年产12000吨二硝基苯工艺设计研究20850.docx

《年产12000吨二硝基苯工艺设计研究20850.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《年产12000吨二硝基苯工艺设计研究20850.docx（35页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、xxxxxxx大大学化工课程程设计学院：xxxxxxxxxxxxxxxxxxx学院院 专业： 化学工工程与工工艺 年级：题目： 年产产120000吨吨二硝基基苯工艺艺设计研研究 学生姓名名：学号：指导教师师：职称:20133年12月 300日摘 要要本发明涉涉及一种种混二硝硝基苯的的生产工工艺。所所说的混混二硝基基苯包括括邻二硝硝基苯、间间二硝基基苯和对对二硝基基苯三种种同分异异构体。其其特征是是以硝基基苯为原原料，经经混酸(硝酸-硫酸的的混合物物)连续续硝化生生产混二二硝基苯苯。该工工艺过程程主要操操作参数数是：反反应温度度控制在在501000，但控控制在880990硝化反反应效果果更好；硝

2、酸与与硝基苯苯的投料料比例控控制在11.0111.061；废废酸浓度度控制在在8090；反应应停留时时间控制制在0.544小时。由由于本发发明是连连续硝化化生产混混二硝基基苯工艺艺，使得得本发明明有以下下几个优优点：11)设备备的生产产能力大大；2)生产过过程易于于控制，生生产稳定定，产品品的质量量高；33)改善善了工作作环境，有有利于操操作工人人的身体体健康，有有利于环环境保护护；4)降低了了劳动强强度，降降低了生生产成本本。目录1 前前言1.1 设计的目目的，意意义及要要求设计的目目的及意意义化工课程程设计是是高等工工业学校校各专业业教学计计划的重重要组成成部分，是是学生在在毕业前前进行的

3、的、全面面运用所所学的专专业知识识的综合合训练，是是培养学学生综合合素质和和解决工工程实际际问题能能力的一一个重要要的实践践性教学学环节。该该过程是是学生在在校期间间所学知知识、理理论及各各种能力力的综合合应用与与升华,是创新新潜能得得到激发发的过程程，是对对各专业业教学目目标、教教学过程程、教学学管理和和教学效效果的全全面检验验。化工课程程设计教教学环节节的教学学目的是是对学生生从事科科学研究究的基本本训练，是是在教师师指导下下，通过过毕业论论文的教教学过程程，培养养学生探探求未知知、探求求真理的的科学精精神，以以及优良良的科学学品质与与科学素素养，培培养学生生开展科科学研究究的方法法。使学

4、学生了解解本学科科的发展展动态和和最新科科学技术术，检验验学生综综合运用用基础理理论、基基本知识识和基本本技能，解解决科学学与技术术领域有有关问题题的能力力，检验验科研基基本训练练的实际际效果。工程设计计是工程程师工作作实践中中最富创创造性的的内容。设设计能力力不同于于理论分分析能力力、表达达能力和和动手能能力，它它是一种种如何将将思维形形式的知知识转化化为客观观上尚未未存在而而可以实实现的物物质实体体的创造造能力，即即不仅是是认识客客观、表表现客观观而且是是创造客客观的能能力。因因此设计计能力的的培养对对工科学学生尤为为重要。具体来讲讲化工课程程设计有有如下目目的、意意义：(1）通通过课程程

5、设计的的训练，使使学生进进一步巩巩固加深深所学的的基础理理论、基基本技能能和专业业知识，使使之系统统化、综综合化。(2）在在课程设设计中着着重培养养学生独独立工作作、独立立思考并并运用已已学的知知识解决决实际工工程技术术问题的的能力，结结合课题题的需要要更应注注意培养养学生独独立的获获取新知知识的能能力。(3）通通过化工工课程设设计加强强对学生生计算、绘绘图、实实验方法法、数据据处理、编编辑设计计文件、使使用规范范化手册册等最基基本的工工作实践践能力的的培养。(4）通通过化工工课程设设计的训训练，使使学生树树立起具具有符合合国情和和生产实实际的正正确的设设计思想和观点点；树立立起严谨谨、负责责

6、、实事事求是、刻刻苦钻研研、勇于于探索并并具有创创新意识识及与他他人合作作的工作作作风。设计的要要求化工生产产具有连连续化、自自动化程程度高，且且生产过过程具有有易燃、易易爆、易易腐蚀、能能耗大、对对环境有有污染等等特点。因因此在学学生进行行毕业设设计时要要充分注注意这些些问题，使使毕业设设计既能能达到教教学的基基本训练练的目的的，又能能使学生生对工程程实际问问题有初初步的认认识和了了解。为为此对学学生的毕毕业设计计提出如如下基本本要求。（）掌掌握化工工生产过过程设计计的基本本要求及及主要内内容；掌掌握设计计原则，了了解工厂厂与车间间布置内内容、厂厂址选择择的方法法和应遵遵循的原原则。（）论论

7、证设计计方案，确确定设计计流程及及方法，掌掌握化工工过程的的物料衡衡算、热热量衡算算，以及及主要工工艺设备备（反应应器、分分离设备备、换热热器等）的的计算原原则和方方法。（）基基本掌握握过程和和设备的的物料参参数（如如温度、压压力、流流量等）控控制指标标的确定定方法和和控制方方案。（）掌掌握绘制制物料流流程图，带带控制点点工艺流流程图和和主要设设备图的的要求和和标准。（）初初步掌握握投资与与成本估估算、价价格估算算和经济济评价的的基本内内容和主主要方法法。了解解经济分分析与评评价在设设计决策策中的意意义。（）对对水、电电、汽等等公用工工程有所所了解，并并能使所所设计的的工程项项目与公公用工程程

8、相互匹匹配。（）提提出所设设计的工工程项目目对环境境保护、安安全措施施的要求求，并能能与有关关部门（或或专业）共共同商讨讨解决办办法和实实施方案案。（）初初步掌握握撰写设设计说明明书、项项目建议议书和可可行性研研究报告告的基本本内容和和要求。1.2 设计的指指导根据指导导老师的的指导，指指导书大大致以下下几个方方面的内内容：1.2.1 化化工设计计的目的的毕业设计计是培养养学生综综合运用用本专业业基础理理论、基本知知识和基基本技能能分析解解决实际际问题能能力的一一个重要要环节；是本专专业各个个先前教教学环节节的深化化和检验验。通过毕毕业设计计，使学生生在实际际的化工工生产，技技术改造造，设备备

9、扩建工工作中，充分利利用所学学的专业业知识，理论联联系实际际，独立开开展工作作，从而使使学生具具备从事事化工工作作的实际际能力。1.2.2 化化工设计计的要求求1)学生生必须充充分认识识毕业设设计的重重要性，严格按按要求开开展毕业业设计工工作。2)毕业业设计任任务应包包括对实实际问题题的调查查分析。3)毕业业设计任任务必须须由学生生本人在在指导教教师指导导下独立立进行。4)毕业业设计必必须有进进度要求求，有明确确的阶段段成果，并定期期进行检检查。5) 认认真做好好毕业设设计，进进行必要要的数据据处理统统计，注注意积累累资料，对对毕业设设计的情情况进行行分析、归归纳、总总结，提提出自己己的独立立

10、看法和和评价，按按时完成成实习报报告。1.2.3 化化工设计计的任务务设计一套套二硝基基苯的工工艺生产产流程，使使得其年年产量在在120000吨吨左右。全全年3665天，除除去大修修理、中中修理等等共300天，则年年工作日日为：36530=3355天则每昼夜夜生产能能力为：每昼夜224小时时连续生生产，则则每小时时生产能能力为：1.2.4 化化工设计计的进程程与安排排进行该化化工设计计小组的的共有118位同同学，每每位同学学的设计计题目不同同，其中中一位同同学为组组长。组组长负责责组织纪纪律监督督、设计计内容具具体安排排。组长长和指导导教师协协商，制制定每周周设计内内容，设设计形式式。听取取教

11、师布布置任务务，并及及时向指指导教师师汇报。设计日程程设计时间间设计内容容指导教师师12月115-220日设计和确确定思路路，完成成前言陈胜慧12月220-222日工艺流程程设计12月222-225日化工计算算基础数数据12月225-227日车间布置置设计12月227-330日公共设施施12月330-11月3日日审核、修修改、上上交1.2.5 设设计方法法：1、自己己单独完完成设计计；2、指导导教师定定期指导导，自己己有问题题可以随随时咨询询指导教教师；3、阶段段总结：各阶段段设计结结束，应应留出11天或半半天时间间进行设设计总结结，以学生生自我总总结为主主，老师师进行纠纠正、补补充指导导。最

12、后老师总总结发言言。4、 及时编写写设计报报告。1.2.6 设设计纪律律和有关关注意事事项 1）保保证设计计时间，尤尤其在指指导教师师指导时时间和全全组总结结讨论时时间内不不得无故故缺席。在在规定的的时间内内完成各各阶段设设计任务务，不得得拖拉。 2）遵遵守设计计纪律，独独立完成成毕业设设计，基基础较差差的同学学可及时时向同组组同学和和指导教教师请教教，严禁禁代作毕毕业设计计和抄袭袭等现象象发生。3） 保证设计计效果，充充分利用用设计时时间。积积极主动动学习。保保证完成成教学任任务要求求。4） 笔记完整整、充实实，设计计报告内内容完整整，详实实。1.2.7 评评分标准准化学工程程与工艺艺专业化

13、化工课程程设计成成绩由设设计开题题、设计计书、图图表绘制制等几部部分综合合评价给给出，成成绩为五五级评分分制，优优良中及及格不及及格。一、设计计及答辩辩（700%）1、 能够准确确查找设设计中所所需要的的物性数数据；2、 能够正确确的运用用所学习习的公式式、定理理；3、 能够按照照要求正正确撰写写项目设设计书。二、图纸纸（155%）1、设备备图纸绘绘制规范范，标记记全面；2、带控控制点的的工艺流流程图画画法合乎乎要求。三、格式式（155%）设计论文文能够按按照所给给定的格格式提交交。1.3 设计说明明书1.3.1 设计简介介本次设计计涉及一一种混二二硝基苯苯的生产产工艺。所所说的混混二硝基基苯

14、包括括邻二硝硝基苯、间间二硝基基苯和对对二硝基基苯三种种同分异异构体。其其特征是是以硝基基苯为原原料，经经混酸(硝酸-硫酸的的混合物物)连续续硝化生生产混二二硝基苯苯。1.3.2 设计目的的本设计的的目的在在于提供供一种连连续硝化化生产混混二硝基基苯工艺艺过程， 以解决决目前间间歇操作作生产工工艺过程程中还存存在一些些缺陷，提提高设备备的生 产能力力、提高高生产过过程的稳稳定性、提提高产品品质量、改改善工人人的操作作环境、降降低工人人的劳动动强度。1.3.3 设计内容容为了实现现以上目目的，本本发明提提供了以以硝基苯苯为原料料经混酸酸连续硝硝化生产产混二硝硝基苯工工艺。本发明的的特征是是硝化过

15、过程釆用用的是连连续操作作，而不不是目前前所釆用用的间歇歇操作。将将硝基苯苯、混酸酸和循环环废酸分分别经过过转子流流量计连连续地 送入第第一硝化化反应器器，反应应物流经经第二和和第三或或更多级级硝化反反应器后后 进入入连续分分离器，从从而实现现硝化反反应的连连续性，达达到解决决釆用间间歇操 作过程程中的缺缺陷的目目的。1.3.4 设计的的优点由于该发发明是连连续硝化化生产混混二硝基基苯工艺艺，使得得本发明明有以下下几个优优点：1)设备备的生产产能力大大；2)生产产过程易易于控制制，生产产稳定，产产品的质质量高；3)改善善了工作作环境，有有利于操操作工人人的身体体健康，有有利于环环境保护护；4)

16、降低低了劳动动强度，降降低了生生产成本本。1.3.5反应应条件参数数该工艺过过程主要要操作参参数是：1）反应应温度控控制在5501100，但控控制在880990硝化反反应效果果更好；2）硝酸酸与硝基基苯的投投料比例例控制在在1.00111.0661；3）废酸酸浓度控控制在880990；4）反应应停留时时间控制制在0.544小时。目前，工工业上生生产混二二硝基苯苯的主要要方法是是由硝基基苯经混混酸（硝硝酸-硫硫酸的混混合物）硝硝化而得得，生成成物中间间二硝基基苯约占占88%、邻二二硝基苯苯占100%、对对二硝基基苯占22%。混混二硝基基苯主要要用于染染料、颜颜料及 有机合合成中间间体。在在混二硝

17、硝基苯中中，间二二硝基苯苯的用途途较多。随随着我 国染料料工业的的发展，间间二硝基基苯的消消费呈现现逐渐上上升的趋趋势。1、硝基基苯连续续硝化生生产混二二硝基苯苯工艺，其其特征是是：1）该工工艺是以以硝基苯苯为原料料，经混混酸(硝硝酸和硫硫酸的混混合物)连续硝硝化生产产混二硝硝基苯；2）该工工艺过程程采用的的是连续续化操作作，而不不是间歇歇操作。2、 以以硝基苯苯为原料料。3、 以以硝酸和和硫酸的的混合物物做硝化化剂。4、 连连续硝化化。5、 硝硝化反应应温度控控制在550-1100 C,但但控制在在80 99(TCC硝化反反应效果果更好。6、 硝硝酸与硝硝基苯的的投料比比例控制制 在11.

18、001 1. 066: 11。7、 废废酸的浓浓度控制制在800900%。8、 反反应停留留时间控控制在00.54小时时。1.3.6 国内发发展现状状在国内，以以硝基苯苯为原料料经混酸酸硝化生生产混二二硝基苯苯的厂家家，生产产过程都都是釆用用间歇操操作。众众所周知知，生产产过程釆釆用间歇歇操作存存在诸 如生产产能力小小、生产产过程稳稳定性差差、操作作环境差差、劳动动强度大大等缺陷陷。因此此，发展展新工艺艺，提高高二硝基基苯的产产率和质质量是我我国二硝硝基苯工工业向前前发展的的必由之之路。2 工艺流程程设计2.1 生产产方法和和工艺流流程的选选择主要反应应：NO2 + HNOO3 =NOO2 +

19、HH2ONO2NO2 +HHNO33 = NO2 +H2ONO2NO2+HNOO3=O2N NNO2 +HH2O酸性二硝硝基苯的的中和精精制，酸酸性二硝硝基苯中中含有酸酸（主要要为硝酸酸）和副副反应生生成的邻邻、对二二硝基苯苯，用氢氢氧化钠钠中和酸酸性硝基基苯中的的硝酸，利利用亚硫硫酸钠磺磺化取代代反应，生生成不溶溶于水的的邻、对对硝基苯苯磺酸钠钠，以达达到精制制的目的的。精制锅的的间二硝硝基苯的的水洗。用用水洗去去除中和和精制后后产生的的少量的的碱和邻邻、对硝硝基苯磺磺酸钠，从从而制得得高纯度度的间二二硝基苯苯。有关反应应如下：NO2 SO3NaNO2 +Naa2SO4NO2 +H2O NO

20、O2 NO22 +NNa2SO4=NO2 SSO3Na +NaaNO22硝化反应应的抽取取。用硝硝基苯萃萃取硝化化废酸中中的二硝硝基苯，同同行斯硝硝基苯同同硝化废废酸中的的剩余硝硝酸反应应生成二二硝基苯苯。抽取取后的废废酸送浓浓酸岗位位提炼后后循环使使用或外外售。硝硝基苯抽抽取后成成为酸性性硝基苯苯，作为为硝化的的原料。有关反应应如下：HNO33+NaaOH=NaNNO3+H2O2.2工工艺流程程设计各种原料料的加入入1）粗硝硝基苯从从硝基苯苯车间粗粗硝基苯苯储罐由由输送泵泵送到本本工段硝硝基苯计计量槽中中。2）硫酸酸从废酸酸回收工工段浓缩缩岗位槽槽自流到到本工段段硫酸计计量槽中中。3）988

21、%硝酸酸从硝基基苯工段段硝酸储储罐经泵泵送至本本工段硝硝酸计量量槽中。4）300%的液液碱从硝硝基苯工工段液碱碱储罐经经泵送至至本工段段液碱计计量槽中中。5）亚硫硫酸钠经经提升机机送至三三楼，供供亚硫酸酸钠配制制罐使用用。硝基苯的的硝化硝化开车车前的检检查和准准备1）检查查硝化锅锅各部位位是否正正常，水水压、汽汽压、电电压是否否稳定，温温度计，真真空表，报报警装置置是否好好用。2）硝化化锅的数数字显示示仪和记记录仪，两两表温差差不能超超过2度度，并记记录好两两表的同同步温度度水温差差。3）领取取操作记记录表，做做好记录录。硝化工序序正常停停车1）反应应达到终终点，确确认合格格，放料料完毕后后，

22、即可可停搅拌拌，继续续通冷却却水，直直至室温温（或40度度）可停停冷却水水。2）当全全面停下下来后，应应在现场场对整个个情况进进行核对对。以防防止漏停停或错停停，即此此才认为为停车完完毕，关关闭硝化化系统的的记录仪仪表。填填写操作作记录。3）如属属长时间间停车，必必须用空空压打净净蛇管及及夹套内内的水，以以防止冻冻坏。硝化过程程的叙述述：酸性性硝基苯苯从萃取取锅经酸酸性苯泵泵打入酸酸性硝基基苯计量量槽，向向硝化锅锅中先从从硫酸计计量槽加加入规定定的硫酸酸，打开开硝化锅锅的搅拌拌装置，再再从硝酸酸计量槽槽加入规规定量的的浓硝酸酸，同时时开硝化化锅蛇管管及夹套套的冷却却水，冷冷却降温温，硝酸酸加完

23、后后，冷却却到锅温温到300度，开开始滴加加酸性硝硝基苯计计量槽中中的酸性性硝基苯苯，调节节加料速速度，加加料时间间半小时时。硝化化温度不不能超过过80度度，硝基基苯加完完后，缓缓慢升温温到900度，继继续保温温35mmin，取取样分析析粗间二二硝基苯苯的凝固固点，以以及废酸酸中硝酸酸的含量量，合格格后，降降温至770-772度，在在20mmin内内加入精精流量计计计量的的水进行行稀释，稀稀释温度度控制在在85-90度度静止约约30mmin，分分离后下下层废酸酸放入抽抽取锅中中，用硝硝基苯萃萃取废酸酸中的硝硝酸和间间二硝基基苯，上上层间二二硝基苯苯放入精精制釜中中。精制反应应及造粒粒包装1，精

24、制制、造粒粒、包装装开车前前的检查查和准备备1)检查查精制锅锅各部位位是否正正常，水水压、气气压、电电压是否否稳定，温温度计，真真空表是是否良好好，计量量装置是是否准确确。2）准备备好包装装袋。3）领取取操作记记录表，做做好记录录。2，精制制的工艺艺叙述：首先向向精制釜釜中加入入计量的的清水，开开启精制制釜搅拌拌升温至至70摄摄氏度，将将硝化釜釜内的粗粗二硝基基苯放入入精制釜釜内，然然后从碱碱计量槽槽加入330%的的液碱到到精制釜釜中，调调整溶液液PH值值为7时时，开始始降温至至79度度以下，向向精制釜釜内，加加亚硫酸酸钠溶液液。亚硫酸钠钠的配制制：在亚硫酸酸钠配制制锅中加加入规定定量的水水，

25、然后后加入亚亚硫酸钠钠，配制制成111-177%的溶溶液，供供精制使使用。精制釜精精致温度度控制在在68-75度度，精致致时间990-1110mmin，取取样分析析间二硝硝基苯的的凝固点点，合格格后，降降温到990度，静静置300minn分离后后，上层层废水流流入集液液罐中。升温至995度，保保温300minn后，加加酸调节节PH值值5-66 ，开开喷淋水水降温至至75度度，755度以下下用夹套套水冷却却至600度。造粒样品品分析合合格后，物物料流入入以铺好好抽滤布布的抽滤滤槽中。开真真空泵，集集液罐及及各阀门门处于正正常位置置，开始始放料，抽抽净后，用用喷淋水水洗料11-2次次，洗涤涤合格后

26、后，经真真空泵抽抽滤水后后分析，分分析合格格后，进进行包装装，最终终的间二二硝基苯苯成品。集液罐的的废水放放入废水水池外排排。精制、造造粒、包包装的正正常停车车1）反应应达到终终点后，确确认，放放料完毕毕后，即即可停搅搅拌。2）当全全面停下下来以后后，应对对整个情情况进行行核对，以以防止漏漏停和错错停，确确认后，即即可停车车完毕。关关闭记录录系统，填填写记录录表。3）如属属长时间间停车，必必须用空空压打净净系统，以以防止冻冻坏。萃取1，萃取取开车前前的检查查和准备备1）检查查萃取锅锅各部位位是否正正常，水水压、电电压、汽汽压是否否稳定。温温度计是是否良好好。2）记录录表是否否完全。2，萃取取的

27、工艺艺叙述：硝化锅锅下层的的废酸通通过管道道流入萃萃取锅中中，开启启搅拌，慢慢慢从硝硝基苯计计量槽加加入其中中粗硝基基苯，加加完后搅搅拌300minn，静置置3小时时，分离离下层废废酸去浓浓缩岗位位。经提提浓后循循环使用用。上层层酸性硝硝基苯用用酸性硝硝基苯泵泵送往酸酸性硝基基苯计量量槽，功功硝化使使用。3，萃取取正常停停车1）反应应到达终终点，确确认合格格后，放放料完毕毕后，即即可停搅搅拌。2）当全全面停下下来以后后，应在在现场整整个情况况进行核核对，以以防止漏漏停和错错停，确确认后即即可停车车完毕，填填写操作作记录表表。3）如属属长时间间停车，必必须用空空压打净净系统，以以防止冻冻坏。不正

28、常现现象的原原因及处处理方法法1，硝化化工序硝化工序序可能发发生的不不正常现现象及处处理方法法突发现象象原因分析析处理预案案反应温度度达到1100度度加料速度度快减慢加料料速度加稀释水水温度达达到1000度加料速度度快减慢加料料速度硝化温度度高冷却水小小、加料料速度快快、蛇管漏漏开大冷却却水，减减慢加料料速度，补焊焊突然停水水、停电电系统出毛毛病立即停止止加料预知停水水、停电电、停汽汽维修线路路等提前200minn停止加加料加硝基苯苯才开搅搅拌致命违章章停止加料料，找技技术员处处理硝化温度度不升高高反而降降低忘记加硝硝酸或硫硫酸检查记录录硝化机有有异常声声音搅拌脱落落，加料料管脱落落检修硝化物

29、凝凝固点低低硝酸量不不足，硝硝化不好好不加适量量硝酸，延延长时间间紧急情况况的处理理1）如遇遇停水、停停电，应应立即停停止加料料，继续续加水冷冷却，并并及时与与负责生生产指挥挥的领导导部门联联系。2）用手手盘车搅搅拌，注注意锅内内温度。3）如果果超过1115度度，紧急急放料与与事故池池。4）一旦旦管路阀阀门堵塞塞，用低低压蒸汽汽吹扫，严严禁用铁铁器敲打打。5）操作作人员中中毒立即即撤离现现场，送送医救治治。6）发生生火灾时时应立即即组织扑扑救，按按事预案案进行，并并打报警警电话1119。7）硝化化锅维修修时，要要彻底洗洗净内残残存物，管管线加盲盲板，电电源切断断后，方方可进行行维修。可能发生生

30、的不正正常现象象：突发现象象原因分析析处理预案案反应温度度高加料速度度快减慢加料料速度突然停水水、停电电系统出毛毛病立即停止止加料放不下料料来阀门或管管道阻塞塞用蒸汽疏疏通凝固点不不合格亚硝酸钠钠少放掉废水水，补加加亚硝酸酸钠中和过头头PH值值高1.阀门门不严2.操作作失误1.维修修阀门2.补加加硫酸调调整母液带料料静止时间间短增加静止止时间抽滤液带带料滤布破损损更换滤布布产品水分分不合格格抽滤时间间短增加抽滤滤时间紧急情况况的处理理：1）如遇遇停水停停电，应应立即停停止搅拌拌，并及及时与负负责指导导的有关关部门联联系。2）一旦旦管线堵堵塞，用用低压蒸蒸气吹扫扫，严禁禁用铁器器敲打。3）操作作

31、人员中中毒后，立立即脱离离现场，送送医院观观察治疗疗。4）发生生火灾时时立即组组织扑救救，按时时雇员进进行，并并打报警警电话1119。5）设备备维修时时，要彻彻底洗净净设备内内残余物物管线加加盲板，电电源切断断后，方方可进行行维修。2.3工工艺流程程图图1 硝化釜釜之间的的流程示示意图图2 预洗釜釜的示意意流程图图图3 中和釜釜的示意意流程图图图4 洗涤釜釜的示意意流程图图2.4典典型设备备的自控控流程简简介图5 釜式反反应器的的温度自自动控制制方案图6 被控物物料的流流量控制制方案3 化工计算算基础数数据3.1 化工过程程及过程程参数该项工艺艺的化工工过程较较为复杂杂，主要要反应装装置包括括

32、硝化釜釜、预洗洗釜、中中和釜、洗涤釜等等组成，在在工艺上上较传统统方法有有很大进进步；具具体参数数如下文文。3.1.1 化工过过程该设计公公开了由由焦化苯苯连续生生产混二二硝基苯苯的装置置及方法法，该生生产装置置由硝化化釜、预预洗釜、中中和釜、洗洗涤釜逆逆流串联联组成，硝硝化釜由由5-77只组成成，预洗洗釜由11-2只只组成，中中和釜由由2-44只组成成，洗涤涤釜由22-4只只组成，每每只釜的的前面连连接油水水分离器器，由硫酸酸和硝酸酸组成的的混酸在在硝化釜釜内将焦焦化苯硝硝化成二二硝基苯苯，同时时将曝吩吩开环氧氧化成二二硫化碳碳，然后后混合物物依次经经过预洗洗釜、中中和釜、洗洗涤釜得得到混二

33、二硝基苯苯；本发明明结合苯苯硝化工工艺特点点以及曝曝吩和混混酸的反反应特性性，是一一种逆流流连续硝硝化流程程，由焦焦化苯直直接生产产不含硫硫的混二二硝基苯苯，节省省传统上上焦化苯苯脱硫工工艺的能能量消耗耗和物质质消耗，无无需预脱脱硫，脱脱硫成本本低，硝硝化安全全，整个个系统采用逆流流串联，硝硝化反应应转化率率高，硫硫酸消耗耗低、污污水量少少。3.1.2 过程参数数 1，一一种由焦焦化苯连连续生产产混二硝硝基苯的的装置，其其特征在在于:该该生产装装置由硝硝化釜、预预洗釜、中中和釜、洗洗涤釜逆逆流串联联组成，硝硝化釜由由5-77只组成成，预洗洗釜由11-2只只组成，中中和釜由由2-44只组成成，洗

34、涤涤釜由22-4只只组成，每每只釜的的前面连连接油水水分离器器。 2，硝硝化釜、预预洗釜、中中和釜和和洗涤釜釜的结构构相同，硝硝化釜由由上下两两部分组组成，上上封头(20)、上筒筒体(222)和和底板(37)连接构构成上部部本体，由由下筒体体(266)、下下封头(31)连接构构成下部部本体，在在下部本本体内安安装换热热盘管(30)和导流流筒(227)，导导流筒(27)内壁设设有折流流板(229)，搅搅拌轴(18)通过上上封头(20)上的法法兰(119)与与外部传传动装置置相连接接，在搅搅拌轴(18)的下端端安装推推进式搅搅拌桨(28)，推进进式搅拌拌桨(228)位位于导流流筒(227)内内，上

35、筒筒体(222)的的混合物物出口(36)连接油油水分离离器，混混合物出出口(336)在在釜内没没有延伸伸段，在在满足加加工要求求的前提提下，混混合物出出口(336)尽尽量靠近近底板(37)，上筒筒体(222)的的硝化物物进口(23)连接上上一级油油水分离离器，硝硝化物进进口(223)在在硝化釜釜的内部部有延伸伸保证硝硝化物进进入硝化化釜的下下部，上上筒体(22)的混酸酸进口(35)连接下下一级油油水分离离器，混混酸从混混酸进口口(355)进入入硝化釜釜，混酸酸进口(35)在硝化化釜的内内部有延延伸保证证硝化物物进入硝硝化釜的的下部，下下封头(31)底端设设有放净净口(332)。 3，在在搅拌轴

36、轴(188)上安安装提升升器，提提升器由由直筒(24)连接锥锥体筒(25)构成，锥锥体筒(25)插入硝硝化釜下下部本体体的液体体混合物物中，提提升器的的直筒(24)、锥体体筒(225)随随着搅拌拌轴(118)一一起转动动将釜内内混合物物由下部部提升到到上部，提提升器内内设有提提升折流流板(338)，提提升器外外安装挡挡板圆筒筒(211)。 4，导导流筒(27)的截面面积为SSi，导导流筒(27)和下筒筒体(226)之之间环隙隙的有效效截面积积为S22, SS2为SSi的11-1. 5倍倍。 5，导导流筒(27)的上端端比换热热盘管(30)的最上上层高出出5-110cmm，导流流筒的下下端与换换

37、热盘管管(300)的最最下层对对齐，导导流筒(27)的下端端不低于于下筒体体(266)的下下端面。 66，在导流流筒(227)内内的搅拌拌桨(228)的的叶轮的的直径为为导流筒筒(277)直径径的300-700%。 7，在在最后一一只洗涤涤釜前面面的各油油水分离离器的上上部接入入尾气吸吸收器(6)，由由尾气吸吸收器(6)吸吸收由最最后一只只洗涤釜釜前面的的各油水水分离器器出来的的氧化氮氮和二硫硫化碳气气体。 8，该该生产方方法是:由硫酸酸和硝酸酸组成的的混酸在在硝化釜釜内将焦焦化苯硝硝化成二二硝基苯苯，同时时将aAA吩开环环氧化成成二硫化化碳，然然后混合合物依次次经过预预洗釜、中中和釜、洗洗涤

38、釜得得到混二二硝基苯苯;其中中，硫酸酸由混酸酸进口(35)连续加加入到最最后一只只硝化釜釜中，硝硝酸由混混酸进口口(355)分别别连续加加入到除除第一只只硝化釜釜以外的的各只硝硝化釜中中，焦化化苯由硝硝化物进进口(223)连连续加入入到第一一只硝化化釜中，每每只硝化化釜前面面的油水水分离器器出来的的回流酸酸也由混混酸进口口(355)回流流到每只只硝化釜釜，第一一只硝化化釜前面面的油水水分离器器出来的的混酸进进入混酸酸后续储储槽进行行下一步步的处理理或应用用，第一一只预洗洗釜前面面的油水水分离器器出来的的硝化物物由硝化化物进口口(233)进入入第一只只预洗釜釜，预洗洗水由混混酸进口口(355)连

39、续续加入到到最后一一只预洗洗釜，第第一只预预洗釜前前面的油油水分离离器分离离出来的的预洗酸酸由混酸酸进口(35)分别连连续进入入除第一一和最后后一只硝硝化釜以以外的硝硝化釜中中，第一一只中和和釜前面面的油水水分离器器出来的的硝化物物由硝化化物进口口(233)进入入第一只只中和釜釜，液碱碱由混酸酸进口(35)分别连连续加入入到各中中和釜中中，第一一只洗涤涤釜前面面的油水水分离器器出来的的硝化物物由硝化化物进口口(233)进入入第一只只洗涤釜釜中，第第一只中中和釜前前面的油油水分离离器出来来的含盐盐水进入入污水处处理系统统，洗涤涤水由混混酸进口口(355)连续续加入到到最后一一只洗涤涤釜中，最最后

40、一只只洗涤釜釜前面的的油水分分离器出出来的硝硝化物去去包装工工段，第第一只洗洗涤釜前前面的油油水分离离器出来来含盐水水由混酸酸进口(35)进入最最后一只只中和釜釜。 9，硫硫酸的加加入量根根据原料料硫酸的的浓度调调整，原原则是保保证最后后一只硝硝化釜中中的硫酸酸浓度大大于888% ;其中，预预洗水的的加入量量的原则则是保证证第一只只硝化釜釜中的硫硫酸浓度度大于667%，加加入到系系统中硝硝酸的总总量与苯苯的摩尔尔比为22-2. 2 010，控控制第一一只硝化化釜的温温度在335-4400CC，第二二只硝化化釜的温温度在550-5550CC，第三三只硝化化釜的温温度在550-6650CC，第四四

41、只硝化化釜的温温度在550-7750CC，第五五只硝化化釜的温温度在660-8850CC，第六六只硝化化釜的温温度在880-9950CC，第七七只硝化化釜的温温度在880-9950CC，控制制预洗釜釜、中和和釜、洗洗涤釜的的温度在在80-9500C。3.2 化工基础础数据a.投硫硫酸量（LL/批）：16880b.投硝硝酸量（LL/批）：6344c.投硝硝基苯量量（L/批）：15000e.硝基基苯加料料速度（LL/h）：2200f.硝化化温度（摄摄氏度）：30-80g.硝化化时间（hh）:66h.保温温时间（hh）:00.5i.保温温温度（摄摄氏度）：902j.加稀稀释水量量（L）：4800-5

42、445k.稀释释水温度度（摄氏氏度）：80-95l.预警警温度（摄摄氏度）：1000m.报警警温度（摄摄氏度）：1155精制工艺艺条件：1) 中和工工艺条件件a.加碱碱量（LL）：5545-6822 b.中和和温度（摄摄氏度）：80c中和时时间（mmin）：30d中和PPH值：6-772) 精制工工艺条件件a.加亚亚硫酸钠钠量（LL）：119100-19977b.加亚亚硫酸钠钠的温度度（摄氏氏度）：80c.精制制温度（摄摄氏度）：70-75d.精制制时间（mmin）：90-1100e.静止止时间（mmin）：30f.放母母液温度度（摄氏氏度）：90-853) 造粒工工艺条件件a.造粒粒温度（摄

43、摄氏度）：95-78b.造粒粒时间（mmin）：20-30c.放料料温度（摄摄氏度）：604) 萃取工工艺条件件a.加废废酸量（LL/批）：硝化废废酸b.加硝硝基苯量量（L/批）：15000c.加料料速度（LL/h）：4000d.萃取取温度（摄摄氏度）：95-78e.萃取取时间（hh）：44f.保温温时间（hh）：00.5g.保温温温度（摄摄氏度）：400.55h.静止止时间（hh）：115) 抽滤a.抽滤滤时间（mmin）：60-90b.真空空度（mmpa）：-0.04三废排放放三废名称称组成排放量一级排放放标准处理方法法母液废水水邻、对硝硝基苯，磺磺酸钠、硫硫酸钠1.3tt/t排放硝烟NO

44、-NN2O3混合物物10kgg/t水吸收排放硝化废酸酸H2SOO465-70%1.677t/tt浓缩回收收每吨成品品的消耗耗定额原材料序号原料名称称规格消耗定额额理论实际1硝基苯99.99%584.32硫酸98%19622.83硝酸98%965.64碱30%1505亚硫酸钠钠96%2596副产硫硫酸副产硫酸酸682.600动力序号名称单位消耗定额额备注1水t/t成成品10P0.2mppa2电Kwh/t成品品1803汽t/t成成品2.80.44mpaa4汽水t/t成成品304 车车间布置置设计4.1 车间间布置设设计的内内容和程程序车间布置置设计是是化工厂厂设计的的最基本本的内容容，也是是初学者

45、者必须首首先掌握握的。下下面按工工作程序序介绍车车间工艺艺设计的的内容。一、设计计准备工工作（一）熟熟悉设计计任务书书。全面面深入地地正确领领会设计计任务书书提出什什么要求求，又提提供了什什么情况况，这都都是设计计的依据据，必须须熟记、贯贯彻实施施。（二）了了解化工工设计以以及工艺艺设计包包括哪些些内容，其其方法步步骤如何何。参照照设计进进度订出出个人工工作计划划。（三）查查阅文献献资料。按按照设计计要求，主主要查阅阅与工艺艺路线、工工艺流程程和重点点设备有有关的文文献资料料，并摘摘录笔记记。此外外，还应应对资料料数据加加工处理理，对文文献资料料数据的的适用范范围和精精确程度度应有足足够的估估计。（四）收收集第一一手资料料。深入入生产与与试验现现场调查查研究，尽尽可能广广泛地收收集齐全全可靠的的原始数数据并进进行整理理，这对对