0-多色荧光碳点的制备.pdf

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1、1 实验目的2 实验原理3仪器操作4 实验流程及注意事项实验原理实验原理1 1 碳量子点碳量子点材料材料碳量子点通常呈直径10nm以下的球状微粒，由无定形结构或纳米晶体结构的sp2/sp3碳团簇组成。研究发现，通过引入不同表面缺陷、杂原子掺杂和官能团，可以定向改变碳量子点的结构和理化性能。广义上荧光碳量子点可分为3种：石墨烯量子点（graphene quantum dot）、纳米金刚石（nanodiamond）和荧光碳颗粒（carbon dot）。实验原理实验原理1 1 荧光碳点材料荧光碳点材料荧光碳点材料包括石墨烯、碳纳米管以及富勒烯在内的多种碳纳米材料荧光碳点材料包括石墨烯、碳纳米管以及富

2、勒烯在内的多种碳纳米材料。碳点是一类球型或近似球型，尺寸小于10 nm的零维碳纳米材料，通常由sp2杂化的碳结构核心和丰富的表面基团构成。荧光碳点的发光原理碳点的几何尺寸、元素掺杂和表面状态共同决定了其发光特性。碳点发光是由于碳点表面存在能量陷阱，表面的修饰后即可发光。2 2荧光碳点的制备方法荧光碳点的制备方法自上而下法：通过激光刻蚀、电解、酸剥离等方法将块状石墨材料粉碎解离成纳米尺寸的碳点。激光刻蚀法化学氧化法水热分解法图源文献：车望远，等：荧光碳点的制备和性质及其应用研究进展2 2荧光碳点的制备方法荧光碳点的制备方法自下而上法：利用柠檬酸、乙二胺等有机小分子为前驱体，使用微波加热、溶剂热等

3、方法，通过小分子的聚合碳化过程制备纳米尺寸的碳点。图源文献：车望远，等：荧光碳点的制备和性质及其应用研究进展荧光及荧光光谱3 3 荧光碳点的荧光碳点的表征表征荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分S1S2T1振动驰豫内转换系间跨越荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。荧光光谱有瞬态荧光光谱和稳态荧光光谱两类。通常荧光光谱指稳态荧光光谱。S01T1FPA：吸收光谱 F 荧光光谱 P 磷光光谱荧光的激发光谱、发射谱激发谱：固定测量波长（选最大发射波长

4、），化合物发射的荧光强度与激发光波长的关系曲线。发射谱：固定激发波长，发射强度与发射波长的关系。吸收光谱-单波长双光束分光光度计荧光光谱-荧光分光光度计检测器3 3 荧光碳点的荧光碳点的表征表征荧光碳点的发光峰值与发光颜色的关系荧光碳点的荧光光谱的形状和峰值决定了其发光的颜色。发光峰值发光峰值400-500 nm500-540 nm540-570 nm570-650 nm发光颜色蓝光绿光黄光红光荧光碳点的发光峰值与发光颜色的关系荧光碳点的发射光谱与发光颜色的关系荧光荧光量子产率量子产率-决定了荧光碳点的发光效率。荧光量子产率（）为荧光材料吸光后所发射的荧光的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值

5、。测量方法：测量方法：绝对法和相对测量法相对相对测量测量法法：采用已知荧光量子产率的物质作为标准品，在待测样品与标准品吸光度相同时，测量其荧光发射，比较发射强度或面积获取待测物荧光量子产率操作及仪器使用慢速过滤荧光光谱仪烘箱的使用坩埚的使用慢速过滤荧光光谱仪实验步骤实验步骤1.1.荧光碳点的制备方法荧光碳点的制备方法1 1）绿色碳点的制备绿色碳点的制备1 1）绿色碳点的制备绿色碳点的制备2 2）蓝色）蓝色碳点的制备碳点的制备2 2）蓝色）蓝色碳点的制备碳点的制备用紫外灯照射碳点溶液，可发现碳点溶液呈现相应的颜色。实验步骤实验步骤二二、荧光碳点荧光光谱与量子产率的测定荧光碳点荧光光谱与量子产率的

6、测定吸光度的调整吸光度的调整荧光发射光谱的测定010002000300040005000荧光强度荧光强度计算待测样品的量子产率：0400600波长波长/nm荧光发射光谱荧光发射光谱注意事项注意事项1.在制备绿色荧光碳点时，要将反应物混合均匀，否则不能充分反应；2.在烧制碳点时，应是在烘箱温度达到200时开始计时。中科院长春光机所曲松楠研究员课题组首次研制出可见区全谱段荧光碳纳米点，并提出一种新的方便快捷的复合方法制备出具有高荧光量子效率的全谱段荧光碳纳米点及其复合荧光粉，该工作对于研究碳纳米点的发光机理以及推动碳纳米点在照明器件领域的应用具有重要意义。该成果发表在国际期刊Advanced Op

7、tical Materials（影响因子）上。可见区全谱段荧光碳纳米点可见区全谱段荧光碳纳米点Advanced Optical Materials（SCI影响因子6.8）上。（a）全谱段多色碳点在日光（上）和紫外光（下）照射下的对比（b）对应的360 nm激发下的发射光谱。问题与讨论问题与讨论1.1.氮元素是怎样掺入制备所得的荧光碳点材料内的？氮元素是怎样掺入制备所得的荧光碳点材料内的？1.1.氮元素是怎样掺入制备所得的荧光碳点材料内的？氮元素是怎样掺入制备所得的荧光碳点材料内的？2.2.荧光碳点的发光颜色与其荧光光谱峰值有何关系？荧光碳点的发光颜色与其荧光光谱峰值有何关系？3 3.若使用无水乙醇溶解荧光碳点，测量所得荧光发射光谱和若使用无水乙醇溶解荧光碳点，测量所得荧光发射光谱和量子产率是否会发生改变量子产率是否会发生改变?