见吸收剂。试剂适用范围浓硫酸利用吸水性,可除去Hz、SO2、HC1, CO、NO2、CH.等气体中混有的水蒸气(不能用于干燥3、HI、HBr、NH3)NaOH溶液可吸收CO?、SO?、H?S、Ch、NO/等酸性气体饱和NaHCO：,溶液/NaHSO：,溶

44、液可除去ca/sa中混有的hci等气体酸性KMnO,溶液可除去SOz、H2S等还原性气体CuSOi溶液除去HzS、PH3等气体CCL,或苯等有机溶剂除去Bm、苯蒸气等常见干燥剂。酸性干燥剂浓硫酸、P205可以干燥 Hz、。2、Nz、COz、CO, Ck、HC1、SOz、CH,等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NHa,但也可干燥比、02、瓯CO和CH,等中性干燥剂CaCl2可以干燥 Hz、O2、Nz、CO2、Ck、HC1和H2S等，但不能干燥NH34 .常见的气体收集装置:收集方法收集装置适用范围向上排空气法5适用于收集密度比空气大的t体,如C02, Cb、HC1 等向下排空气法P适用于收集密度比空气小的t体,如H八NHs等排水法（或排饱和溶液法）目1i适用于收集难溶或微溶于水,且与水不反应的气体,如压、6、N0、琮田、N2,CO等;也可排饱和溶液,如CL （排饱和食盐水）5 .常见的尾气处理装置尾气处理方法尾气处理装置适用范围直接排放/适用于空气组分。2、N2水溶解法1适用于极易溶于水的HX、NL等碱液（或碱性干燥剂）吸收法适用于 Ck、H2S, CO?、SOz、NO?等于性气体燃烧法, 一曾 小适用于可燃且燃烧产物对环境无害的 气体，如 CH,、QH,、&氏、Hz、CO 等收集法