核分析技术-2.ppt

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1、核分析基础成都理工大学成都理工大学 核自学院核自学院第二章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysis核活化分析除了核活化分析除了中子中子活化分析外,还有活化分析外,还有带电粒子带电粒子活化分析和活化分析和光子光子活化分析。活化分析。这些活化分析技术的这些活化分析技术的辐照条件辐照条件各各不相同不相同,但但测量方法测量方法大体大体相同相同。分析。分析元素的元素的范围范围和和灵敏度灵敏度,以及分析的,以及分析的样品样品厚度厚度也有差也有差异。异。第二章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysis自自1

2、9381938年用年用氘氘d d束轰击样品用于分析以来,束轰击样品用于分析以来,带电粒子活化分析有了较大的发展,从带电粒子活化分析有了较大的发展,从p p、d d、HeHe等等重带电粒子重带电粒子活化发展到活化发展到重离子重离子活化。应用也不断推广,已成为活化。应用也不断推广,已成为样品表面层样品表面层轻元素轻元素分析的重要工具。分析的重要工具。CPAACPAA起始于起始于上世纪五十年代后期上世纪五十年代后期,已发,已发展成为一种较为成熟的展成为一种较为成熟的材料分析材料分析手段。手段。第二章 带电粒子活化分析l概述概述具有一定能量的带电粒子与原子核发生具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应

3、时,如果反应的核反应时,如果反应的剩余核剩余核是是放射性放射性核素核素,则测量这放射性核素的,则测量这放射性核素的半衰期半衰期和和活度活度,就可以确定样品中被分析,就可以确定样品中被分析元素元素的的种类和含量种类和含量。带电粒子活化分析也包括带电粒子活化分析也包括三个主要步骤三个主要步骤:辐照辐照、冷却冷却和和测量测量。第二章 带电粒子活化分析l概述概述在在冷却冷却阶段可进行必要的放射性阶段可进行必要的放射性化学分化学分离离和样品和样品表面表面沾污层沾污层腐蚀处理腐蚀处理工作。工作。由测得的放射性由测得的放射性活度活度按一定的标准化方按一定的标准化方法计算出法计算出元素浓度元素浓度。第二章 带

4、电粒子活化分析l概述概述由于带电粒子在靶物质中运动时由于带电粒子在靶物质中运动时经受经受能能量损失量损失,在靶中,在靶中不同深度不同深度处粒子处粒子能量不能量不同同,因而,因而反应截面不同反应截面不同,反应,反应产额产额随之随之而而改变改变。所以,在推导带电粒子活化分。所以,在推导带电粒子活化分析公式时,要区分析公式时,要区分薄样品薄样品和和厚样品厚样品。t为总的截面,a为某一特定反应道的截面;Eth为某一能量,叫反应阈能反应阈能第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理入射粒子和靶发生核反应的入射粒子和靶发生核反应的条件条件l入射粒子和靶和发生核反应的条件是入射粒子和

5、靶和发生核反应的条件是两者的两者的相对动能相对动能必须满足:必须满足:第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理带电粒子引起的带电粒子引起的核反应表达式核反应表达式l反应前后总反应前后总电荷电荷值和值和能量能量守恒守恒,反应规律遵,反应规律遵从微观量子力学的运动规律,一般情况下从微观量子力学的运动规律,一般情况下发发射粒子射粒子为为 光子光子、中子中子、质子质子和和 粒子粒子。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l定义:定义:单位时间单位时间入射粒子在靶中引起的入射粒子在靶中引起的核反核反应数应数,用,用P(t)

6、P(t)表示。表示。l产生率的一般表达式:产生率的一般表达式:a)a)加速器束流的品质加速器束流的品质有一定的有一定的能量分布能量分布g g(E(E0 0,E,Ei i),代表具有,代表具有能量在能量在E Ei i到到E Ei i+dE+dEi i之间的之间的粒子数粒子数占总数的占总数的份额份额,也就是粒,也就是粒子具有子具有能量为能量为E Ei i的几率的几率。b)b)粒子穿透粒子穿透一定的深度一定的深度后会产生一定的后会产生一定的能量歧离能量歧离f f(E(Ei i,E,x),E,x),表示,表示能量为能量为E Ei i的粒子的粒子在进入在进入深度为深度为x x处时,由于处时,由于能损能损

7、,使,使其其能量变为能量变为E E到到E+dEE+dE之间的之间的几率几率。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l定义:定义:单位时间入射粒子在靶中引起的核反单位时间入射粒子在靶中引起的核反应数,用应数,用P(t)P(t)表示。表示。l所以,所以,深度深度x x处,处,待测元素含量待测元素含量为为C(x)C(x)的的反应反应产生率产生率为:为:第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l设样品厚度为设样品厚度为x x,若能量为,若能量为E E0 0的带电

8、粒子的带电粒子穿透穿透 x x时能量损失时能量损失 E E很小,则我们称这很小,则我们称这种样品为薄样品。在薄样品中种样品为薄样品。在薄样品中反应截面反应截面 几几乎不变乎不变,可视为,可视为常数常数。l可用能量可用能量E E0 0和和 E E0 0 E E间隔内的间隔内的平均截面平均截面作作为活化截面。为活化截面。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,即即C(X)=CC(X)=C0 0。l则反应产生率为:则反应产生率为:第二

9、章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的产生率核反应的产生率D cmA cm2C atoms/cm3I s-1束流强度 S-1单位体积内的原子数cm-3截面 cm-2样品厚度 cm第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l2 2)厚样品分析)厚样品分析D*E0EthE=0R(Eth)R(E0)D*:活化有效路径活化有效路径 D*=R(E0)-R(Eth)Eth:带电粒子核反应带电粒子核反应阈能阈能R(Eth),R(E0):能量分别为Eth 和 E0时的射程射程 第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电

10、粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l2 2)厚样品分析)厚样品分析入射粒子能量单一,待测元素均匀分布,即入射粒子能量单一,待测元素均匀分布,即C(x)C(x)为常数,为常数,能量歧离能量歧离现象现象忽略忽略,则反应产生率为:,则反应产生率为:理论计算与实验结果表明,对不同的靶材料Z2=457,平均截面变化仅为3%,可认为与靶材料性质无关与靶材料性质无关。第二章 带电粒子活化分析l基本原理公式基本原理公式束流强度恒定,即放射性核的产生率不束流强度恒定,即放射性核的产生率不变,则与中子活化分析原理类似有:变,则与中子活化分析原理类似有:第二章 带电粒子活化分析l辐照样品的放射性核数目辐照

11、样品的放射性核数目辐照辐照ti时刻,样品中的放射性核数目:时刻,样品中的放射性核数目:辐照结束时辐照结束时 t0时刻时刻样品中的放射性活度:样品中的放射性活度:冷却到冷却到t1时刻的活度:时刻的活度:探测器测量到的总计数:探测器测量到的总计数:第二章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法含量测定方法可分为含量测定方法可分为绝对测定绝对测定和和相对测相对测定定两种。两种。1 1)绝对测量)绝对测量l利用上述公式,并利用上述公式,并求出求出或或测量出测量出入射粒子的入射粒子的总数总数(即(即束流强度束流强度)、探测器的)、探测器的立体角立体角、反反应截面应截面和和探测效率探测效率等量。因此,绝对测量

12、结等量。因此,绝对测量结果精度不高,而且计算繁琐。果精度不高,而且计算繁琐。第二章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法2 2)相对测量)相对测量l已知元素含量的已知元素含量的标准样品标准样品与与待测样品待测样品在在相同相同的粒子能量下的粒子能量下辐照辐照,相同的测量条件下,相同的测量条件下测量测量第二章 带电粒子活化分析常用的带电粒子常用的带电粒子 proton,deuteron,tritium,3He,4He常用的带电粒子活化核反应常用的带电粒子活化核反应 (d,n)AX(n,gamma)A+1X X(d,p)A+1 X 放射性核素多为放射性核素多为beta+衰变。衰变。设备设备 加速器:静

13、电,串列,回旋加速器:静电,串列,回旋 冷却系统冷却系统 样品制备与表面腐蚀处理,样品制备与表面腐蚀处理,固样,直径约固样,直径约15mm,厚度约厚度约 5mm 第二章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题不同元素不同元素经照射后经照射后生成生成相同放射性核素相同放射性核素的干扰的干扰例:例:1111B(p,n)B(p,n)1111C C 分析分析 B B 阈能:阈能:2.8MeV2.8MeV 1414N(p,N(p,)1111C C 阈能:阈能:4.0MeV4.0MeV根据根据阈能阈能,改变入射粒子能量改变入射粒子能量入射粒子(p)的能量(E0)小于4.0MeV即可第二章 带电粒子活化分析l干

14、扰问题干扰问题不同元素不同元素经照射后生成经照射后生成不同放射性核素不同放射性核素,但发射的但发射的射线能量相同射线能量相同的干扰的干扰1818O(p,n)O(p,n)1818F F 分析浓缩分析浓缩 1818O O1616O(p,O(p,)1313N N 和和 1313C(p,n)C(p,n)1313N N18F 和13N都是+衰变核素,对 0.511 Mev 峰都有贡献,但是T1/2(18F)=110min T1/2(13N)=10min根据根据半衰期半衰期,增加辐照后的冷照时间,增加辐照后的冷照时间 t第二章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题不同元素经照射后生成不同放射性核素不同元素经

15、照射后生成不同放射性核素,但发射的但发射的射线能量相同的干扰射线能量相同的干扰50100150103104105计数率 min-1t min18FHybrid(混合物)13N第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析技术主要应用于带电粒子活化分析技术主要应用于样样品表面层品表面层的的痕量轻元素痕量轻元素分析以及分析以及某些某些重元素重元素分析。如分析。如B、C、N,O、P、S、Pb、Nb等。等。l入射带电粒子与轻元素之间的入射带电粒子与轻元素之间的库伦势库伦势垒低垒低;第二章 带电粒子活化分析l入射带电粒子与重元素之间的库伦势入射带电粒子与重元素之间的库伦势垒虽然较高,但对有些重元素(如垒虽然

16、较高,但对有些重元素(如Pb,Nb),),其它分析方法灵敏度低其它分析方法灵敏度低。l虽然带电粒子活化做虽然带电粒子活化做常规分析常规分析不是十不是十分方便分方便,但可用来,但可用来标定其它分析方法标定其它分析方法的测量结果。的测量结果。第二章 带电粒子活化分析l分析的主要基体材料分析的主要基体材料:Si,Ge,GaAs半导体材料半导体材料和各种和各种金属金属、合金合金材料材料l分析的主要元素:分析的主要元素:B、C、N,O、P、S。如:如:ZrZr合金合金是一种熔点高、强度大、抗是一种熔点高、强度大、抗腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是核动力工程中重要的结构

17、和包装材料核动力工程中重要的结构和包装材料要求要求极低的硼极低的硼含量含量1111B(p,n)B(p,n)1111C C或或 1010B(d,n)B(d,n)1111C C第二章 带电粒子活化分析lC:12C(d,n)13NlN:14N(d,n)15OlO:16O(3He,p)18F第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子核反应分析包括带电粒子核反应分析包括带电粒子带电粒子缓发缓发分析分析(即带电粒子活化分析即带电粒子活化分析)带电粒子带电粒子瞬发瞬发分析。分析。l带电粒子核反应瞬发分析法是带电粒子核反应瞬发分析法是直接测直接测量量核反应过程中核反应过程中伴随伴随发射的发射的辐射辐射确定确定反应

18、原子核反应原子核的的种类种类和和元素浓度元素浓度的方法。的方法。第三章带电粒子核反应瞬发分析l伴随发射的辐射包括伴随发射的辐射包括出射出射的的带电粒子带电粒子、射线射线,以及,以及出射的中子出射的中子。l这种分析方法较之带电粒子活化分析这种分析方法较之带电粒子活化分析法具有更多的法具有更多的优越性优越性:方法简便方法简便、分分析速度快析速度快,可利用,可利用不同的核反应道不同的核反应道、不同的出射粒子不同的出射粒子和和核反应运动学核反应运动学关系关系更有利地更有利地鉴别元素鉴别元素和和消除干扰消除干扰反应,反应,特别是它能在特别是它能在不破坏样品结构不破坏样品结构的情况的情况下提供下提供元素深

19、度分布信息元素深度分布信息。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子与带电粒子与轻元素轻元素的的反应反应Q值大值大,产额产额高高,只用,只用几个几个MeV能量能量的带电粒子就可的带电粒子就可以进行以进行高灵敏度元素分析高灵敏度元素分析。l带电粒子核反应瞬发分析是带电粒子核反应瞬发分析是样品表面层样品表面层轻元素分析轻元素分析不可缺少的一种分析方法。不可缺少的一种分析方法。它的应用范围很广,早在它的应用范围很广,早在60年代就被年代就被用来分析靶物质中的用来分析靶物质中的杂质成分杂质成分。近些年。近些年来在来在提高提高分析灵敏度分析灵敏度和和深度分辨率深度分辨率方面方面有了不少进展。有了不少进展。

20、第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理设设入射粒子的数目入射粒子的数目为为Q Q,对样品的,对样品的入射角入射角为为,探测器的,探测器的立体角立体角和和探测效率探测效率分别分别为为和和,样品中待分析元素的,样品中待分析元素的原子密原子密度度为为N N,厚度厚度为为t t,则通过核反应所探测,则通过核反应所探测到的出射粒子的到的出射粒子的Y Y计数为计数为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理E E0 0和和E Ex x分别为入射粒子在分别为入射粒子在样品表面样品表面和和深度深度x x处处的能量的能量,(E,(Ex x)为入射粒子在能量为入射粒子在能量E Ex x时时的核反应截

21、面。若为的核反应截面。若为薄样品薄样品,入射粒子,入射粒子的能量在样品中变化不大,的能量在样品中变化不大,E Ex x EE0 0和和 (E Ex x)(E)(E0 0),则上式简化为:,则上式简化为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理为避免为避免核反应截面核反应截面的的计算困难计算困难,样品的,样品的定量分析常用定量分析常用相对法相对法进行,对于进行,对于标准标准样样品,用角标品,用角标s s表示,则可计算待测样品的表示,则可计算待测样品的元素含量元素含量N Nt t(即单位面积上待分析原子的即单位面积上待分析原子的数目数目):第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法 核反

22、应分析多使用核反应分析多使用能量能量在在0.50.54MeV4MeV范围范围的质子的质子(p)(p)、氘核、氘核(d)(d)或氦核或氦核(粒子粒子)为入射为入射粒子。相应选用的反应如粒子。相应选用的反应如:l质子:质子:(p(p,d)d),(p(p,),(p(p,n)n)l氘核:氘核:(d(d,p)p),(d(d,),(d(d,n)n)l此外,有时也用此外,有时也用重粒子重粒子,如,如1616O O,1414N N,1919F F等。等。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法出射粒子出射粒子有三种:有三种:l带电粒子带电粒子:如:如p p,使用,使用金硅面垒金硅面垒半导体探半导体探测器

23、探测;测器探测;l 射线射线:用:用NaI(Tl)NaI(Tl)闪烁闪烁谱仪、谱仪、半导体半导体探测器探测器探测;探测;l中子中子(n)(n):可用中子管或塑料闪烁晶体测量:可用中子管或塑料闪烁晶体测量强度,用中子飞行时间谱仪测量能谱。强度,用中子飞行时间谱仪测量能谱。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法进行分析用的核反应根据其激发曲线进行分析用的核反应根据其激发曲线(反反应截面应截面能量能量)有以下两种情况。有以下两种情况。l(1)(1)非共振非共振或或宽共振宽共振的核反应。即的核反应。即激发曲线激发曲线有有变化缓慢变化缓慢的部分,利用在这部分能量范围内的部分,利用在这部分能量范围

24、内发生的核反应进行分析。发生的核反应进行分析。入射束的能量是入射束的能量是固固定定的的而而记录记录由由反应发射出反应发射出的的粒子能谱粒子能谱。这样。这样可以用可以用表面能量表面能量近似估算近似估算反应截面反应截面和和阻止截阻止截面面,对于测定薄膜中,对于测定薄膜中杂质含量杂质含量或或薄膜薄膜厚度厚度比比较方便,也可以从能谱推导出较方便,也可以从能谱推导出深度分布深度分布。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法进行分析用的核反应根据其激发曲线进行分析用的核反应根据其激发曲线(反反应截面应截面能量能量)有以下两种情况,相应地有以下两种情况,相应地有两种方法:有两种方法:l(2)(2)窄共

25、振窄共振核反应。即核反应。即反应截面曲线反应截面曲线上有上有一个一个或或数个数个尖锐的尖锐的(共振共振)峰峰,利用这种能量值的,利用这种能量值的核反应进行分析。在分析中,核反应进行分析。在分析中,改变改变入射束的入射束的能量能量,记录由反应发射出的,记录由反应发射出的粒子数粒子数的变化,的变化,可以得到可以得到杂质含量杂质含量的的深度分布深度分布。第三章带电粒子核反应瞬发分析l实验设备实验设备第三章带电粒子核反应瞬发分析l应用实例应用实例金膜表面氧的测定金膜表面氧的测定 l用能量为用能量为900kev900kev的的d d粒粒子子分析金单晶薄膜表分析金单晶薄膜表面的氧,得到如图的面的氧,得到如

26、图的能谱。能谱。l反应为反应为1616O(dO(d,p)p)1717O O,探测出射的质子探测出射的质子。AuAu膜厚度为膜厚度为800nm800nm。第三章带电粒子核反应瞬发分析l应用实例应用实例能谱上有能谱上有两个较宽的峰两个较宽的峰,右边,右边较高能量较高能量的来自的来自前表面前表面,左边,左边较低能量较低能量的来自的来自后后表面表面(穿过金膜有能量损失穿过金膜有能量损失)。采用表面能。采用表面能量近似,由两峰的总计数计算出氧的含量近似,由两峰的总计数计算出氧的含量为量为(3.4(3.40.2)X100.2)X1015 15 atom/cmatom/cm2 2,即仅约为单,即仅约为单原子

27、层。原子层。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子瞬发分析的特点带电粒子瞬发分析的特点1.1.有有极高的选择性极高的选择性,干扰小干扰小。2.2.核反应特性核反应特性不受不受靶所处的靶所处的物理和化学状物理和化学状态态的的影响影响,(条件允许时)样品可以在,(条件允许时)样品可以在高温和高压高温和高压下被分析。下被分析。3.3.适合分析适合分析重基体中重基体中的的轻元素轻元素,特别是,特别是B B、H H、HeHe、LiLi、BeBe、C C、N N、O O、F F、NaNa、MgMg和和A1 A1 等元素。等元素。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子瞬发分析的特点带电粒子瞬发分析的特点4.

28、4.有较有较高高的的灵敏度灵敏度和和精密度精密度,检出限可达,检出限可达1010-7-71010-4-4 g gg g-1-1。5.5.适合对适合对表面表面和和近表面近表面层内的层内的元素元素进行进行分析分析,应用,应用2 23MeV3MeV以下的粒子以下的粒子,比较适,比较适合的分析深度在合的分析深度在1 1m m以下,其最大分析以下,其最大分析深度可达深度可达几个几个m m到到十几个十几个m m。6.6.可给出表面或近表面层内可给出表面或近表面层内杂质浓度杂质浓度随随深深度分布度分布的情况的情况 。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子瞬发分析的特点带电粒子瞬发分析的特点7.7.经过高度准

29、直和聚焦的微米束,可以进经过高度准直和聚焦的微米束,可以进行行杂质空间分布杂质空间分布分析分析 。8.8.和固体的沟道效应相结合,可以确定和固体的沟道效应相结合,可以确定杂杂质在晶格中的位置质在晶格中的位置和进行和进行晶体损伤晶体损伤的测的测量。量。9.9.方法简便,分析方法简便,分析速度快速度快。10.10.不破坏样品。不破坏样品。第四章 带电粒子弹性散射分析l带电粒子弹性散射分析,包括:带电粒子弹性散射分析,包括:卢瑟福卢瑟福背散射背散射分析分析前向弹性反冲前向弹性反冲分析分析l自自1967年年背散射背散射技术首次成功地用于技术首次成功地用于月球土壤成分分析月球土壤成分分析以来,背散射分析

30、以来,背散射分析技术已迅速发展成一种十分成熟的技术已迅速发展成一种十分成熟的离离子束分析技术子束分析技术。第四章 带电粒子弹性散射分析l背散射分析具有方法简便、可靠;背散射分析具有方法简便、可靠;不不需要需要依赖依赖于于标准样品标准样品就能得到就能得到定量定量的的分析结果;分析结果;不不必用必用剥层剥层办法破坏样品办法破坏样品宏观结构就能获得宏观结构就能获得深度分布信息深度分布信息等优等优点。点。第四章 带电粒子弹性散射分析l它是它是固体表面层元素成分固体表面层元素成分,杂质含量杂质含量和和元素浓度分布元素浓度分布分析,以及分析,以及薄膜界面薄膜界面特性分析特性分析不可缺少的分析手段,与不可缺

31、少的分析手段,与弹弹性反冲分析性反冲分析结合,能对样品结合,能对样品无损分析无损分析从从轻轻到到重重的各种元素。的各种元素。l背散射背散射与与沟道技术沟道技术的组合应用还能给的组合应用还能给出出晶体的微观结构晶体的微观结构、缺陷缺陷、损伤损伤及其及其深度分布深度分布等信息。等信息。第四章 带电粒子弹性散射分析l目前,目前,背散射背散射分析技术巳成为许多实分析技术巳成为许多实验室和电子工业部门的一种常规的分验室和电子工业部门的一种常规的分析工具。析工具。l它在它在离子注入离子注入半导体半导体材料、材料、金属金属材料,材料,各种各种薄膜薄膜材料,以及材料,以及材料改性材料改性等研究等研究领域中有着

32、广泛的应用,为领域中有着广泛的应用,为新材料、新材料、新器件的研制新器件的研制和和新能源的开发新能源的开发起着推起着推动作用。动作用。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析卢瑟福背散射分析原理原理当一束具有一定能量的当一束具有一定能量的离子离子入射到靶物入射到靶物质时,质时,大部分离子大部分离子沿入射方向穿透进去,沿入射方向穿透进去,并与并与靶原子电子靶原子电子碰撞碰撞逐渐逐渐损失其能量损失其能量,只有离子束中只有离子束中极小部分离子极小部分离子与与靶原子核靶原子核发生发生大角度库仑散射大角度库仑散射而而离开原来的入射离开原来的入射方向方向。入射离子与靶原子核入射离子与靶原子核之间的之

33、间的大角大角度库仑散射度库仑散射为为卢瑟福背散射卢瑟福背散射(记为记为RBS)RBS)。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理用探测器对这些用探测器对这些背散射粒子背散射粒子进行测量,进行测量,能获得有关能获得有关靶原子靶原子的的质量质量、含量含量和和深度深度分布分布等信息,入射离子与靶原子碰撞的等信息,入射离子与靶原子碰撞的运动学因子运动学因子、散射截面散射截面和和能量损失因子能量损失因子是背散射分析中的是背散射分析中的三个主要参量三个主要参量。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理散射粒子散射粒子的的能量能量与原子与原子核的质

34、量核的质量与与散射散射角度角度有关;有关;散射粒子的散射粒子的强度强度与样品中含有这种类型与样品中含有这种类型的原子的原子核数目核数目有关。有关。通过测量散射粒子通过测量散射粒子能量能量和和强度强度,就能实,就能实现样品的现样品的定性定性、定量定量分析。分析。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理运动学因子运动学因子l如果如果入射粒子入射粒子的的能量能量远远比比原子在原子在靶物质中的靶物质中的化学结合能化学结合能大大,但其能量又,但其能量又不足不足以引起以引起核反核反应应和和核共振核共振时,我们可以用简单的时,我们可以用简单的两个孤立两个孤立原子原子之间的之间的

35、弹性碰撞弹性碰撞来描写它们之间的相互来描写它们之间的相互作用。作用。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理运动学因子运动学因子l如图表示了入射粒子如图表示了入射粒子m m与靶原子核与靶原子核MM之间的之间的弹性散射关系。由入射离子与靶原子碰撞时弹性散射关系。由入射离子与靶原子碰撞时的能量和动量守恒,可以求得散射后粒子的的能量和动量守恒,可以求得散射后粒子的能量能量E1E1。我们把。我们把离子碰撞后和碰撞前的离子碰撞后和碰撞前的能量能量之比之比K K称为称为运动学因子运动学因子。mMmME0E1mE2第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分

36、析原理散射截面散射截面l入射带电粒子与靶原子核之间的弹性散射截入射带电粒子与靶原子核之间的弹性散射截面,一般可以写成面,一般可以写成库仑散射截面库仑散射截面和和核散射截核散射截面面这两部分贡献之这两部分贡献之和和。l核散射核散射包括包括核势散射核势散射和和核共振散射核共振散射,只有当,只有当入射粒子能量很高入射粒子能量很高时,才会有这部分散射的时,才会有这部分散射的贡献。贡献。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理散射截面散射截面l在卢瑟福背散射分析中,研究的是入射粒子在卢瑟福背散射分析中,研究的是入射粒子与靶原子核之间的与靶原子核之间的库仑排斥力库仑排斥力作用

37、下的弹性作用下的弹性散射过程。这种散射过程的散射过程。这种散射过程的微分截面微分截面就是就是卢卢瑟福散射截面瑟福散射截面。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福散射截面卢瑟福散射截面定义定义:入射粒子与靶原子核之间的入射粒子与靶原子核之间的库仑排斥力库仑排斥力作用下的作用下的弹性散射过程弹性散射过程的的微分截面微分截面称为称为卢瑟福散射截面。卢瑟福散射截面。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福卢瑟福散射截面散射截面第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理能量损失因子能量损失因子l当入射粒子从靶样品表面当入射粒子从靶样品表面穿透穿透到靶内某一深到靶内某一深度处发生度处

38、发生大角度散射大角度散射时,离子在这段时,离子在这段入射路入射路径径上要上要损失一小部分能量损失一小部分能量,同样,在发生散,同样,在发生散射后,背散射粒子从靶内射出样品表面到达射后,背散射粒子从靶内射出样品表面到达探测器,在这段探测器,在这段出射路径出射路径上也要上也要损失一小部损失一小部分能量分能量。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理能量损失因子能量损失因子l离子在样品中离子在样品中入射和出射路径入射和出射路径上的电离上的电离能量能量损失损失,使在,使在样品深部样品深部发生背散射的发生背散射的粒子的粒子的能能量量在在能谱能谱上相对于上相对于样品表面样品表

39、面发生背散射的粒发生背散射的粒子子能量往低能量侧展宽能量往低能量侧展宽。第四章 带电粒子弹性散射分析l背散射几何和散射能量与深度的关系背散射几何和散射能量与深度的关系第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析原理卢瑟福背散射分析原理能量损失因子能量损失因子l能量宽度能量宽度 E E正比正比于于靶厚度靶厚度和离子在靶物质中和离子在靶物质中的背散射的背散射能量损失因子能量损失因子。这能谱曲线。这能谱曲线向低能向低能侧的展宽侧的展宽,反映出了,反映出了靶原子随深度的分布靶原子随深度的分布情情况。因此,由背散射能谱分析,可以获得靶况。因此,由背散射能谱分析,可以获得靶原子的原子的深度分布信息深度分

40、布信息,可以建立背散射,可以建立背散射谱峰谱峰宽度宽度与与靶厚度靶厚度之间的关系。之间的关系。第四章 带电粒子弹性散射分析l背散射背散射能谱能谱第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析工作方法卢瑟福背散射分析工作方法1.1.卢瑟福背散射对卢瑟福背散射对轻元素基体轻元素基体中的中的重元素重元素杂质杂质分析最为合适。典型的分析最为合适。典型的分析深度分析深度为为1 1m m(Si)(Si)。2.2.选用选用2 23MeV3MeV的的4 4HeHe+离子离子来做背散射分来做背散射分析最为合适。在这能量范围内,析最为合适。在这能量范围内,不会出不会出现核共振现核共振,散射截面遵循卢瑟福公式,散射

41、截面遵循卢瑟福公式,探测器对探测器对4 4HeHe+的的能量分辨率能量分辨率也也好好。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析工作方法卢瑟福背散射分析工作方法3.3.分析装置分析装置l从从静电加速器静电加速器获得的获得的2MeV 2MeV 4 4HeHe+束束,经磁分,经磁分析器选择后进入离子管道,经过两个准直孔析器选择后进入离子管道,经过两个准直孔后进入靶室,打到样品上。样品安装在一个后进入靶室,打到样品上。样品安装在一个可以可以旋转角度旋转角度的的定角计定角计上,可用步进马达控上,可用步进马达控制转动。制转动。l样品上的样品上的束斑束斑大小为大小为1mm1mm2 2,束流束流强度为强

42、度为十十几几nAnA,用束流积分仪记录束流。,用束流积分仪记录束流。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析工作方法卢瑟福背散射分析工作方法3.3.分析装置分析装置l为抑制次级电子发射,在样品架前放置一为抑制次级电子发射,在样品架前放置一抑抑制电极制电极,加上,加上-200-200-300V-300V电压。样品表面求电压。样品表面求平整,对于电绝缘性能较好的样品,为防止平整,对于电绝缘性能较好的样品,为防止电荷堆积,应在样品表面喷镀上一层电荷堆积,应在样品表面喷镀上一层薄的导薄的导电层电层。离子管道和靶室中的。离子管道和靶室中的真空度真空度为为1010-4-4PaPa。为减少样品表面的。

43、为减少样品表面的C C沾污,应尽量使用无沾污,应尽量使用无油真空泵和在管道及靶室中加液氮冷却。油真空泵和在管道及靶室中加液氮冷却。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析工作方法卢瑟福背散射分析工作方法3.3.分析装置分析装置l在散射角为在散射角为170170方向放置一方向放置一金硅面垒金硅面垒半导半导体探测器,探测样品上的体探测器,探测样品上的背散射离子背散射离子。探测。探测器的信号经前置放大器和主放大器送入器的信号经前置放大器和主放大器送入多道多道分析器分析器记录记录能谱能谱,能谱数据存入计算机中。,能谱数据存入计算机中。l在实验时,应控制样品上的在实验时,应控制样品上的离子轰击剂量

44、不离子轰击剂量不能太高能太高,否则会引起样品辐射损伤。,否则会引起样品辐射损伤。第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析工作方法卢瑟福背散射分析工作方法3.3.分析装置分析装置第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福背散射分析应用实例卢瑟福背散射分析应用实例卢瑟福反散射分析可用于:卢瑟福反散射分析可用于:样品表面层样品表面层杂质成分杂质成分和和深度分布深度分布分析,材料表面各分析,材料表面各种种薄膜组成薄膜组成和和厚度厚度分析,薄膜界面特性分析,薄膜界面特性分析,化合物的化学配比分析,以及分析,化合物的化学配比分析,以及离离子束混合材料子束混合材料分析等。分析等。第四章 带电粒子弹性散射分析

45、l应用实例应用实例例:表面杂质含量分析例:表面杂质含量分析l在玻璃在玻璃碳基体碳基体上,用真上,用真空镀膜法镀上一层极薄空镀膜法镀上一层极薄的的AuAu元素。用元素。用2MeV2MeV的的4 4HeHe+束束做做RBSRBS分析,测到分析,测到的背散射能谱如图所示的背散射能谱如图所示第四章 带电粒子弹性散射分析l应用实例应用实例例:表面杂质含量分析例:表面杂质含量分析l图中用箭头标出了图中用箭头标出了AuAu和和C C的背散射峰位。的背散射峰位。C C基体基体很厚很厚,它的,它的能谱是连续能谱是连续的的,AuAu层很薄层很薄,背散射,背散射能谱呈一能谱呈一高斯形状的峰高斯形状的峰第四章 带电粒子弹性散射分析l卢瑟福反散射分析的特点卢瑟福反散射分析的特点1.1.无损快速无损快速;2.2.不需要标准样品不需要标准样品;3.3.特别适于分析特别适于分析轻基体中的重元素轻基体中的重元素;4.4.分析分析灵敏度好灵敏度好,一般为,一般为1010-6-6 g gg g-1-1量级;量级;5.5.分析样品深分析样品深度为度为m m量级量级,深度分辨率,深度分辨率为为10.020.0nm10.020.0nm。

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