氟化物固定污染源实验作业指导书.docx

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1、作业指导书贞码：第1页，共4页文件编号：*-03-022版次：2016版第0次修订文件名称：氟化物的测定发布日期：2016年1月1日氟化物的测定大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6xl0-2mg/m3；测定范围为1lOOOmg/mJ4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和局部气态氟，用盐 酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其 电极电位与溶液中的氟离

2、子活度的对数成线性关系O5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。5.1 盐酸(HCL) :p=1.18g/mlo5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L:取21.0m 1盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.2 氢氧化钠(NaOH)5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠(5.2) 12g溶于水并稀释至1000ml做为吸收液。522氢氧化钠溶液l.Omol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000mlo5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/nil：称

3、取0.2210g氟化钠(优级纯，于110Z烘干2小时放在干 燥器中冷却至室温)溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。 在冰箱内保存，临用时放至室温再用。5.4 氟化钠标准溶液：将氟化钠标)隹贮备液(5.3)用水稀释成2.5pg/ml、的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚 乙烯瓶中。5.5 漠甲酚绿指示剂O.lg/lOOnil:称取100mg澳甲酚绿于研钵中，力口少量1+4 (V/V)乙醇研 细，移入100ml容量瓶中，用1+4 (V/V)乙醇定容至标线。5.6 总离子强度缓冲液(TISAB)：称取59.0g柠檬酸钠(Na2c6H5OH-2H2。), 20.0g

4、硝酸钾 (KN03),置于1000ml烧杯中，力口 300ml水溶解，加澳甲酚绿指示剂(5.5) 1ml,用盐酸(5.1)(约 11ml)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。6、仪器作业指导书贞码：第2页，共4页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定发布日期：2016年1月1日一般实验仪器和：6.1 烟尘采样器。6.2 烟气采样器。6.3 氟离子选择电极。6.4 饱和甘汞电极。6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子。6.6 大型冲击式吸收瓶，250ml,刻度。6.7 多孔玻板吸收瓶，刻度

5、。6.8 聚乙烯塑料烧杯，50mL 150mlo离子活度计或精密酸度计(CUmV)。6.9 小型超声波清洗器。7 .样品的采集和保存样品的采集污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串 联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。如污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50ml吸 收液的多孔玻板吸收瓶，以。.5 2 OL/inin的流速采集5 20mino采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。注：连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。采样点数目，采样点位置设置及操作步骤，按GB/T16157-

6、1996固定污染源排气中颗粒物 的测定和气态污染物采样方法有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297-1996大气污染 物综合排放标准有关规定进行。7.1 样品的保存采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按采样要求，作好记录。 吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中, 编号作好记录，采样管与连接管先用50ml吸收液(5.2.1)洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚 乙烯瓶中，编号作好记录。样品常温下可保存一周8分析步骤8校准曲线的绘制取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于 6个点。表1杯

7、号123456F标)隹溶液/(pg/ml)2.55.010.025.050.0100.0取标注溶液量/ml2.002.002.002.002.002.00F含量/pg5102050100200作业指导书贞码：第3页，共4页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氟化物的测定发布日期：2016年1月1日在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴澳甲酚绿指示剂（5.5），用盐酸溶液（5.1.2）调 节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加口SAB5窗夜10.00ml,加 水使总体积为40.0ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电

8、极及甘汞电极； 从低到高浓度依次测定。每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于CUmV）,停止搅拌， 静止Imin读取毫伏值。用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（昭），绘制校准曲线， 或作直线回归，取得回归方程。电极的实际斜率：温度在 20 25口之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位 变化（582mV）。8.2样品的测定8.2.1 气态氟样品测定8.2.1.1 将吸收瓶中的样品进行定容后测定。根据浓度大小移取适量（5 15ml）样品于50inl聚乙烯烧杯中，放入一根搅拌子，加入三 滴漠甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.2）或氢氧 化

9、钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚 转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲溶液（5.6），加水使 总体积为40.0mL以下测定同校准曲线的绘制（8.1），读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应 的氟含量（Mg）。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应 超过土2D。821.2 将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（821.1） o821.3 空白值测定移取与样品等量的氢氧化钠吸收液（5.2.1）于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准 溶液（lO.Opg/ml）,测定同（821.1） o计算出的氟含量应减去5陛。821

10、.4 与测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（pg）。尘氟样品 测定将超细玻璃纤维滤筒剪成5x5nim小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml盐酸溶液 （5.1.1）,用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置311后用定性滤纸滤入100ml容量瓶 中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤简残渣5 6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀， 转移至聚乙烯瓶中。根据浓度大小移取适量（5 15ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴 漠甲酚蓝指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5,1）或氢氧化钠溶液（522），使溶液刚刚 转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入l

11、Onil总离子强度缓冲溶液（5.6），加水使 总体积为40.0ml,以下测定同（8.2.1.1） o作业指导书贞码：第4页，共4页文件编号：*-03-022版次:2016版,第0次修订文件名称：氟化物的测定发布日期：2016年1月1日空白样品取同批号空白滤筒（至少2支）同（8.2.2）方法处理。制备成空白滤筒试样，按尘氟试样 （822）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样（8.2.2）进彳亍那么定，计算出空白滤膜的氟含量d （1注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。9计算9.1 浓度的计算9.1.1 气态氟和尘氟浓度气态氟浓度：c （F,空白滤筒氟含量：d （ug） =Wx$尘氟浓度：c （F? mg/ F） = WxA-d1%乂厂Ynd式中：W测定时所取样品溶液中氟含量,pg;Vt样品溶液总体积，ml：Va测定时所取样品溶液体积，ml;Vnd标准状态下的采样体积，LoVnd的换算参照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方 法中的第10局部（采样体积计算）；d空白滤筒的氟含量，pgo9.1.2 总氟浓度：C总=v+c尘9.2 排放速率的计算根据GB/T 16297-1996大气污染物综合排放标准的有关条款确定排放速率。