萃取设备错流萃取逆流萃取.ppt

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1、第八章第八章 萃取设备及计算萃取设备及计算第第1节节 萃取设备萃取设备一、萃取原理和基本过程一、萃取原理和基本过程1、基本概念、基本概念l溶剂萃取法溶剂萃取法：是指利用物质在互不混：是指利用物质在互不混溶的两相（有机相和水溶液相）中溶溶的两相（有机相和水溶液相）中溶解度的不同，依据分配定律，提取和解度的不同，依据分配定律，提取和分离物质的一种方法。分离物质的一种方法。l在萃取过程中在萃取过程中,所用的溶剂称为所用的溶剂称为萃取剂萃取剂。l混合液中欲分离的组分称为混合液中欲分离的组分称为溶质溶质。l混合液中的原溶剂称混合液中的原溶剂称稀释剂稀释剂。l萃剂提取了溶质成为萃取相，分离出萃剂提取了溶质

2、成为萃取相，分离出萃取相后剩余的混合液成为萃取相后剩余的混合液成为萃余相萃余相。2、液、液-液萃取的分类液萃取的分类（1）物理萃取）物理萃取l 概念：进行萃取的体系是多相多组分体概念：进行萃取的体系是多相多组分体系，在萃取过程中不发生化学反应。系，在萃取过程中不发生化学反应。l在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相，其过学位大的一相转移到化学位小的一相，其过程是自发进行的。程是自发进行的。l萃取过程符合萃取过程符合Nerst分配定律。分配定律。l分配定律的应用条件分配定律的应用条件n必须是稀溶液必须是稀溶液n溶质对溶剂的互溶

3、度没有影响溶质对溶剂的互溶度没有影响n溶质在两相中必须是同一种分子类型，溶质在两相中必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。即不发生缔合或离解。l萃取工艺操作方式萃取工艺操作方式n单级萃取单级萃取n多级萃取多级萃取多级错流萃取多级错流萃取多级逆流萃取多级逆流萃取2、液、液-液萃取的分类液萃取的分类（2）化学萃取）化学萃取l在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内反应与相界面上的反应。这类萃取统称为反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化化学萃取学萃取（反应萃取）。（反应萃取）。l根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理，根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理，

4、大致可分为大致可分为五类五类，即络合反应、阳离子交换，即络合反应、阳离子交换反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应等。反应等。3、萃取的基本过程、萃取的基本过程l流程：混合流程：混合分离分离溶剂回收（见图）溶剂回收（见图）4、影响溶剂萃取的主要因素、影响溶剂萃取的主要因素（1）主要影响因素）主要影响因素lpH：根据萃取药物性质确定：根据萃取药物性质确定l温度：低温操作温度：低温操作l盐析作用：增大萃取度，有助于分相。盐析作用：增大萃取度，有助于分相。l溶剂的性质溶剂的性质（2）溶剂的选择）溶剂的选择l分配系数尽量大分配系数尽量大l分离因素大于分离因素大

5、于1l料液与萃取溶剂互溶度尽量小料液与萃取溶剂互溶度尽量小l毒性低毒性低l化学性质稳定，腐蚀性小化学性质稳定，腐蚀性小l价格便宜，来源方便价格便宜，来源方便常用：常用：乙酸乙酯乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇乙酸戊酯、丁醇5、双水相萃取、双水相萃取（1）概念）概念l双水相现象双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物与：当两种聚合物或一种聚合物与一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的两相。两相。l双水相萃取双水相萃取：利

6、用物质在不相溶的两水相间：利用物质在不相溶的两水相间分配系数的差异进行萃取的方法。分配系数的差异进行萃取的方法。5、双水相萃取、双水相萃取（2）可以构成双水相的体系有：）可以构成双水相的体系有：l离子型高聚物非离子型高聚物（分离子型高聚物非离子型高聚物（分子间斥力）：如子间斥力）：如PEGDEXTRANl高聚物相对低分子量化合物（盐析高聚物相对低分子量化合物（盐析作用）：如作用）：如PEG硫酸铵基本原理硫酸铵基本原理5、双水相萃取、双水相萃取（3）影响双水相萃取的主要因素）影响双水相萃取的主要因素l界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分界面张力、成相高聚物的分子量、电化学分配、疏水反应、生物亲

7、和分配、温度等。配、疏水反应、生物亲和分配、温度等。（4）应用）应用l生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等）生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干扰素等）及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、及细胞和细胞器（病毒、叶绿体、线粒体、细胞膜等）的提取。细胞膜等）的提取。5、双水相萃取、双水相萃取（5）特点）特点l操作条件温和，在常温常压下进行；操作条件温和，在常温常压下进行；l两相的界面张力小，一般在两相的界面张力小，一般在10-4Ncm量级，量级，两相易分散；两相易分散；l两相的相比随操作条件而变化；两相的相比随操作条件而变化；l上下两相密度差小，一般在上下两相密度差小，一般在10 g/L，因此两相

8、，因此两相分离较困难；分离较困难；l易于连续操作，处理量大，成本较低，适合易于连续操作，处理量大，成本较低，适合工业应用。工业应用。二、萃取设备二、萃取设备（一）组成、功能及分类（一）组成、功能及分类1、萃取体系的组成及功能、萃取体系的组成及功能l液液-液萃取设备应包括液萃取设备应包括3个部分：混合设备、个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。分离设备和溶剂回收设备。l混合设备混合设备：使料液与萃取剂充分混合形成乳：使料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。中。l分离设备分离设备：将萃取后形成的萃取相和：将萃取后形成的萃取相和

9、萃余相进行分离。萃余相进行分离。l溶剂回收设备溶剂回收设备：把萃取液中的生物产：把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。品与萃取溶剂分离并加以回收。2、分类、分类（二）混合设备（二）混合设备1、混合管、混合管（1）工作原理）工作原理l萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液体混合。动实现液体混合。l强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间1020s。（2）特点）特点l混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作

10、。流程混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。度的流体。2、喷射式混合器、喷射式混合器l（1）类型及作用）类型及作用l弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器孔板射流混合器弯头交错喷嘴混合器弯头交错喷嘴混合器同向射流混合器同向射流混合器 孔板射流混合器孔板射流混合器 两液相已在器外汇合，两液相已在器外汇合，然后进入器内经喷嘴或然后进入器内经喷嘴或孔板后，加强了湍流程孔板后，加强了湍流程度，从而提高了萃取效度，从而提高了萃取效率。率。（2）特点

11、）特点l喷射式混合器是一种体积小效率高的喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。料液在较高的压力下进入混合器。（三）混合清澄槽（三）混合清澄槽l混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备，混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备，每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。l优点优点：级数可增减，既可连续操作也可间：级数可增减，既可连续操作也可间歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性大，结构简单

12、；大，结构简单；缺点缺点是动力消耗大，占地是动力消耗大，占地面积大。面积大。原料液及原料液及溶剂同时加入溶剂同时加入混合器内，经混合器内，经搅拌后流入澄搅拌后流入澄清器，进行沉清器，进行沉降，即重相沉降，即重相沉至底部形成重至底部形成重相层，而轻相相层，而轻相浮入器上部，浮入器上部，形成轻相层。形成轻相层。轻相层及重相轻相层及重相层分别由其排层分别由其排出口引出。出口引出。（四）分离设备（四）分离设备1、离心分离设备、离心分离设备l高速离心机：碟片式，高速离心机：碟片式，40006000rpml超速离心机：管式，超速离心机：管式，10000rpml三相倾析式：固体、重液、轻液三相倾析式：固体、

13、重液、轻液2、离心萃取设备、离心萃取设备（萃取分离同设备）（萃取分离同设备）l重液、轻液两相快速充分混合并快速分重液、轻液两相快速充分混合并快速分离离l分为分为逐级接触式逐级接触式和和微分接触式微分接触式两类两类l优点优点：结构紧凑，生产强度高，物料停：结构紧凑，生产强度高，物料停留时间短、分离效果好留时间短、分离效果好l缺点缺点：结构复杂，制造困难，造价高，：结构复杂，制造困难，造价高，能耗大能耗大芦芦威威式式离离心心萃萃取取器器三、液三、液-液萃取操作要点液萃取操作要点l1、选择合适的分散相、选择合适的分散相l2、选择合适的各相流速，使各相能够充分、选择合适的各相流速，使各相能够充分分散分

14、散l3、开车前，应先确认系统密闭性良好、开车前，应先确认系统密闭性良好l4、开车后，一般先开启连续相，后开启分、开车后，一般先开启连续相，后开启分散相散相l5、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性液体的部件应及时更换。液体的部件应及时更换。第第2节节 液液-液萃取过程的计算液萃取过程的计算一、萃取方法和理论收率的计算一、萃取方法和理论收率的计算 混混合合：将将料料液液和和萃萃取取剂剂在在混混合合设设备备中中充充分分混合，使溶质自料液转入萃取剂中。混合，使溶质自料液转入萃取剂中。分分离离：将将混混合合液液通通过过离离心心分分离离设设备备或或其其他他方法分成萃取相

15、和萃余相。方法分成萃取相和萃余相。溶剂回收。溶剂回收。工业萃取的流程：工业萃取的流程：混合混合分离分离溶剂回收溶剂回收混合器混合器（如搅拌混合器）（如搅拌混合器）分离器（如碟片式离心机）分离器（如碟片式离心机）溶剂回收装置溶剂回收装置（如蒸馏塔）（如蒸馏塔）工工业业上上的的萃萃取取过过程程按按操操作作方方式式分分类类，可可分为分为:单级萃取单级萃取:多级萃取多级萃取:又可分为又可分为错流萃取错流萃取和和逆流萃取逆流萃取。（一）单级萃取（一）单级萃取 一个混合器、一个混合器、一个分离器一个分离器l料液料液F与萃取剂与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取；一起加入混合器内搅拌混合萃取；l达达到到平

16、平衡衡后后的的溶溶液液送送到到分分离离器器内内分分离离得得到到萃萃取取相相L和和萃萃余余相相R；l萃取相送到回收器，萃余相萃取相送到回收器，萃余相R为废液；为废液；l在在回回收收器器内内产产物物与与溶溶剂剂分分离离（如如蒸蒸馏馏、反反萃萃取取等等），溶溶剂剂则则可循环使用。可循环使用。萃取器萃取器分离器分离器回收器回收器FSRP（产物）（产物）使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：萃取因素萃取因素E为：为：式中式中：VF料液体积；料液体积；Vs萃取剂的体积；萃取剂的体积；C1溶质在萃取液的浓度；溶质在萃取液的浓度；C2溶质在萃余相的浓度；溶质在萃余相的浓度

17、；K表观分配系数；表观分配系数；m浓缩倍数浓缩倍数萃余率：萃余率：理论收率：理论收率：例如：例如：林林可可霉霉素素在在20和和pH10.0时时分分配配系系数数（丁丁醇醇/水水）为为18。用用等等量量的的丁丁醇醇萃萃取取料料液液中中的的林林可可霉霉素，计算可得理论收率素，计算可得理论收率若改用若改用1/3体积丁醇萃取，体积丁醇萃取，理论收率：理论收率：可见：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取率可见：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取率下降。下降。（二）多级错流萃取（二）多级错流萃取l料液经萃取后，萃余液再与新鲜萃取剂料液经萃取后，萃余液再与新鲜萃取剂接触，再进行萃取。接触，再进行萃取

18、。l第一级的萃余液进入第二级作为料液，第一级的萃余液进入第二级作为料液，并加入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的并加入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的萃余液再作为第三级的料液，以此类推。萃余液再作为第三级的料液，以此类推。l此法特点在于每级中都加溶剂，故溶剂此法特点在于每级中都加溶剂，故溶剂消耗量大，而得到的萃取液平均浓度较消耗量大，而得到的萃取液平均浓度较稀，但萃取较完全。稀，但萃取较完全。（二）多级错流萃取（二）多级错流萃取 料液经萃取后的萃余液再用新鲜萃取剂料液经萃取后的萃余液再用新鲜萃取剂进行萃取的方法称为进行萃取的方法称为多级错流萃取多级错流萃取。多级错流萃取示意图多级错流萃取示意图料料液液入

19、入口口第一级第一级第二级第二级第三级第三级萃余液出口萃余液出口 多级错流萃取流程萃余率：萃余率：理论收率理论收率 红红霉霉素素在在pH 9.8时时的的分分配配系系数数（醋醋酸酸丁丁酯酯/水水）为为44.5，若用，若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取，则：体积的醋酸丁酯进行单级萃取，则：理论收率理论收率 若用若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则 理论收率理论收率l由由此此可可见见，当当萃萃取取剂剂用用量量相相同同时时，二二级级萃萃取取收收率率比比单单级级萃萃取取收收率率要要高高。也也就就是是说说，在在萃萃取取剂剂用用量量一一定定的的情情况况下下，萃萃取取

20、次次数数越越多多，则则萃萃取取越越完全。完全。l多多级级错错流流萃萃取取流流程程的的特特点点：每每级级均均加加新新鲜鲜溶溶剂剂，故故溶溶剂剂消消耗耗量量大大，得得到到的的萃萃取取液液产产物物平平均均浓浓度度较稀，但萃取较完全。较稀，但萃取较完全。（三）多级逆流萃取（三）多级逆流萃取 在在第第一一级级中中加加入入料料液液（F），萃萃余余液液顺顺序序作作为为后后一一级级的的料料液液，而而在在最最后后一一级级加加入入萃萃取取剂剂（S），萃萃取取液液顺顺序序作作为为前前一一级级的的萃萃取取剂剂。由由于于料料液液移移动动的的方方向向和和萃萃取取剂剂移移动动的方向相反，故称为逆流萃取。的方向相反，故称为逆

21、流萃取。此此法法与与错错流流萃萃取取相相比比，萃萃取取剂剂耗耗量量较较少少，因而萃取液平均浓度较高。因而萃取液平均浓度较高。多级逆流萃取示意图多级逆流萃取示意图 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此

22、经层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此经三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。多级逆流萃取流程多级逆流萃取流程多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。工业上多采用多级逆流萃取流程。n级萃取后，萃余率为：级萃取后，萃余率为：理论收率为理论收率为 青霉素在青霉素在0和和pH2.5时的分配系

23、数（醋时的分配系数（醋酸丁酯酸丁酯/水）为水）为35，若用，若用1/4体积的醋酸丁酯进体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取，行二级逆流萃取，则：则：n 2，理论收率，理论收率 若改为二级错流萃取，第一级用若改为二级错流萃取，第一级用1/4体积体积的醋酸丁酯，第二级用的醋酸丁酯，第二级用1/10体积的醋酸丁体积的醋酸丁酯，则酯，则 二、混合设备的计算二、混合设备的计算（一）平衡时出口浓度（一）平衡时出口浓度l上式假设混合罐内两液相间达到完全平衡。上式假设混合罐内两液相间达到完全平衡。（二）实际出口浓度计算（二）实际出口浓度计算实际情况下，实际情况下，由于混合时间的限制，由于混合时间的限制，加之加之罐中

24、存在着返混、罐中存在着返混、死角及短路情况，死角及短路情况，两液相间两液相间不可能达到平衡，不可能达到平衡，因此，因此，应由以下校正后应由以下校正后的公式求得：的公式求得：即l分散相分散相（一般定义体积小的相为分散相，（一般定义体积小的相为分散相，体体积大的相为连续相）积大的相为连续相）液滴直径液滴直径 可由下式求可由下式求得：得：l所以，所以，萃取相浓度、萃取相浓度、萃余相浓度为：萃余相浓度为：l萃取因数：萃取因数：l产物得率：产物得率：三、离心分离机中分界面的计算三、离心分离机中分界面的计算l设离心机的角速度为设离心机的角速度为，质量为质量为dm的液体在的液体在半径半径r处所受到的离心力为

25、：处所受到的离心力为：且且 此处此处h为离心机转筒高度。为离心机转筒高度。于是，于是，l在在r处回转面上所受压强为：处回转面上所受压强为：l则对轻液相，上式积分为：则对轻液相，上式积分为：l对重液相，上式积分为：对重液相，上式积分为：l其中其中p1、p2分别为出口处轻液相、分别为出口处轻液相、重液相内重液相内界面压强，界面压强，由于出口与大气相通，由于出口与大气相通，则则 p1=p2=大气压强。大气压强。l因此，因此，即即结论：结论：l由上式可见，离心机中的分界半径与两液相间由上式可见，离心机中的分界半径与两液相间的密度差及两液相的出口半径有关，当的密度差及两液相的出口半径有关，当L、H及轻液

26、相出口半径及轻液相出口半径 rL不变时，则分界半径不变时，则分界半径 rS 仅仅随重液相出口半径随重液相出口半径rH而变。而变。l当当rH增大时，增大时，rS也随之增大，即分界半径向外移，也随之增大，即分界半径向外移，使转筒内重液层变薄，有利于轻液相的分离。使转筒内重液层变薄，有利于轻液相的分离。l反之，减小反之，减小rH，则，则rS也随之减小，分界半径内移，也随之减小，分界半径内移，使重液层变厚而有利于重液相的分离。使重液层变厚而有利于重液相的分离。第第3节节 溶剂回收（略）溶剂回收（略）一、单组分溶剂的回收一、单组分溶剂的回收l简单蒸馏简单蒸馏l或精馏或精馏二、低浓度溶剂的回收二、低浓度溶

27、剂的回收l先简单蒸馏先简单蒸馏,后精馏后精馏l精馏：塔底精馏：塔底102，塔顶，塔顶91，蒸馏物为，蒸馏物为恒沸混和物，含水量为恒沸混和物，含水量为28%-29%，超过，超过水在醋酸丁酯中溶解度（水在醋酸丁酯中溶解度（20，1.4%）。）。三、回收与水部分互溶并形成恒沸三、回收与水部分互溶并形成恒沸混合物的溶剂混合物的溶剂 l简单蒸馏简单蒸馏l和精馏和精馏四、回收完全互溶的混合溶剂并不形四、回收完全互溶的混合溶剂并不形成恒沸混合物成恒沸混合物 l 如丙酮如丙酮-丁醇混和溶剂，由于其沸点相差较大丁醇混和溶剂，由于其沸点相差较大（丙酮沸点为（丙酮沸点为56.1，丁醇沸点为，丁醇沸点为117.4），采），采用精馏方法很易得到纯组分。如果混和溶剂要反用精馏方法很易得到纯组分。如果混和溶剂要反复使用，则不需要将它们分成纯组分，只需经过复使用，则不需要将它们分成纯组分，只需经过蒸馏方式除去不挥发物质，然后测定混和溶剂的蒸馏方式除去不挥发物质，然后测定混和溶剂的比例，再添加不足的溶剂使达到要求。比例，再添加不足的溶剂使达到要求。lTHANK YOU!