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1、磺基水杨酸合铁()配合物 的组成及稳定常数 目的与要求目的与要求 实验的重点和难点实验的重点和难点 仪器和试剂仪器和试剂 基本操作基本操作 实验原理实验原理 实验内容实验内容数据记录和处理数据记录和处理 注意事项注意事项 思考题思考题 实验目的实验目的1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的 一种原理和方法;2、测定pH2.5时,磺基水杨酸合铁()配合 物的组成及稳定常数;3、学习分光光度计的应用;4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。基基 本本 操操 作作 1、溶液的配制 2、吸量管的使用 3、容量甁的使用 4、7220型分光光度计的使用仪器:分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁试剂:
2、0.0100molL1Fe3+0.01molL1 HClO4 0.0100molL1 磺基水杨酸(H3R)仪器与试剂 是摩尔吸光系数,其大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关。若入射光波长、比色皿(溶液)的厚度d一定时,吸光度只与溶液的浓度c成正比。实实 验验 原原 理理1、伯朗比尔定律 本实验选用磺基水杨酸(简写为H3R)与Fe3+形成的配位平衡体系,H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合,因此可用分光光度法测定。2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数 本实验是测定pH=23时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数,实验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的pH值。配
3、合物组成的确定:上述所测的系列溶液中,只有在溶液中金属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致时,才会有最大吸收。因此,在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。如上图,若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比为1:1,则配合物组成为MR型,若M与R的摩尔比为1:2,则配合物为MR2型。配合物稳定常数确定:按照朗伯比尔定律,若M与R全形成了配合物MRn,则吸光度物质的量比图应是一条直线,有明显的最大值B,与B相对应的A2是配离子MRn不解离时的最大吸光度,实测对应吸光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分配合物的吸光度,设配合物的离解度,可表示为:M R=MR c,c,c
4、-c,M R MRc c c c实实 验验 内内 容容 1、溶液的配制 移液管取10.00mL 0.0100molL1Fe3+于100mL容量甁中,用0.01molL1 HClO4稀释100.00mL,得到0.0010molL1Fe3+移液管取10.00mL 0.0100molL1磺基水杨酸于100mL容量甁中,用0.01molL1 HClO4稀释定容,得到0.0010molL1磺基水杨酸2、吸光度的测定 将11个50ml容量瓶洗净编号,用三支10mL吸量管按下表列出的体积,分别吸取0.01molL1 HClO4、0.0010molL1Fe3+、0.0010molL1磺基水杨酸、一一注入11只
5、已经编号的50mL烧杯中,摇匀。3、测定吸光度4、作图,计算配合物的组成及稳定常数序 号 HClO4溶液的体积(mL)Fe3+溶液的体积(mL)H3R溶液的体积(mL)H3R摩尔分数吸光度110.010.00.0210.09.01.0310.08.02.0410.07.03.0510.06.04.0610.05.05.0710.04.06.0810.03.07.0910.02.08.01010.01.09.01110.00.010.0 误差及误差分析误差及误差分析思考题思考题1、本实验中是怎样确定配合物的的组成?怎 样求K稳的?2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等 是必要的吗?为什么?3、实验中若(1)每个溶液的浓度都不一样(2)温度有较大的变化(3)比色皿的透光面不洁净将对测定稳定常数有何影响?4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适 用范围是什么?