P-E原子吸收光谱仪AA900操作维护训练培养资料.doc

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1、-_AA900AA900 英文软件操作维护规程英文软件操作维护规程一、安全使用注意事项一、安全使用注意事项1、用气安全1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时 脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否 良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6 米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被 磁化的物件远离仪器。3、乙炔的主表压力不低于 0.5Mpa，纯度大于 99.5% ；氩气纯度 99.999% 。二、原子吸收简

2、介二、原子吸收简介原子吸收的基本部件有 5 个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两 种。本机是火焰双光束。1）、光源能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。2）、原子化器原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的 多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3）、分光器用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。4）、检测器固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号。5）、处理器将信号放大并处理，包括计算机等。 三、火焰部分三、火焰部分一）、一）、基本操作基本操作1、开机、

3、开机1）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。2）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约 12 分钟），双击联机。2、编辑方法（以、编辑方法（以 Cu 为例）为例）（介绍如何使用帮助）1）、点击，出现图 221。或者 FileNewMethod。-_2212）、图 221 中，点击，出现图 222。2223）、图 222 中，Element 选中 Cu，点击，出现图 223。Signal Type 一般选择 AA，复杂样品选择 AA-BG。其余默认。223-_4）、图 223 中，点击，出现图 224。修改重复次数。其余参数默认。224 5）、图 224 中，点击，出现图 225。一般选择 L

4、inear Through Zero。2256）、图 225 中点击，出现图 226。输入空白，标准及浓度。介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。-_2267）、 方法中的其余参数按照默认的即可。8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适， 按照提示修改方法。 9）、保存方法：依次点击，。 出现图 227，在 Name 处输入方法的名字，点击 OK 保存方法。2273、编辑样品表（火焰可以忽略）、编辑样品表（火焰可以忽略）1）、 点击，出现图 231。 输入样品名称。-_2312）、 保存样品表。依次点击， 。4、点灯、点灯点击，出现图 241（假设 Cu 灯放在 3 号位）。O

5、n/Off：点亮/熄灭灯；Lamp 3：将 Cu 灯点亮且将仪器波长设置到 324.8nm 处。是将灯扣背景的氘灯打开。2415、点火、点火1）、打开排风。 2）、打开空压机，检查空气压力是否为 450500KPa。2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于 0.6MPa（使用后的压力，使用前应比 0.6Mpa 大 很多 ），次级表压力位于 90100KPa。检查乙炔有否漏气。-_3）、点击，出现图 251。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确； B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否

6、合适；E、空气压力是否合 适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及 颜色有否异常。2516、测量数据、测量数据1）、分析前准备：A、点击，出现图 261。-_261B、保存数据：点击中出现图 272，在 Name 处输入 结果的文件名，点击 OK 保存结果。2722）、分析标样空白：吸入空白，选择，点击分析空白。3）、 分析标样：-_吸入标样 1，选择，点击分析标样 1。依次分析其余标样，结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线。5）、分析试样空白：吸入试样空白，选择，点击分析试样空白，结果在中显示。6）、分析试样：吸入试样 1，选择，点击分析试样 1。

7、依次分析其余试样，结果在中显示。7、打印结果、打印结果用鼠标点击需要打印的窗口，点击 File、 Print、 Active Window 即可打印。8、测量完毕关机、测量完毕关机1）、关灯。2）、清洗。针对普通水溶液，吸入去离子水 5 分钟进行清洗。3）、点击图 251 中熄灭火焰。4）、关闭乙炔气瓶，点击图 251 中释放管道内的剩余气体。5）、关闭程序，关 AA800 主机电源。（注：火焰状态下关机，再开机时还是火焰。）6）、拔下空压机的插头，将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。二）、雾化器灵敏度的调整二）、雾化器灵敏度的调整 (先调光线)1、点燃火焰，吸超纯水。2、点击，出现图 281

8、。-_281 3、顺时针 拧松雾化器里面的锁紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮，直到有气泡从水溶液中冒出。 顺时针旋一点点调节旋钮，使水恰有一点点进入，点击图 281 中的 Auto Zero Graph， 调零。4、将水换成 5ppm 的 Cu 溶液，慢慢顺时针调入， 观察吸光度，吸光度会增大，又减小，调到一个合适 的位置，使吸光度最大。5、调整好后，并紧锁紧螺母。注意：乙炔笑气火焰禁止调整。三）、火焰原子化器的优化三）、火焰原子化器的优化1、调整燃烧头左右平行位置点燃空心阴极灯，检查光斑是否与燃烧头缝隙平行，如果不平行，调整（怎么调整？）。2、Align Burner 调整（一般不做）

9、点击3、优化气流量（一般不作）点击-_四）四）火焰的保养火焰的保养1、雾化器1）、基本的：点燃火焰，吸喷去离子水 5 分钟。2）、常规的：取下雾化器，取下撞击球，取下进样管，用清洁丝清洁。2、雾化室四个螺钉均匀的对角拧紧，密封圈压好。3、排液系统如果废液管老化，则应该更换。流液不畅，清洁。4、燃烧头1）、常规的：如果脏东西附着在燃烧头上，则使用清除工具清除。2）、彻底的：如果上面实在有清除不掉的东西，则取下燃烧头用 10的硝酸（15的盐酸）在超声的情况下清洗 10 分钟，再用去离子水清除，最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。5、空气过滤器应该每半年更换一次。6、整个燃烧系统可以用 0.

10、1的 Triton X-100（ (曲拉通 X-100) 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚，是一 种优异的表面活化剂，润湿及洗涤剂）清洗，以保持废液的流畅。五）、火焰切换到石墨炉五）、火焰切换到石墨炉 1、切换时注意事项1）、关闭所有的窗口，防止误操作。2）、一定要将 AS900 自动进样器旋到位置。3）、取下石墨炉的盖子火焰原子化器的废液管是否够长，有否东西阻挡切换的运动，否则容易损坏 设备。2、切换。点击、Furnace、OK 火焰将切换到石墨炉。四、石墨炉部分四、石墨炉部分一）、基本操作一）、基本操作1、开机、开机1）、开机前的准备工作打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于 350 400

11、KPa。冷水循环随主机开。2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约 12 分钟），双击联机。2、编辑方法（以、编辑方法（以 Cu 为例）为例）1）、点击，出现图 311。-_3112）点击图 311 中，出现图 312。3123）、 在图 312 中 Element 选中 Cu，点击，出现图 313。 参数默认即可。313-_4）、图 313 中，点击，出现图 314。重复次数 ，其余参数默认。3145）、点击图 314 中的，出现图 315。Step 1、2 是干燥，Step 3 是灰化，Step 4 是 原子化，Step 5 是清洗。 Step3

12、 和 Step4 一般要根据实际出峰情况进行更改。3156）、在图 315 中，点击，出现图 316。 输入进样体积：20uL；稀释液位置： 81，一般稀释液加入 10uL。介绍一下基体改进剂。-_3168）、在图 316 中，点击，出现图 317。在 Equation 中 一般选择 Nonlinear Through Zero 。 3179）、图 317 中点击，出现图 318。输入空白，标样浓度和标样位置。介绍推荐条件中的线性范围和特征质量。-_31810）、方法中的其余参数按照默认的即可。11）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适， 按照提示修改方法。12）、 保存方

13、法。依次点击，。 3、编辑样品表、编辑样品表1）、 点击，出现图 331。 输入样品名称及 A/S 位置。3312）、 保存样品表。依次点击， 。4、点灯、点灯-_点击，出现图 341（假设 Cu 灯放在 3 号位）。On/Off：点亮/熄灭灯；Lamp 3：将 Cu 灯点 亮且将仪器波长设置到 324.8nm 处。3415、调整石墨炉进样针的位置、调整石墨炉进样针的位置 1）、点击，出现图 351。Furnace On/Off：按照方法中的温度程序空烧一次石墨管； Cleanout： 按照设置的温度空烧石墨管，点击 Start 开始空烧，再点击 Start 停止空烧（空烧时间最好不要超过 1

14、0 秒）；：打开关闭石墨炉；：老化石墨管；：调整 针位置；Flush Sampler：清洗管路。351-_ 2）、安装石墨管 A、 点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击，关闭石墨炉。B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约 5 分钟。 3）、调节进样针位置 A进样针的石墨管中位置：调整的要求：进样针在石墨管入口处居中，针尖距石墨管底部为 2 毫米（2/3 处）。a、粗调：点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。b、细调：点击，选择，点击，检查位置是否合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。c 、再次进行 b

15、 步的检查，直到满意为止。注：只要动过 AS-800，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。B进样针吸样的位置：点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。6、测量数据、测量数据测量数据前的准备工作：A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分 88 个和 148 个两种。检查时点击再点击菜单，选择相应的 88 还是 148 托盘。B、检查管路中有否气泡，如有，点击 Flush Sampler 冲洗管路。1）、点击，出现图 361。-_3612）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。3）、点击进入分析选择界面 372。：重新建立当前的标样和未知样；：分析全部；：只分析标样；：

16、只分析样品。注：分析结果在中显示，可以看标准曲线 。-_372 7、打印、打印用鼠标点击需要打印的窗口，点击 File、 Print、 Active Window 即可打印。8、测量完毕后关机步骤、测量完毕后关机步骤1）、关灯；2）、关闭程序；关闭电脑电源；3）、关主机电源； 4）、关闭氩气气瓶；5）、拔下空压机的插头，将空压机放气放水。二）、石墨炉的保养二）、石墨炉的保养 1、清洁石墨锥 重复性好的分析结果有赖于石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净，即使是很小的颗 粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里，必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面，清洁 接触点，将沉淀物刮

17、去，小心不要刮伤表面，用干净压缩空气吹扫。清洁更新炉子的窗口石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光 的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。（在连续谱图中，如果将石墨炉移出 Zero，移入时吸光度不超过 0.1A 时可以认为是干净的。）拆下之后用塑料夹夹住窗片，空气吹，棉签擦，去离子水洗。演示如何清洁石墨锥，如何更换石墨管，如何调针，如何将石墨炉移出。2、自动进样器排废液的地方注意不要松动，防止液体流入印制板。防止气泡的进入。3、进样针的要求。-_三）、石墨炉切换到火焰三）、石墨炉切换到火焰1、装上石墨炉的盖子。 2、装上火焰的组件。3、切换点击、

18、，石墨炉将切换到火焰，按照提示检查。五、外设五、外设1、空压机每次做完后放水，放水钮在空压机底部，顺时针放气。每次开机时，放气钮逆时针拧紧，只要拧到不漏 气就可，不要拧得太紧。 2、冷却循环水定期检查水，如果脏了，更换。循环水中建议加入 1：10 甘油（约 0.5 升丙三醇约五升水）。甘油具有 防冻和循环泵的润滑剂双重作用。 2、整机的空气过滤器更换六、软件的功能介绍六、软件的功能介绍1、诊断窗口、诊断窗口点击，。图中两个绿色的表示联机成功状态，红色的表示联机有问题。点击相 应的选项 Flame 或 Furnace，可以看火焰和石墨炉的相应的信息。2、离线数据分析、离线数据分析使用即可进入，此

19、程序不控制系统，只处理数据。3、数据的再处理、数据的再处理；1）、点击，出现图 61 。-_612）、点击，出现 62。623）、选中刚才保存的文件 20071022，点击 OK。图 62 中出现了刚才测试的数据，见图 63。64-_4）、使用 Shift 键或 Ctrl 键选中相应的需要处理的行（最前面的 1 和 2 数字），点击，选中的数据会重新计算一次，结果在显示。注： （1）、数据再处理时，需要打开相应的分析方法，否则拒绝计算。（2）、如果方法 中选中了，且数据在处理中选中了，则标 准曲线可以打印出来。5、数据管理器、数据管理器1）、如何进入：点击、，出现图 65。652）、功能：删除

20、数据；整理数据、报告等。导出功能导出功能：在选中相应的存放导出 Excel 文件夹；在中选择，数据导出成功； 在目录可以看到导出的 Excel 文件。七、七、AA 使用中的高级参数（了解）使用中的高级参数（了解）1、利用样品表中的信息计算原始浓度； 2、浓度超限自动稀释；3、基体回收率； 4、标准加入法；5、加标 回收率，6、QC 样品；6、石墨炉基体改进剂的使用；8、石墨炉稀样品的多次干燥。八、简单故障排除八、简单故障排除一）、火焰故障一）、火焰故障1、点火点不着1）、Interlock 互锁是否好； 2）、点火臂是否动作，点火臂能否导入气体；3）、燃烧头是否堵；4）、 废液排放是否堵。2、

21、灵敏度低1）、样品管是否太长，是否干净，有否折叠的地方，提升量是否够（5ml/min）；2）、燃烧头是否干净； 3）、雾化器是否堵；4）、参数是否正确；5）、燃烧头是否优化。三）、石墨炉故障三）、石墨炉故障-_1、检测不到石墨管或升温过程中报错1）、炉体干净否，石墨锥干净否；2）、压气压力是否合适；3）、循环水是否开。2、重现性差；1）自动进样器导致的原因：a）、进样位置是否合适，居中，2mm 深度； b）、加样位置是否合适；c）、管路中是否有气泡；d）、 进样针的角度是否合适，是否有毛刺，是否带水；e）、废液池是否干净。2）、样品是否混合均匀；样品杯是否干净。3）、峰型是否好，温度程序是否合适。3、石墨管寿命短1）、保护气的纯度；2）、加样位置；3）、被测样品的酸度；4）、温度程序；5）、是否使用基体改进 剂；6）、保护气的流量大小及是否对称。讲讲 PM、IQOQ、培训、报修流程、800 电话等。 上海培训：联系人 何晓欢 02138769510 13671849291 报修流程：800-820-5046（上海） 028-86872667-814（成都）