NYSL-1008-2022 饲料添加剂 丙酸铬.pdf

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1、附件10NYSL饲料和饲料添加剂产品标准NYSL10082022饲料添加剂丙酸辂Feed additive_Chromium propionate2022-11-03 发布2022-11-03 实施中华人民共和国农业农村部发布 89 NYSL10082022,-a刖 a本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构 和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的 责任。本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出,由全国饲料评审委员会 归口。本文件由建明(中国)科技有限公司起草,由国家饲料质量检测检验中心(北 京)复核

2、。本文件主要起草人:李宁、刘永才、唐卓、李正、段智勇、黄生树。90 NYSL10082022饲料添加剂丙酸铝1范围本文件给出了丙酸铝的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式,规定了饲料添加剂 丙酸铝的技术要求、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期,描述了取样和试验方法。本文件适用于以重铝酸钠和丙二醇为主要原料,丙酸过量的条件下氧化还原反应制成的 饲料添加剂丙酸铝。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期 的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括 所有的修改单)适用于本文件。GB/T 603化学试剂试

3、验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7467-1987水质六价铝的测定二苯碳酰二肺分光光度法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 10648饲料标签GB/T 13079饲料中总碑的测定GB/T 13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13081饲料中汞的测定GB/T 13082饲料中镉的测定方法GB/T 14699.1饲料采样3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称:丙酸铝,CA S号:85561-43-9分子式:CziHiiCraOis相对分子质量:737.5(按2

4、016年国际相对原子质量)结构式:Cr3(0)(CH3CH2C02)6(H20)3 CO2CH2CH35技术要求5.1 外观与性状91NYSL10082022深绿至黑色、粘稠状液体,具刺激性气味。5.2 技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目指标总铭/%7.88.0丙酸铝/%32.535.1丙酸/%245.0总碑(以A s计)/(mg/kg)1.00铅(Pb)/(mg/kg)W0.50汞(Hg)/(mg/kg)WO.50镉(Cd)/(mg/kg)Wl.OO六价铭(Cr6+)/(mg/kg)W0.506取样按照GB/T 14699.1的规定执行。应采用清洁、干燥、耐腐蚀和密封性能好的容器保存

5、样 品。7试验方法除非另有规定,本文件所用试剂均指分析纯试剂,水符合GB/T 6682中规定的一级水。试剂和溶液的制备按照GB/T 603的规定执行。7.1感官检验取适量样品置于适宜的器皿中,在正常光照、通风良好、无异味的环境下,观察其色泽 和形态,并嗅其气味。7.2鉴别试验7.2.1分光光度法7.2.1.1试剂或材料7.2.1.1.1丙酸铝标准品:CA S号:85561-43-9,含量295%。7.2.1.1.2丙酸铝标准溶液:称取0.2 g丙酸铝标准品,精确至0.000 1 g,于100 mL容 量瓶中,用水溶解,并定容至刻度,摇匀。该溶液浓度为2.0 mg/mL。7.2.1.2仪器设备7

6、.2.1.2.1分光光度计:波长精度2 nmo7.2.1.2.2分析天平:感量0.000 1 go92 NYSL100820227.2.1.3试验步骤7.2.1.3.1试样溶液制备平行做两份试验。称取0.5 g试样,精确至0.000 1 g,于100 mL容量瓶中,用水溶解定 容至刻度,摇匀。7.2.1.3.2 测定分别取一定量的丙酸铝标准溶液和试样溶液,以水为空白,在380 nm780 nm范围进行 吸收光谱扫描,得到标准溶液和试样溶液的紫外-可见光吸收光谱图。将试样溶液与丙酸铝标准溶液紫外-可见分光光谱图进行对比,如果谱图一致,最大吸 收波长出现在443 nm,在585 nm处出现特征吸收

7、波长,则可认定试样为丙酸铝。7.2.2高效液相色谱法7.2.2.1试剂或材料7.2.2.1,1乙睛:色谱纯。7.2.2.1.2 1%丙酸水溶液:量取10 mL丙酸于1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。用前过0.22叫滤膜。7.2.2.1.3 1%丙酸乙庸溶液:量取10 mL丙酸于1 000 mL容量瓶中,用乙晴(7.2.2.1.1)定容至刻度,摇匀。用前过0.22叫滤膜。7.2.2.1.4 丙酸铝标准品:CA S号:85561-43-9,含量295%。7.2.2.1.5丙酸铝标准溶液:称取1 g丙酸铝标准品(精确至0.000 1 g)和0.5 g丙酸 钠(精确至0.000 1 g)

8、,于100 mL容量瓶中,加入约30 mL丙酸和约50 mL水,超声波 水浴溶解1 h,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液浓度为10 mg/mLo7.2.2.2仪器设备7.2.2.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管矩阵检测器。7.2.2.2.2分析天平:感量0.000 1 g=7.2.2.2.3磁力搅拌器。7.2.2.2.4超声波水浴振荡器。7.2.2.3试验步骤7.2.2.3.1试样溶液制备平行做两份试验。称取2 g试样,精确至0.000 1 g,于200 mL烧杯中,加入70 mL 1%丙酸水溶液,磁力搅拌溶解后,定容于100 mL容量瓶中,摇匀。得到试样溶液。7.2.2.3.2液相色谱

9、参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:SB-A q柱*,柱长250 nun,内径4.6 mm,粒径5 pm,或者性能相当者。b)流速:1.2 mL/min。c)温度:30 =1)*SB-A q柱:是由A gilent公司提供的产品。这一信息是为了方便本文件的使用者,并不表示对产 品的认可。如果其它产品具有相同的效果,那么可使用这些等效产品。93NYSL10082022d)进样量:10 pLoe)检测波长:443 nniof)流动相:A相为1%丙酸水溶液,B相为1%丙酸乙庸溶液,梯度洗脱条件见表2。表2梯度洗脱条件时间/minA相/%B相/%00100810008.101001401007.

10、2.2.3.3 测定将丙酸铝标准溶液和试样溶液室温放置24 h后,过0.22 pm滤膜,在仪器的最佳条件 下,分别上机测定。丙酸铝标准溶液的液相色谱图见附录A。将试样溶液与丙酸铝标准溶液高效液相色谱图进行对比,如果试样溶液与丙酸锚标准溶 液色谱图上丙酸铝保留时间一致,其相对偏差在2.5%之内,则可认定其为丙酸铝。7.3总铭7.3.1原理试样中的铝在碱性条件下被过硫酸镂氧化,生成等量六价铝离子,六价铝离子在372 run 处吸光度与产品中铝含量成正比,用分光光度仪测定六价铝,计算得出试样中铝的总含量。7.3.2试剂或材料7.3.2.1过硫酸钱。7.3.2.2 40%氢氧化钠溶液:称取40 g氢氧

11、化钠,于200 mL烧杯中,用水溶解,并定容至 100 mL,摇匀。7.3.2.3铝标准储备溶液:CA S号:7440-47-3,1 000|ig/mL=购置商品化有证标准溶液。7.3.2.4铝标准溶液:移取10 mL铝标准储备溶液(7.3.2.3)于100 mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。该溶液浓度为100 F ig/mLo 2 C4 C密封保存,有效期6个月。7.3.3仪器设备7.3.3.1分光光度计:波长精度2 nmo7.3.3.2 分析天平:感量 0.000 01 g 和 0.000 1 g。7.3.3.3可调加热板。7.3.4试验步骤7.3.4.1铝标准系列工作溶液制备移取铝标

12、准溶液(7.3.2.4)1.2 mL、1.4 mL、1.6 mL、1.8 mL、2.0 mL于5个洁净的 100 mL烧杯中,分别各加入25 mL水和1.5 mL 40%氢氧化钠溶液,摇匀。称取0.8 g过硫酸钱,精 确至0.000 1 g,于每个烧杯中。烧杯于加热板上,保持溶液微沸状态10 min,期间,摇动 烧杯二次。10 min后,烧杯冷却至室温,溶液分别移入100 mL容量瓶中,用水稀释并定容。94 NYSL10082022取部分溶液离心,上清液待测。所得铝标准系列工作溶液浓度分别为L 2 Ng/mL、L 4 gg/mL,1.6|ig/mL、1.8|ig/mL、2.0|ig/mLo7.

13、3.4.2试样溶液制备平行做两份试验。称取0.08 g试样,精确至0.000 01 g,于100 mL容量瓶中,用水溶解,并定容。取2.5 mL上述溶液于100 mL烧杯中,从加入25 mL水和1.5 mL 40%氢氧化钠溶液开 始,同7.3.4.1操作,得到待测上清液。用水代替试样同时做空白试验。7.3.4.3 测定用空白试液调零,于372 nm处测定标准系列工作溶液和试样溶液的吸光度。7.3.5试验数据处理试样中总铭的含量以质量分数%计,数值以百分含量()表示,按公式(1)计算:p X H X a%=-X 100.(1)m X%X 1 000 000式中:P 由标准曲线计算得到的试样溶液中

14、铝的浓度,单位为微克每毫升(飓/mL);%试样提取时定容体积,单位为毫升(mL);匕分取溶液进行氧化反应体积,单位为毫升(mL);%氧化反应后定容体积,单位为毫升(mL);m 试样质量,单位为克(g)。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留2位有效数字。7.3.6精密度在重复性条件下,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 1.0%。7.4丙酸铭7.4.1方法1分光光度法7.4.1.1 原理试样中的丙酸铭经极性改性苯乙烯-二乙烯基苯聚合物固相萃取柱萃取,于443 nm处测 定吸光度,吸光度与丙酸铭含量成正比,以此计算试样中丙酸铭的含量。7.4.1.2试剂或材料7.4.1

15、.2.1 N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。7.4.1.2.2乙盾:色谱纯。7.4.1.2.3萃取液:量取200 mL N,N-二甲基甲酰胺(7.4.1.2.1)与300 mL水混合均匀。7.4.1.2.4 洗涤液:量取50 mL N,N-二甲基甲酰胺(7.4.1.2.1)与450 mL水混合均匀。95NYSL100820227.4.1.2.5洗脱液:量取250 mL冰醋酸与750 mL乙晴(7.4.1.2.2)混合均匀,用前过 0.22 pm 滤膜。7.4.1.2.6 丙酸铝标准品:CA S号:85561-43-9,含量295%。7.4.1.2.7丙酸铝标准储备溶液:称取0.2 g丙酸铝标准品,

16、精确至0.000 1 g,于50 mL 容量瓶中,加入5 mL甲醇轻轻摇晃将其溶解,用洗脱液(7.4.1.2.5)稀释至刻度,摇匀。该溶液浓度为4 mg/mLo 2 C4 密封储存,有效期1个月。7.4.1.2.8固相萃取柱:Bond Elut-PPL柱*,1 g/6 mL。或性能相当者。7.4.1.3仪器设备7.4.1.3.1分光光度计:波长精度2 nm。7.4.1.3.2分析天平:感量0.000 1 go7.4.1.3.3多点磁力搅拌器。7.4.1.4试验步骤7.4.1.4.1标准系列工作溶液制备分别移取铝标准储备溶液2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL,于10 mL容量

17、瓶中,用 洗脱液(7.4.1.2.5)稀释至刻度,得到浓度为 0.8 mg/mL,1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL 的丙酸铝溶液,连同标准储备溶液一起作为标准系列工作溶液。7.4.1.4.2试样溶液制备平行做两份试验。称取1 g试样,精确至0.000 1 g,于100 mL烧杯中,加入萃取液(7.4.1.2.3)适量,搅拌溶解10 min,转移至50 mL容量瓶中,定容,摇匀。得到试样溶 液。7.4.1.4.3 测定用2 mL乙睛润湿固相萃取柱(7.4.1.2.8),再加入4 mL萃取液(7.4.1.2.3)活化。待萃取液全部流出后,移取2 mL试样溶液(7.4.1.

18、4.2),上柱。待试样溶液的液面下降到 固相萃取柱填充材料的上表面以下后,加入4 mL洗涤液(7.4.1.2.4),至无液体洗出,弃 除所有洗出溶液。加入4 mL洗脱液(7.4.1.2.5)洗脱,再加入4 mL洗脱液重复洗脱1次,用10 mL容量瓶接收所有洗脱下来的溶液,用洗脱液(7.4.1.2.5)稀释至刻度,摇匀。得 到试样测试溶液。注:如果用减压过柱,液体流速不得超过2 mL/min。用洗脱液调零,于443 nm处测定标准系列工作溶液和试样测试溶液的吸光度。用2 mL萃取液代替试样同时做空白试验。7.4.1.5试验数据处理试样中丙酸铝的含量以质量分数%计,数值以百分含量()表示,按公式(

19、2)计算:2)*Bond Elut-PPL柱:是由A gilent公司提供的产品。这一信息是为了方便本文件的使用者,并不 表示对产品的认可。如果其它产品具有相同的效果,那么可使用这些等效产品。96 NYSL10082022X2=(p-po)义%X%X 100.(2)w X n X 1 000式中:P 由标准曲线计算得到试样溶液中丙酸铝的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);由标准曲线计算得到空白试样中丙酸铭的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);%试样提取时定容体积,单位为毫升(mL);匕分取溶液过柱体积,单位为毫升(mL);V2过柱后定容体积,单位为毫升(mL);m-试样质量,单位为克(g)

20、。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字。7.4.1.6精密度在重复性条件下,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 1.0%o7.4.2方法2高效液相色谱法7.4.2.1 原理试样用1%丙酸水溶液溶解,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。7.4.2.2试剂或材料7.4.2.2.1乙盾:色谱纯。7.4.2.2.2 1%丙酸水溶液:量取10 mL丙酸于1 000 mL容量瓶中,用水定容,摇匀。用前 过0.22 pm滤膜。7.4.2.2.3 1%丙酸乙般溶液:量取10 mL丙酸于1 000 mL容量瓶中,用乙盾(7.4.2.2.1)定容,摇匀。用前过0.22卬1滤

21、膜。7.4.2.2.4 丙酸铝标准品:CA S号:85561-43-9,含量295%。7.4.2.2.5丙酸铝标准储备溶液:称取1 g丙酸错标准品(精确至0.000 1 g)和0.5 g 丙酸钠(精确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,加入30 mL丙酸和50 mL水,超声 溶解lh,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液浓度为10 mg/mL。2 C4 C密封储存,有效期 1个月。7.4.2.3仪器设备7.4.2.3.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管矩阵检测器。7.4.2.3.2分析天平:感量0.000 1 go7.4.2.3.3超声波水浴振荡器。7.4.2.3.4磁力搅拌器。7.

22、4.2.4试验步骤7.4.2.4.1标准系列工作溶液制备97NYSL10082022分别移取丙酸铝标准储备溶液2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL,于10 mL容量瓶中,用1%丙酸水溶液稀释至刻度,得到浓度分别为2.0 mg/mL、4.0 mg/mL、6.0 mg/mL、8.0 mg/mL 的丙酸铝标准溶液,与丙酸铝标准储备溶液一起作为标准系列工作溶液。室温放置24 h后测 定。7.4.2.4.2试样溶液制备平行做两份试验。称取2 g样品,精确至0.000 1 g,置于100 mL烧杯中,加入50 mL 1%丙酸水溶液,搅拌至完全溶解,转移至100 mL容量瓶,用1%丙酸水溶

23、液定容,摇匀。室温放 置24 h后测定。7.4.2.4.3液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:SB-A q柱*,柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5 pm。b)流速:1.2 mL/minoc)温度:30 =d)进样量:10 gLoe)检测波长:443 nm。f)流动相:A相为1%丙酸水溶液,B相为1%丙酸乙庸溶液,梯度洗脱条件见表2。7.4.2.4.4 测定室温放置24 h后的标准系列工作溶液和试样溶液,过0.22印1滤膜,在仪器的最佳条 件下,分别上机测定。以丙酸铝标准系列工作溶液的浓度分别为横坐标,色谱峰面积为纵坐 标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不低于0.995。

24、丙酸铝标准溶液的液相色谱图见附 录A。7.4.2.5试验数据处理试样中丙酸铝的含量以质量分数%计,数值以百分含量(%)表示,按公式(3)计算:式中:P 由标准曲线计算得到测试液中丙酸铝的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V 定容体积,单位为毫升(mL);m-试样质量,单位为克(g)。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字。7.4.2.6精密度在重复性条件下,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的1.0%o7.5丙酸3)SB-A q柱:是由A gilent公司提供的产品。这一信息是为了方便本文件的使用者,并不表示对产 品的认可。如果其它产品具有相同的效果,

25、那么可使用这些等效产品。98 NYSL100820227.5.1 原理试样中丙酸和丙酸盐在酸性条件下用水提取,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。7.5.2 试剂或材料7.5.2.1例氢氧化钠溶液:称取4 g氢氧化钠,于200 mL烧杯中,用水溶解,并定容至 100 mL,摇匀。7.5.2.2磷酸缓冲液:称取2.14 g正磷酸(含量285%),精确至0.000 1 g,于1 000 mL 的容量瓶中,用水定容。用4%氢氧化钠溶液调节pH值至2.5。7.5.2.3丙酸标准品:CA S号:79-09-4,含量299%。7.5.2.4丙酸标准储备溶液:称取1 g丙酸标准品,精确至0.000 1 g,于

26、100 mL容量瓶 中,用水稀释定容。该溶液浓度为10 mg/mLo 2 C4 C密封储存,有效期1个月。7.5.3仪器设备7.5.3.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管矩阵检测器。7.5.3.2分析天平:感量0.000 1 go7.5.3.3磁性搅拌器。7.5.3.4酸度计。7.5.4试验步骤7.5.4.1标准系列工作溶液制备分别移取1.0 mL、2.0 mL,2.5 mL、5.0 mL、8.0 mL的丙酸标准储备溶液,于10 mL容 量瓶中,用水稀释定容,得到浓度分别为L0 mg/mL,2.0 mg/mL,2.5 mg/mL、5.0 mg/mL、8.0 mg/mL的标准系列工作溶液。7

27、.5.4.2试样溶液制备平行做两份试验。称取1g试样,精确至0.000 1 g,于200 mL的容量瓶中,加入适量水,搅拌10 min,转移至100 mL容量瓶中,用水定容,摇匀。上清液待测。7.5.4.3液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:C18柱,柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5(im,或者性能相当者。b)流动相:磷酸缓冲液(7.5.2.2)。c)温度:30 d)流速:1.0 mL/minoe)检测波长:210 nm。f)进样量:10 gL7.5.4.4 测定标准系列工作溶液和试样溶液过0.22叫滤膜,在仪器的最佳条件下,分别上机测定。以丙酸标准系列工作溶液的浓度分

28、别为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准 曲线的相关系数不低于0.995o丙酸标准溶液的液相色谱图见附录A。99NYSL100820227.5.5 试验数据处理试样中丙酸的含量以质量分数”计,数值以百分含量()表示,按公式(4)计算:式中:p由标准曲线计算得到试样溶液中丙酸的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V定容体积单位为毫升(mL);m-试样质量单位为克(g)测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字。7.5.6 精密度在重复性条件下,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 1.0%。7.6六价铭7.6.1原理在酸性条件下,试样中六价铝与二苯碳

29、酰二脚反应生成紫红色化合物,用分光光度计于 波长540 nm处测定。7.6.2试剂或材料7.6.2.1重铝酸钾:优级纯。7.6.2.2硫酸:优级纯。7.6.2.3磷酸:优级纯。7.6.2.4硫酸溶液:硫酸+水=1+1。将硫酸缓缓加入到同体积的水中。7.6.2.5磷酸溶液:磷酸+水=1+1。将磷酸与水等体积混合。7.6.2.6显色剂:称取二苯碳酰二期2 0.2 g,溶于50 mL丙酮中,加水稀释至100 mL,摇 匀,贮于棕色试剂瓶,2 C4 保存。颜色变深后,不能使用。7.6.2.7铝标准贮备溶液:称取于110 干燥2 h的重铝酸钾0.2829 g,精确至0.000 1 g,用水溶解后,移入1

30、 000 mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。此溶液1 mL含0.10 mg六价 铝。7.6.2.8铝标准溶液:吸取5.00 mL锦标准贮备溶液(7.6.2.7)置于500 mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1.00阳六价铝。临用现配。7.6.3仪器设备7.6.3.1分光光度计:波长精度2 nmo7.6.3.2电子天平:感量为0.000 1 go7.6.4试验步骤7.6.4.1样品的预处理7.6.4.1.1 溶解平行做两份试验。称取试样约5 g,精确至0.000 1 g,于200 mL容量瓶中,用水定容 至刻度,摇匀。100 NYSL100820227.6.4.1.2色度校正

31、按 GB/T 7467-1987 的 6.1.2 操作。7.6.4.2空白试验按GB/T 7467 1987 的6.2操作。7.6.4.3 测定准确移取50 mL试样溶液(7.6.4.1.1),置于50 mL比色管中。从“加入0.5 mL硫酸溶 液.”起,按GB/T 74671987的6.3操作。7.6.4.4 校准按GB/T 74671987的6.4操作。7.6.5试验数据处理试样中六价铝的含量以质量分数%计,数值以百分含量()表示,按公式(5)计算:式中:0由校准曲线查得的试样溶液中六价铝含量,单位为微克(pig);Oh.-试样质量,单位为克(g);匕试样溶液体积,单位为毫升(mL);%试

32、样溶液分取体积,单位为毫升(mL)。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留2位有效数字。7.6.6精密度在重复性条件下,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 20%o7.7 总碑按GB/T 13079的规定执行。7.8 铅按GB/T 13080的规定执行。7.9 汞按GB/T 13081的规定执行。7.10 镉按GB/T 13082的规定执行。8检验规则 101 NYSL100820228.1组批以相同材料、相同的生产工艺,经连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批,但每批产品不应超过1 000 kgo8.2 出厂检验出厂检验项目为外观与性状、铭、丙酸铝、丙酸及六

33、价铝含量。产品出厂前应逐批检验,检验合格并且附具合格证和产品使用说明书(见附录B)方可出厂。8.3型式检验型式检验项目为第5章规定的所有项目。在正常生产情况时,每半年至少进行1次型 式检验,有下列情况之一时,亦应进行型式检验:a)产品定型投产时;b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;c)停产3个月以上,重新恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)饲料行政管理部门提出检验要求时。8.4判定规则8.4.1所验项目全部合格,判定为该批次产品合格。8.4.2检验结果中有任何指标不符合本标准规定时,可自同批产品中重新加倍采样进行复 检。复检结果即使有一项

34、指标不符合本标准规定,则判定该批产品不合格。8.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T 8170中修约值比较法执行。9标签、包装、运输、贮存和保质期9.1 标签按GB 10648规定执行,产品标签样式见附录C。9.2 包装采用高密度聚乙烯HDPE桶包装,密封。标准规格:25 kg/桶、200 kg/桶、1000 kg/桶,亦可根据客户实际需要进行包装。9.3 运输在运输过程中应严禁碰撞,防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运。9.4 贮存置于干燥、通风处,勿受阳光直射,用后封口。严禁与有毒有害的物品混贮。9.5 保质期102 NYSL10082022在上述贮存条件及包装完好的情况下,保质期为1

35、2个月。103NYSL10082022附录A(资料性)丙酸铝和丙酸标准溶液的液相色谱图A.1丙酸铭标准溶液的液相色谱图见图A.1。图A.1丙酸铝标准溶液(8 mg/mL)的液相色谱图A.2丙酸标准溶液的液相色谱标准谱图见A.2。图A.2丙酸标准溶液(2 mg/mL)的液相色谱图 104 NYSL10082022附录B(规范性)产品使用说明书【新产品证书号】【生产许可证号】【产品批准文号】【执行标准】饲料添加剂丙酸铝使用说明书【产品名称】丙酸铝【英文名称】Chromium Propionate【有效成分】丙酸铝(:Cr3(0)(CH3CH2C02)6(H20)3C02CH2CH3)【性 状】深绿

36、至黑色粘稠状液体,具刺激性气味【产品成分分析保证值】项目指标总铝/%7.88.0丙酸铝/%32.535.1丙酸/%245.0总珅(以A s计)/(mg/kg)1.00铅(Pb)/(mg/kg)WO.50汞(Hg)/(mg/kg)WO.50镉(Cd)/(mg/kg)1.00六价铝(Cr6+)/(mg/kg)W0.50【作用功效】缓解肉仔鸡热应激。【适用范围】肉仔鸡。【用法与用量】在肉仔鸡配合饲料中的推荐添加量为0.2 mg/kg(以铝元素计),最高限量为0.2 mg/kg(以铝元素计,单独或与其他有机铝同时使用)。【净含量】【保质期】12个月。【贮 运】产品须置于干燥、通风处,勿受阳光直射,用后

37、封口。严禁与有毒有害的物品混贮。【生产企业】地址 邮编电话 传真网址 邮箱 105 NYSL10082022附录C(规范性)产品标签【新产品证书号】【产品批准文号】【生产许可证号】【执行标准】【产品名称】丙酸铝【产品成分分析保证值】饲料添加剂 丙酸铝Chromium Propionate项目指标总倍/%7.88.0丙酸铝/%32.535.1丙酸/%245.0总碑(以A s计)/(mg/kg)41.00铅(Pb)/(mg/kg)W0.50汞(Hg)/(mg/kg)40.50镉(Cd)/(mg/kg)4L00六价格(Cr6+)/(mg/kg)W0.50【作用功效】缓解肉仔鸡热应激。【适用范围】肉仔鸡。【用法与用量】在肉仔鸡配合饲料中的推荐添加量为0.2 mg/kg(以铭元素计),最高限量为0.2 mg/kg(以倍元素计,单独或与其他有机铝同时使用)。【净含量】【保质期】12个月。【贮 运】产品须置于干燥、通风处,勿受阳光直射,用后封口。严禁与有毒有害的物品混贮。【包装规格】【生产企业】地址 邮编电话 传真【生产日期】【生产批号】106 附件11饲料原料目录修订列表一奇亚籽原料编号原料名称强制性标识要求2.24其他2.24.3奇亚籽Salvia hispanica L.)的种子。107

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