GA∕T 1932-2021 法庭科学 疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪和1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf

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1、GA/T 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪和 1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for BZP,mCPP and TFMPP in suspected drugsGC and GC-MS -发布-实施 GA/T I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规

2、则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC1）提出并归口。本文件起草单位：大连市公安局刑事科学技术研究所、公安部物证鉴定中心、公安部禁毒情报技术中心、辽宁警察学院。本文件主要起草人：王正巧、王彬、张隽杰、刘媛媛、谢文辉、洛峰、秦晨、张玲、周行、朱海艳、郑珲、花镇东、李国平、徐秀明。GA/T 1 法庭科学 疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪和 1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品固体样品中苄

3、基哌嗪（BZP）、1-(3-氯苯基)哌嗪（mCPP）和1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪（TFMPP）的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检验方法和气相色谱（GC）定量检验方法。本文件适用于法庭科学领域疑似毒品固体样品中BZP、mCPP和TFMPP的定性分析和定量分析。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 27418 测量不确定度的评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义

4、适用于本文件。4 原理 对疑似毒品固体样品中的BZP、mCPP和TFMPP（化合物信息参见附录A）进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 所用试剂均为分析纯，试剂包括：a)甲醇；b)标准溶液：1）标准物质储备液：BZP、mCPP 和 TFMPP 标准物质储备液；2）标准工作溶液按实验需求分为以下四类：定性用标准工作溶液：移取 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.1mg/m

5、L 的 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准工作溶液。04冷藏保存，有效期3 个月。实验中所用其他浓度的定性用标准工作溶液均由标准物质储备液用甲醇稀释得到；定性质控标准工作溶液：移取 BZP、mCPP 和 TFMPP 定性用标准工作溶液，用甲醇稀GA/T 2 释，配制成 0.01mg/mL 的 BZP、mCPP 和 TFMPP 的定性质控标准工作溶液。04冷藏保存，有效期 1 个月；外标单点法定量用标准工作溶液：移取 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.1 mg/mL 的 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准工作溶液。04冷藏保存，有效期 3 个月

6、；外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为 0.05mg/mL1.0mg/mL 范围的 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准工作溶液，至少配制 5 个浓度。5.2 材料 材料包括：a)具盖离心管；b)容量瓶。6 仪器和设备 仪器和设备包括：a)气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）；b)气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；c)离心机；d)电子天平：定性检验实际分度值 d0.1mg，定量检验实际分度值 d0.01mg；e)涡旋振荡器；f)移液器或移液管。7 操作方法 7.1 定性分析

7、 7.1.1 样品提取 样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取 10mg100mg 于具盖离心管中，加入 10mL 甲醇，密封并振荡 10min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC-MS 分析。7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱-质谱仪参考条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB-5MS 石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m0.25mm0.25m）或其他等效柱；注：DB-5MS 为 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可

8、。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)色谱柱温程：初始温度 80，以 30/min 升温至 180，保持 3min，再以 30/min 升温至280保持 10min；c)进样口温度：280；d)传输线温度：250；e)离子源温度：230；f)进样方式：分流进样，分流比为 10:1；g)载气：高纯氦气；GA/T 3 h)柱流量（恒流）：1.0 mL/min；i）质量范围：40amu500amu；j）采集方式：全扫描；k)溶剂切割：3min。l)电子倍增器电压：参考调谐状况。7.1.2.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按

9、7.1.2.1条件进样分析。根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条件进样分析。7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求，称取 10mg100mg 样品置于具盖离心管中，加入 10mL 甲醇，密封并振荡 10min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC 分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。按照公式（1）计算样品中目标物的预分析百分含量。()302+=100%CAVVVAVm012（1）式中：样品中目标物的百分含量，用百分比（%）表示；C0外标单点法定量

10、用标准工作溶液中目标物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；A 样品溶液中目标物的色谱峰面积值；A0外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值；V1样品初次定容体积，单位为毫升（mL）；V2从 V1中移取的体积，单位为毫升（mL）；V3将 V2稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL）；m样品的称量重量，单位为毫克（mg）。7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量的计算 根据预分析中目标物含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（参见附录 B 中表 B.2），并按照公式（2）计算出样品称量重量（m），使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的（100 30）%范围

11、内。=0 （2）式中：m称量重量，单位为毫克（mg）；C0外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；GA/T 4 V初次定容体积，单位为毫升（mL）；D稀释倍数；样品中目标物的预分析百分含量，用百分比（%）表示。7.2.1.2.2 样品制备 根据 7.2.1.2.1 计算结果，平行称取样品 2 份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定时，至少平行称取 6 份）。根据预分析含量结果，加入相应初次定容体积的提取溶剂，密封并振荡 10min以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC 分析。当样品溶液需要稀释时，按照稀释倍数

12、进行稀释定容，稀释液作为样品溶液，供 GC 分析。7.2.1.2.3 仪器检测 7.2.1.2.3.1 气相色谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：TG-5SIL 石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30 m0.25 mm0.25 m）或其他等效柱；注：TG-5SIL 为 Thermo 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)色谱柱温程：初始温度 140，以 15/min 升温至 280（保持 3min）；c)进样口温度：280；d)

13、检测器温度：300；e)载气：高纯氮气；f)进样方式：分流进样，分流比为 20:1；g)柱流速（恒流）：1mL/min；h)燃烧气：氢气；i）燃烧气流速：仪器默认值；j）助燃气：空气；k）助燃气流速：仪器默认值。7.2.1.2.3.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和外标单点法定量用标准工作溶液，按7.2.1.2.3.1条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样23针。7.2.1.2.3 计算含量 按照公式（1）计算样品中 BZP、mCPP 和 TFMPP 百分含量。7.2.2 外标标准曲线法 7.2.2.1 标准工作曲线绘制 采用 5.1 中配制的外标标准曲

14、线法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.05mg/mL1.0mg/mL 的 BZP、mCPP 和 TFMPP 标准工作曲线。7.2.2.2 样品制备 平行称取样品 2 份各约 30mg 于具盖离心管中，加入 30mL 甲醇，密封并振荡 10 min，以不小于4000r/min 离心 5 min 后取上清液作为样品溶液，供 GC-FID 分析。当样品溶液中目标物浓度低于 0.05mg/mL 时，可适当增加样品称量质量至 2 倍10 倍。GA/T 5 7.2.2.3 仪器检测 7.2.2.3.1 气相色谱仪条件 同 7.2.1.2.3.1。7.2.2.3.2 进样 分别吸取样品空白

15、（甲醇）、样品溶液，按7.2.1.2.3.1条件进样分析，每份样品进样23针。7.2.2.4 计算含量 以外标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的峰面积值为纵坐标、外标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据样品溶液中目标物的峰面积值，按公式（3）计算出样品中目标物的百分含量。100%Y-bV=am（）（3）式中：样品中目标物的百分含量，用百分比（%）表示；Y样品溶液中目标物峰面积平均值；b线性方程的截距；V样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；a线性方程的斜率；m样品的称量重量，单位为毫克（mg）。8 结果评价与表述 8.1 定性结果评价 阳性结

16、果评价：在相同条件下进行样品测定时，样品溶液中目标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的目标物相比，色谱峰保留时间一致（相对误差在1%之内）、质谱特征离子（不少于三个）一致，且各离子丰度比相对偏差不超过表1规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品中检出目标物。BZP、mCPP、TFMPP质谱图及质谱特征离子参见附录C。表 1 特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 特征离子丰度比 50%20%50%10%20%10%最大允许相对偏差范围 10%15%20%50%阴性结果评价：扣除背景后，10.0mg/mL 样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物一致的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样

17、品中未检出目标物。8.2 定量结果评价 8.2.1 相对相差检验 平行称取2份样品时，测定数据按照公式（4）计算相对相差（RD）。12100%-RD=（4）式中：GA/T 6 RD相对相差，用百分比（%）表示；1、2两份检材样品中目标物的含量；两份检材样品中目标物含量的平均值。当RD10%时，数据有效；当RD10%时，需要重新检验。8.2.2 异常值检验 平行称取6份样品时，测定数据按照公式（5）进行Grubbs可疑值判别。i0i-G=s（5）式中：i 可疑值；06 个（5 个）数据的平均值；s6 个（5 个）数据的单次测定标准差；GiGrubbs 统计值。当测定次数n=6时，G6（95）=1

18、.822；当测定次数n=5时，G5（95）=1.672。GiGn（95）时，数据有效，GiGn（95）时，应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验。8.2.3 定量结果计算 平行称取 2 份样品时，以 2 份样品含量测定的平均值作为含量结果。平行称取 6 份样品时，以 6 份（5 份）样品含量测定的平均值作为含量结果。8.3 结果表述 阳性结果应表述为：从样品中检出BZP/mCPP/TFMPP成分。含量用百分比表示。阴性结果应表述为：从样品中未检出BZP/mCPP/TFMPP成分。8.4 测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度，定量结果的不确定度评定与表述按GB

19、/T 27418执行。GA/T 7 附 录 A（资料性）BZP、mCPP、TFMPP 基本信息 BZP、mCPP、TFMPP 基本信息见表 A.1。表 A.1 BZP、mCPP、TFMPP 基本信息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 号 苄基哌嗪 1-Benzylpiperazine C11H16N2 2759-28-6 1-(3-氯苯基)哌嗪 1-(3-Chlorophenyl)piperzazine hydrochloride C10H13 ClN2 6640-24-0 1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪 1-(3-Trifluoromethylphenyl)piperazine C1

20、1H13F3N2 15532-75-9 GA/T 8 附 录 B（资料性）外标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 B.1 外标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数选择见表 B.1。表 B.1 外标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数 浓度级别 1.0mg/mL 的BZP/mCPP/TFMPP 标准溶液体积 L 甲醇 L 外标标准曲线法定量用标准工作溶液浓度 mg/mL 50 950 0.05 100 900 0.1 200 800 0.2 500 500 0.5 800 200 0.8 -1.0 B.2 外标单点法样品提取操作参数选择见表 B.2。表 B.2 外标单点法样品提取操作参数

21、选择表 预分析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 标准溶液浓度 mg/mL 50%100%20 21 0.1 30%50%20 11 0.1 30%50%10 11 0.1 10%30%30-0.1 5%10%20-0.1 1%2%10-0.1 0.1%1%10-0.01 GA/T 9 附 录 C（资料性）BZP、mCPP、TFMPP 相关谱图 C.1 BZP、mCPP、TFMPP的色谱图及质谱图见图C.1图C.4。图 C.1 BZP、mCPP、TFMPP 气相色谱图 图 C.2 BZP 质谱图 GA/T 10 图 C.3 mCPP 质谱图 图 C.4 TFMPP 质谱图 GA/T 11 C.2 BZP、mCPP、TFMPP 的质谱特征离子见表 C.1。表 C.1 BZP、mCPP、TFMPP 质谱特征离子 名称 质谱特征离子 m/z BZP 56、91*、134、176 mCPP 56、154*、156、196 TFMPP 56、145、188*、230 注：*表示基峰。_