试样的采取和制备试样的采集教学内容.ppt

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1、试样的采取和制备试样的采集制备：制备：破碎破碎破碎成小的颗粒破碎成小的颗粒过筛过筛混匀混匀缩分缩分（四分法）（四分法）重量大于重量大于mKda再进行粉碎、缩分，最后制成再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右克左右未过筛的不能弃去未过筛的不能弃去湿存水的处理湿存水的处理样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分方法：方法：烘箱（烘箱（100-105）风干风干（受热易分解的物质）（受热易分解的物质）湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的二、试样的分解二、试样的分解分解分解分解分解要求要求分解必须完全分解必须完全被测组分不应挥发

2、被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质不应引入被测组分和干扰物质方法方法溶解溶解熔融熔融烧结烧结（一）、无机试样的分解（一）、无机试样的分解方法方法溶解溶解水溶水溶硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。酸溶酸溶原理：原理：酸性、氧化还原性和络合性酸性、氧化还原性和络合性溶剂：溶剂：盐酸盐酸 硝酸硝酸 硫酸硫酸 磷酸磷酸 高氯酸高氯酸 氢氟酸氢氟酸 混合酸混合酸钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物酸盐矿物和磷酸盐矿物碱溶碱溶溶剂：溶剂：

3、NaOH、KOH两性金属铝、锌及其合金两性金属铝、锌及其合金熔融熔融高温加热高温加热酸熔酸熔熔剂：熔剂：K2S2O7KHSO4原理：原理：TiO2+2 K2S2O7Ti(SO4)2+2K2SO4碱熔碱熔熔剂：熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。和它们的混合熔剂等。原理：原理：BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4试样的分解方法及溶（熔）剂的选择试样的分解方法及溶（熔）剂的选择要求要求被测组分不应挥发被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质不应引入被测组分和干扰物质测钢中的磷不能用测钢中的磷不能用磷酸磷酸 和盐酸和盐酸（PH3）用硝酸将用硝酸将P

4、氧化氧化PO43-分解方法与测分解方法与测定方法相适应定方法相适应SiO2NaNa2 2COCO3 3重量法重量法熔融熔融盐酸浸取盐酸浸取溶量法溶量法KOH熔融熔融水浸取水浸取选用合适的器皿选用合适的器皿水、酸分解水、酸分解玻璃器皿玻璃器皿FH分解分解塑料器皿塑料器皿不同熔剂选不同的坩埚不同熔剂选不同的坩埚熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等盐、磷酸盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿钨矿铁、镍、银铁、镍、银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、几乎所有

5、矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨锆、镍、墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、铂铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化氧化物矿物矿瓷、石英、瓷、石英、铂铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等钢渣等 石墨，铂石墨，铂 烧结法烧结法 将试样与熔剂混合，小心加热至熔块将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半半熔物收缩成整块熔物收缩成整块)，而不是全熔，而不是全熔熔剂：熔剂：2份份MgO+3 N

6、a2CO31份份ZnO+Na2CO3MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态在灼烧时熔合，保持松散状态特点：特点：温度低，不易损坏钳锅温度低，不易损坏钳锅在瓷钳锅中进行在瓷钳锅中进行加热时间长加热时间长二、有机试样的分解二、有机试样的分解方法方法干式灰化干式灰化将试样置于马弗炉中加热（将试样置于马弗炉中加热（400-1200（以大气中的氧作为氧化剂使之分解）（以大气中的氧作为氧化剂使之分解）少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物然后定量转移到玻璃容器中然后定量转移到玻璃容器中优点：优点

7、：方法简便方法简便 未引入的杂质未引入的杂质缺点：缺点：少数元素（少数元素（C,I,Br,Hg)C,I,Br,Hg)挥发造成损失挥发造成损失 湿式消化湿式消化硝酸硝酸+硫酸硫酸+试样试样凯氏烧瓶凯氏烧瓶煮解煮解澄清透明澄清透明特点：特点：速度快速度快引入了杂质引入了杂质三、测定方法的选择三、测定方法的选择 原则原则要求要求组分、准确度以及完成的时间组分、准确度以及完成的时间微量组分微量组分灵敏度是主要灵敏度是主要生产过程中的控制分析生产过程中的控制分析速度主要速度主要标准钢样中硫标准钢样中硫准确度是主要准确度是主要组分的性质组分的性质MnO4-高含量：高含量：氧化还原法测定氧化还原法测定低含量

8、：低含量：吸光光度法吸光光度法组分的含量组分的含量常量：常量：化学分析法化学分析法微量：微量：仪器分析法仪器分析法共存组分的影响共存组分的影响尽量选择特效性较好的分析方法尽量选择特效性较好的分析方法根据以上根据以上原则原则原则原则和本单位实际情况出发，选用合适的测定方法。和本单位实际情况出发，选用合适的测定方法。四、四、试样分析实例试样分析实例硅酸盐的分析硅酸盐的分析天然的天然的硅酸盐硅酸盐主要成分：主要成分：SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO、TiO2试样的分解试样的分解:NaNa2 2COCO3 3+K+K2 2COCO3 3熔融熔融放冷，用热水浸取熔块加放冷，用热水浸取熔块

9、加HCl酸化。酸化。制备成一定体积的溶液。制备成一定体积的溶液。分析分析分析方案分析方案溶液溶液KCl和和KFK2SiF6KCl-C2H5OH洗涤洗涤沸水沸水H2SiO3+4HFNaOH滴定滴定计算计算SiO2氨水中和氨水中和Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物生成氢氧化物稀稀HCl溶液溶液pH2络合滴定络合滴定测测Fe3+pH4+Y过过加热加热硫酸铜返滴剩余的硫酸铜返滴剩余的Y测出测出A13+、Ti4+的总量的总量溶液溶液苦杏仁酸苦杏仁酸加热加热Y硫酸铜滴定硫酸铜滴定测测Ti4+的量的量光度法光度法测测Ti4+的量的量(与与H 2O 2 黄色络合物）黄色络合物）络合滴定络合滴定测测CaO和和MgO的含量的含量此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢