薄层色谱法实验报告.doc

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1、薄层色谱法实验报告实验报告 专业班级姓名评分学号同组人指导老师实验课程名称实验项目名称开课实验室实验时间一、实验目得掌握薄层色谱得基本原理及其在有机物分离中得应用、二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂得吸附能力不同, 当展开剂流经吸附剂时, 有机物各组分会发生 无数次吸附与解吸过程, 吸附力弱得组分随 流动相迅速向前, 而吸附力弱得组分则滞后, 由于各组分不同得移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上得位置 置, 常用比移值 R 表示、三、实验仪器与药品5 5 。0c 5 5 。0 0 m m 硅胶层析板两块, , 卧式层析槽一个, , 点样用毛细管。四、物理常数名称分子量熔点/ /

2、 沸点/ / 折光率n n0 0比重颜色与形态溶解度甲基橙32 、3330 未确定。62 61 。20 橙红色 鳞状晶体或粉末微 溶 于水 水, 较易溶 于 热水 水, 不溶于乙醇荧光黄332 。3定 未确定 未确定未确定- 橙红色结晶粉末不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 与苯,溶 溶于碱液 。五、仪器装置图“浸有层析板得层析槽”图- - 层析缸 ,2 薄层板 ,3 展开剂饱与蒸汽 ,4 层析液六、实验步骤(1) ) 薄层板得制备: :称取 5 层析用硅胶, , 加适量水调成糊状, , 等石膏开始固化时, , 再加少许水, , 调成匀浆, , 平均摊在两块 5 5 、 5c 得层析

3、玻璃板上, ,。再轻敲使其涂布均匀。( (！老师代做！) )固化后, ,经 经 1 1 5 5 烘烤活化 、5 5 h, 贮于干燥器内备用、(2) 点样。在层析板下端、0cm 处,( 用铅笔轻化一起始线, 并在点样出用铅笔作一记号为原点、) 取毛细管, 分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液, 点于原点上( 注意点样用得毛细管不能混用, 毛细管不能将薄层板表面弄破,在 样品斑点直径在 1 mm 为宜！斑点间为 距为 1cm)(3) 定位及定性分析p 用铅笔将各斑点框出, , 并找出斑点中心, , 用小尺量出各斑点到原点得距离与溶剂前沿到起始线得距离, , 然后计算各样品得比移值并定性确定混合物中

4、各物质名称。纯染料混合染料2 2甲基橙荧光黄甲基橙荧光黄混合液斑点移动距离a( cm ) )溶剂移动距离( ( ) )R f实验注意事项1 1 、铺板时一定要铺匀, , 特别就是边、角部分, , 晾干时要放在平整得地方、2 2 、点样时点要细, , 直径不要大于 2m , , 间隔 0 0 。5 5 m m 以上, , 浓度不可过大, , 以免出现拖尾、混杂现象。3 3 、展 开用得烧杯要洗净烘干, , 放入板之前, , 要先加展开剂, , 盖上表面皿, ,、让烧杯内形成一定得蒸气压、点样得一端要浸入展开剂、m 5cm 以上, ,但展开剂不可没过样品原点、当展开剂上升到距上端 0.5- - m

5、 cm 时要及时将板取出, , 用铅笔标示出展开剂前沿得位置。讨论: :七、思考题你会看到文字里的阳光！五颗星的好范文。白术薄层鉴别方法验证方案一、试液的配制1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液，利用正己烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。白附子薄层鉴别方法验证方案一、试液的配制1、重现性 取相同的供

6、试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用丙酮试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。五味子薄层鉴别方法验证方案一、试液的配制1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用

7、三氯甲烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。HPLC法测五味子中五味子醇甲方法验证方案一、标准曲线的制定 利用已知纯度的对照品溶液，设计5个不同浓度，每个浓度制定一份供试品溶液，进行测定，以峰面积作为Y轴，浓度为_轴，并进行线性回归，得出回归方程，得出相关系数r。二、方法的验证1、准确度的测定 用已知浓度的对照品溶液，利用加样回收率实验的方法，制备不同浓度的溶液6份，计算回收率的大小，并计算出RSD的大小。2、精密度的测定 取一批原药材，分别制成6份溶液，测定峰面积，计算平均值，并计算出RSD大小。3、专属性 采用纯甲醇试剂作为空白样品，连续进样三针，有色谱图结果，考察是否有干扰。4、检验结果考察 取一批原药材，分别制成3份溶液，分别进样一针，并计算出结果，确定方法的可靠性。第 6 页 共 6 页