新项目方法能力验证报告(生活饮用水标准检验方法金属指标中24双硫腙比色法.docx

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1、最好的沉淀整理XXXX 有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称： 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006 中 24 双硫腙比色法 负责人： 审核人： 日期： 报告编号： 第 1 页 共 5 页 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006 中24 双硫腙比色 法 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准准规定了用双硫腙比色法测定生活饮用水及其水源水中的四乙 基铅。本法适用于生活饮用水及其水源水中四乙基铅的测定。 本法最低检测质量为 0.08g 四乙基铅，若取 800 mI，水样测定。则 最低检测质量浓度为 0.1g/L。 水

2、样中含有无机铅、锌、镉 50 倍100 倍于四乙基铅时，对结果无 影响。 2、方法原理 在氯化钠存在下，四乙基铅可由三氯甲烷萃取，再与溴反应，生成PbBr， 加入硝酸生成易溶于水的硝酸铅，铅离子与双硫腙赘合显色，比色定量铅， 再换算成四乙基铅含量。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1 试剂 3.1.1 氯化钠。 ）=30%】。 O 2 3.1.2 过氧化氢溶液【（H 2 3.1.3 硝酸溶液（5995）。 3.1.4 氯化钠溶液（70 g/L）。 3.1.5 溴-硝酸溶液;将 3mL 纯溴加到 100 mL 硝酸（=1.42 g/mL）中， 摇匀，储存于冷暗处。 报告编号： 第 2 页 共 5

3、页 3.1.6 硝酸溶液（397）。 3.1.7 双硫腙四氯化碳储备溶液：称取 50 mg 双硫腙，溶于50mL 三氯 甲烷中，滤入分液漏斗内。每次用20 mL 氨水溶液（1100）萃取双硫腙 数次，合并氨水相于另一个分液漏斗中。再每次用10 mL 四氯化碳洗涤氨 水溶液二次。最后向氨水溶液中加入100 mL 四氯化碳，再用硫酸溶液（1 10）中和至酸性，振摇。此时双硫腙已转至四氯化碳中，静置分层。将 四氯化碳相放入棕色试剂瓶中，保存于冰箱内。 3.1.8 双硫腙四氯化碳使用溶液：取上述双硫腙四氯化碳储备液用四氧 化碳稀释至透光率为 70%（500 nm 波长，1cmn 比色皿），其浓度约为

4、0.001%。 3.1.9 柠檬酸铵溶液（500g/L）：称取50g 柠檬酸铵（NH 4 ）3C6H5O7， 置于烧杯中，加100 mL 纯水使之溶解。加入 5 滴百里酚蓝指示剂，滴加 氨水（=0.88 g/mL）至蓝色。移入分液漏斗中，用 5 mL 双硫腙四氯化碳 溶液萃取，如果四氯化碳相呈红色，则需反复萃取，直至四氯化碳相呈灰 绿色为止。弃去四氯化碳相，滴加盐酸溶液（11）至水溶液呈黄绿色（pH6 7），再加入 10 mL 四氯化碳洗除残留的双硫腙，储存备用。 3.1.10 盐酸羟胺溶液（100 g/L）：称取 10 g 盐酸羟胺，溶于纯水中， 并稀释成100 mL。 3.1.11 氰化钾

5、溶液（100 g/L）称取 10 g 氰化钾，溶于 20 mL 纯水 中。移入 125 mL 分液漏斗中。每次用 2 mL5 mL 双硫腙使用液萃取， 然后再以四氯化碳洗除残留的双硫腙，最后加纯水稀释至100 mL。 报告编号： 第 3 页 共 5 页 2 3.1.12 铅标准储备溶液【（Pb）=1.00 mg/mL】称取硝酸铅【Pb（NO 3 ） ，优级纯】1.5990g 于 250 mL 烧杯中，加 50 mL 水，10 mL 硝酸（=1.42 g/mL，优级纯），溶解后转移至 1000 mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度。 3.1.13 铅标准使用溶液【（Pb）=1.00g/mL】取铅标准

6、储备溶液 5.00 mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸溶液至刻度。此溶液（Pb）=50g/mL。 再取此溶液2.00mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，此溶液（Pb） =1.00g/mL。 3.1.14 百里酚蓝指示剂（1 g/L）称取 0.10 g 百里酚蓝，溶于 100 mL 乙醇【（C2H5OH）= 95%】中。 3.2仪器 除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A 级玻璃量器。 3.2.1 可见分光光度计。1 台，型号：722 可见分光光度计，检定有效期 限，2022 年1 月27 日。 3.2.2 具塞比色管，25mL。 3.2.3 分液漏斗，1000ml。 3.3.4

7、 实验室常用设备及玻璃器皿。 4、方法能力验证 4.1 标准曲线测试 表4-1标准曲线 标准溶液（ml） 浓度（g/L） 吸光度（A- A0） 回归方程 Y = bX + ab =a =r = 报告编号： 第 4 页 共 5 页 4.2 方法检出限 根据方法的要求，对样品平行测定 7 次，测试结果和检出限、测定下 限统计结果见表4-2。 表4-2检出限、测定下限测试结果 样品名称 浓度（g/L） 1 2 3 4 5 6 7 平均值（g/L） 标准偏差 测定 结果 i S （g/L） t值 3.143 检出限（g/L） 测定下限（g/L） 4.3 方法精密度及正确度 按标准曲线相同步骤，对标准溶

8、液配制成的已知低、中、高 3 种浓度 样品各平行测定6 次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3 表4-3精密度及正确度测试结果 标准样品1 标准样品2 标准样品3 g/L g/L g/L 平行样品编号 第1 次 第2 次 第3 次 平均值 i 测定结果 第4 次 第5 次 第6 次 x （g/L） 标准偏差S 报告编号： 第 5 页 共 5 页 相对标准偏差RSD （%） 相对误差RE（%） 4.4 实际样品测试 对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下： 表4-4实际样品测试结果 样品类别 实际样品 样品1 样品2 样品3 样品 加标样品 样品 加标样品 样品 加标

9、样品 检测实例 1 2 测定 结果 3 4 5 6 平均值（） 加标量（） 加标回收率（%） 5、结论 5.1 人员培训、设施和环境 在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施 和环境条件等均满足方法要求。 5.2 方法检出限验证 按照样品分析的步骤，对样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法 关于质量控制的要求。 5.3 方法精密度验证 使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结 报告编号： 第 6 页 共 5 页 果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。 5.4 方法正确度验证 使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果

10、的 相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。 5.5 实际样品测试 对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率 范围，满足方法关于质量控制的要求。 通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设 备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、 精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。 附表、实验室基本情况 附表1 参加验证的人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 从事相关分析工作年限 附表2 使用仪器情况登记表 性能状况 仪器名称 规格型号 仪器出厂编号 （计量/校准状态、量程、灵敏 度等） 备注 附表3 使用试剂及溶剂登记表 名称 生产厂家、规格 纯化处理方法 备注