工业轻质氧化镁和活性氧化镁化工行业标准文献小结cqee.docx

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1、制定工业业活性氧氧化镁化化工行业业标准编编制说明明(征求意意见稿)一任务务来源根据国家家发展和和改革委委员会办办公厅文文件“发发改办工工业22005521552号国国家发展展改革委委办公厅厅关于印印发20005年行业业标准项项目补充充计划的的通知的的要求，在在20005年220066年内完完成工工业活性性氧化镁镁化工工行业标标准的制制定工作作。该标标准由天天津化工工研究设设计院、上海敦煌化工厂、邢台市镁神化工有限公司、运城市亚兴环保科技有限公司、石家庄远东钙镁有限公司共同起草，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。二 产产品概况况1 产产品性质质分子式：MgOO分子量：40.30

2、氧化镁的的活性是是指氧化化镁参与与化学或或物理化化学过程程的能力力，实质质是雏晶晶表面价价键的不不饱和性性，而晶格格的畸变变和缺陷陷加剧了了这种键键的不饱饱和性。活活性的差差异主要要来源于于氧化镁镁雏晶的的大小及及结构不不完整等等因素。活活性氧化化镁与普普通氧化化镁不同同主要表表现在：1）粒度度分布适适宜，平平均粒径径一般小小于2m，微微观形态态为不规规则颗粒粒或近球球形颗粒粒或片状状晶体；2）具有有一定的的活性，其活性可以用柠檬酸活性（CAA值）标示（其数值越小活性越高），也可用吸碘值表示。活性氧化化镁露置置于空气气中吸收收水分和二氧氧化碳而而使活性性降低，有有时需要要进行化化学处理理加以保

3、保护。其其他性质质与轻质质氧化镁镁相同。2 产产品用途途活性氧化化镁的比比表面积积较大，是是制备高高功能精精细无机机材料、电电子元件件、油墨墨、有害害气体吸吸附剂的的重要原原料。这这种氧化化镁由于于其颗粒粒微细化化，表面面原子与与体相原原子数的的比例较较大而具具有极高高的化学学活性和和物理吸吸附能力力。由于于具有良良好的烧烧结性能能，可制制成高致致密的细细晶陶瓷瓷或多功功能性氧氧化镁薄薄膜，同同时具有有高活性性和高分分散性，容容易与高高聚物或或其他材材料复合合。主要要作为丁丁基橡胶胶、氯丁丁橡胶、丁苯橡胶胶和氟橡橡胶的促促进剂与与活化剂剂；氧化化镁的活活性可使使丁基橡橡胶的交交联密度度增大，进

4、进而提高高了橡胶胶瓶塞的的物理性性能；用用于粘合合剂、塑塑料、油油漆和纸纸张的填填料。医医药上用用作抗酸酸剂和轻轻泻剂，用用于胃酸酸过多和和十二指指肠溃疡疡；也可可作为陶陶瓷、玻玻璃、高高级保温温材料及及氧化镁镁水泥等等原料；高温下下具有优优良的耐耐碱性和和电绝缘缘性，热热膨胀系系数和导导热率高高，具有有良好的的光投射射性。3 生生产工艺艺3.1白白云石碳碳化法 将白白云石(xMggCO33yCCaCOO3)或菱菱镁矿(MgCCO3)煅烧烧，加水水消化制制得Mgg(OHH)2及Caa(OHH)2，用CCO2碳化得得到碳酸酸氢镁和和副产碳碳酸钙。除除去碳酸酸钙后母母液(重重镁水)，再经经热解，得

5、得到碱式式碳酸镁镁，再经经8000煅烧烧12h，可可制得活活性氧化化镁。3.2 卤水水氨法法通过通通入氨气气，将卤卤水中的的镁盐生生成氢氧氧化镁沉沉淀，氢氢氧化镁镁经过滤滤、洗涤、粉碎、干燥后后，转移到到旋转煅煅烧炉内内煅烧，制得活性氧化镁。煅烧时温度宜控制在500，时间为2h。3.3 卤水水碳酸酸铵法将碳酸酸铵溶液液加入至至卤水中中，经加热、沉沉化生成成碱式碳碳酸镁沉沉淀，沉沉淀经过过滤、洗洗涤、干干燥、粉粉碎、煅煅烧分解解，制得得活性氧氧化镁。三 编编制标准准的原则则和依据据3.1 编制制原则3.1.1积极极采用国国际标准准和国外外先进标标准；3.1.2有利利于促进进技术进进步，提提高产品

6、品质量；3.1.3有利利于合理理利用资资源，提提高经济济效益；3.1.4符合合用户要要求，保保护消费费者利益益，促进进对外贸贸易。3.2 编制制依据3.2.1 国国内外标标准指标标对比表表（见附附表1）；3.2.2 国国内外标标准试验验方法对对比表（见见附表22）；3.2.3国内内生产厂厂质量月月报（见见附表44）；3.2.4编制制过程中中的验证证数据。四 制制标的简简要过程程全国化学学标准化化技术委委员会无无机化工工分会接接到制标标任务后后，查阅阅了国内内外标准准及有关关技术资资料，并并向生产产、使用用单位发发函，进进行调查查并广泛泛征求对对修标的的意见，在在此基础础上提出出了文献献小结。2

7、20055年3月月，在天天津召开开了制定定标准工工作方案案会，会会上对标标准名称称和涵盖盖的产品品种类、国国内外标标准进行行了认真真地分析析。确定定了工业业活性氧氧化镁的的指标项项目和试试验方法法等内容容，提出出了工作作方案。会会后各有有关单位位根据工工作方案案的安排排进行了了试验工工作，并并对本厂厂产品进进行了质质量考核核。20005年年6月由由负责起起草单位位提出了了标准征征求意见见稿（草草案）、编编制说明明及其附附件，寄寄给委员员和生产产厂征求求意见。并并在网网上公开开征求意意见。五标准准内容的的确定1 关于于采用国国外先进进国家标标准 俄罗斯斯标准的的A类规规定了活活性氧化化镁产品品的

8、要求求，设置置了氧化化镁含量量、氧化化钙含量量、盐酸酸不溶物物含量、筛筛余物含含量、铁铁（Fee）含量量、锰（MMn）含含量、氯氯化物（以以Cl计计）含量量、灼烧烧失量、堆堆积密度度、吸碘碘值几项项指标。各企业标准规定的指标项目与俄罗斯标准相比基本一致，有的企业多规定了重金属含量和砷含量两项指标。工业活性氧化镁化工行业标准修改采用俄罗斯标准的A类，并根据用户的要求进行制定。（见附表1）2 范范围的确确定本标准规规定了工工业活性性氧化镁镁的分类类，要求求，试验验方法，检检验规则则，标志志、标签签，包装装、运输输、贮存存。本标准适适用于由由合成的的碱式碳碳酸镁、氢氢氧化镁镁锻烧制制得的工工业活性性

9、氧化镁镁。该产产品主要要用作氯氯丁橡胶胶、丁基基橡胶、丁丁苯橡胶胶、氟橡橡胶、粘粘合剂等等行业的的配合剂剂，还可可用于油油漆、油油墨、塑塑料、造造纸等行行业。 分子式式：MggO 相对分分子质量量：400.300（按220011年国际际相对原原子质量量）3要求的的确定3.1 外观观的确定定外观确定定为白色色轻松粉粉末。3.2 指标标项目和和类型的确确定工业活性性氧化镁镁指标是在在工业氧化化镁标准准指标要要求的基基础上，增增加表示示氧化镁镁活性的的指标。活活性的测测定方法法主要分分为物理理方法和和化学方方法两类类，物理理方法分分为碘吸附法法（测定定活性氧氧化镁的的吸碘值值）和比比表面积积法，化化

10、学方法法为柠檬檬酸分析析法（又叫叫动力学学分析法法）和柠檬酸酸物相分分析法。碘吸附法法和比表表面积法法的实验验原理是是根据活活性氧化化镁的吸吸附性，其其不但可可以吸附附氮气，还还可以吸吸附碘。在在相同条条件下，吸碘值值越大，比表表面积越越大，氧氧化镁的的活性就就越高。物相分析析法是用用柠檬酸酸选择性性的溶解解活性氧氧化镁，完完整晶体体的氧化化镁几乎乎不溶，然然后用环环已烷二二胺四乙乙酸（CCYTDDA）滴滴定溶解解出的镁镁，计算算出活性性氧化镁镁的含量量。柠檬酸分分析法是在1100mmL柠檬檬酸溶液液中加入入酚酞指指示剂，再将2.03g氧化镁加入柠檬酸中，立即记下体系变红所需的时间（s），时间

11、越短活性越高。目前在生生产企业业和用户户中应用用较多的的为碘吸吸附法，本本次制定定确定以以吸碘值值表征氧氧化镁活活性。在在此基础础上根据据氧化镁镁生产的的原料及及工艺特特点，以以及用户户的要求求，还设置氧氧化镁含含量、氧氧化钙含含量、盐盐酸不溶溶物含量量、筛余物物含量（75m试验验筛）、铁含含量、锰锰含量、氯氯化物含含量（以以Cl计计）、灼灼烧失量量几项指指标。根据目前前活性氧氧化镁在在应用上上的不同同要求，确确定本标标准按氧氧化镁的的活性进进行分型型，分为为活性150、活活性1120、活活性880、活活性660、活活性440五型。（见附附表3）3.3 指标参参数的确确定3.3.1 氧化镁镁含

12、量俄罗斯标标准A类类中氧化化镁含量量规定为为不小于于90%，企业业标准中中有规定定不小于于92.0%，有的企企业标准准规定在在8500灼烧烧后氧化化镁含量量三个等等级在994.00997.55之间间，如果果其灼烧烧失量在在78之之间，其其灼烧前前氧化镁镁含量只只在877990.00之间间。测定灼灼烧后氧氧化镁含含量掩盖盖了灼烧烧失量指指标，不不能体现现用户使使用产品品时氧化化镁的真真实含量量，因此本本行业标标准规定定的氧化化镁含量量为灼烧烧前的含含量。氧化镁镁的活性性实质是是由于晶格格的畸变变和缺陷陷导致的的雏晶表表面价键键的不饱饱和性，而产品品的活性性越强，氧氧化镁的的含量就就越低，因因此本

13、次次制定标标准根据据用户要要求和生生产实际际，确定活性性1220和活活性1150氧氧化镁含含量为不不小于888.00%，活性40、活活性660、活活性880三型型的氧化化镁含量量为不小小于900.0%。3.3.2 氧化钙钙含量俄罗斯标标准A类类中氧化化钙含量量规定为为不大于于1.55%，各各企业标标准规定定都小于于1.0%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标确定定活性1500氧化钙钙含量为为不大于于0.55，活活性880、活活性1120的的氧化钙钙含量为为不大于1.0%，活性40、活活性660的氧氧化钙含含量为不不大于11.2%。3.3.3 盐盐酸不溶溶物含量量俄罗斯标标准A类类中盐酸

14、酸不溶物物含量规规定为不不大于00.155%，各各企业标标准的规规定都不大于0.110%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标五型产品品盐酸不不溶物指指标确定定为不大大于0.10%。3.3.4 筛余物物含量俄罗斯标标准A类类中规定定1500m试试验筛筛筛余物含含量为不不大于00.1%，各企企业标准准规定在在0.003%0.11%之间间。粒度较较细的活活性氧化化镁的应应用效果果较好，本次制标确定为通过75m试验筛的筛余物的含量，五型产品指标都规定不大于0.10%。3.3.5 铁铁含量俄罗斯标标准A类类中铁含含量（以以Fe22O3计）规定定为不大大于0.1%，相相当于铁铁含量（以以Fe计计）

15、不大大于0.07%；各企企业标准准规定00.022%00.055%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标五型产品品指标都规规定不大大于0.05%。3.3.6 锰锰含量俄罗斯标标准A类类中锰含含量规定定为不大大于0.0033%，各各企业标标准规定定0.000011%00.0003%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标五型产品品指标都规定不大大于0.0033%。3.3.7 氯氯化物含含量俄罗斯标标准A类类中氯化化物含量量规定为为不大于于0.005%，企企业标准准规定不不大于00.099%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标活性性1220、活活性1150两型产产品氯化化物含量量

16、都规定定为不大大于0.15%，活性40、活活性660和活性80三型产品品氯化物物含量都都规定为为不大于于0.110%。3.3.8 灼灼烧失量量俄罗斯标标准A类类中灼烧烧失量规规定为不不大于77.5%，企业业标准规规定不大大于8.0%。根根据用户户要求和和生产实实际，本次次制标活性性1220和活活性1150指指标为不不大于110.00%，活活性440、活活性660、活活性880三型型灼烧失失量指标标值确定定为不大大于8.0%。3.3.9 堆堆积密度度俄罗斯标标准A类类中堆积积密度规规定为00.3gg/mLL，各企企业标准准规定00.077g/mLL0.225g/mLL之间，都都优于俄罗罗斯标准准

17、的规定定。根据据用户要要求和生生产实际际，本次次制标活性性800、活性1200和活性性1550三型型产品堆堆积密度度都规定定为不大大于0.20gg/mLL，活性40、活活性660两型型产品堆堆积密度度都规定定为不大大于0.12g/mLL。3.3.10 吸吸碘值俄罗斯标标准A类类中吸碘碘值规定定为不小小于755（毫克当当量I2/1000gMMgO），换算算以后相相当于995.225mggI2/gMMgO。各企业业标准规规定在(401160) mggI2/gMMgO之间。在在实际应应用中，不不同用途对吸吸碘值的的要求是不不同的，本次制标根据用户的要求确定活性150的吸碘值为大于150.0mgI2/

18、gMgO，活性120的吸碘值（120.1150.0）mgI2/gMgO，活性80的吸碘值为（80.1120.0）mgI2/gMgO，活性60的吸碘值为（60.180.0）mgI2/gMgO，活性40的吸碘值为（40.160.0）mgI2/gMgO。4 试试验方法法对比各企业标标准试验验方法对对比见附附表2，本次次制定标标准确定定的试验验方法见见附表33。4.1 氧化化镁含量量的测定定俄罗斯标标准中采采用EDDTA络络合滴定定法，在在测定钙钙后的溶溶液中，加盐酸溶解氢氧化镁，再以铬黑T为指示剂，用0.1 mol/LEDTA络合滴定。HG/T 2573工业轻质氧化镁行业标准（以下简称化工行业标准）

19、中氧化镁含量测定采用EDTA络合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH为10时，铬黑T为指示剂，用0.02mol/LEDTA络合滴定，先测出镁钙合量，再减去钙含量。俄罗斯标准的方法测定过程复杂，试剂用量相对较大，行业标准中规定的方法为测定镁含量最为常用的试验方法，操作简单，测定结果准确，本次制标使用HG/T 2573工业轻质氧化镁化工行业标准中规定的方法。4.2 氧化化钙含量量的测定定俄罗斯标标准中采采用EDDTA络络合滴定定法，加加入过量量的氢氧氧化钾溶溶液使镁镁离子沉沉淀完全全，此时时溶液ppH值应应大于112，再再加荧光光素百百里酚酞酞混合指指示剂，用用0.0025mool/LLEDTTA络合

20、合滴定。我国化工行业标准中氧化钙含量测定采用EDTA络合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽剂，用氢氧化钠溶液调节溶液pH大于12，使用钙试剂羧酸钠盐指示剂，用0.02mol/LEDTA络合滴定。两种方法相比，碱液和指示剂有所不同，目前行业中普遍使用工业轻质氧化镁行业标准中规定的方法测定钙含量，测定结果准确，操作简单，终点易于观察。本次制标使用化工行业标准中规定的方法。4.3 盐酸酸不溶物物含量的的测定我国化工工行业标标准中盐盐酸不溶溶物测定定方法为为：称取取5g试样样，加盐盐酸溶解解后，过过滤，洗洗涤，残残渣于88509000灼烧烧至恒重重。俄罗罗斯标准准除灼烧烧温度规规定在88009000，其其它与行

21、行业标准准相同。比比较以上上两种方法法，行业业标准中中规定的的灼烧温温度的范范围较窄窄，方法法更为科科学，本本次制标标使用化化工行业业标准中中规定的的方法。4.4筛余物物含量的的测定我国化工工行业标标准与俄俄罗斯标标准所使使用的方方法，除除筛子尺尺寸不同同，其它它基本一一致，使使用干筛筛法进行行测定。本本次制标标使用干干筛法进进行测定定。4.5铁含量量的测定定我国化工工行业标标准使用用邻菲啰啰啉分光光光度法法，是国国际标准准及我国国国家标标准测铁铁含量的的通用方方法，该该方法测测定结果果准确可可靠。俄俄罗斯标标准中使使用磺基基水杨酸酸分光光光度法，目目前测定定铁含量量已基本本不使用用这种方方法

22、。本本次制标标使用化化工行业业标准中中规定的的方法。4.6锰含量量的测定定微量量锰含量量的测定定可使用用分光光光度法和和原子吸吸收分光光光度法法两种方方法，两两种方法法都能满满足分析析的需要要，原子子吸收分分光光度度法比分分光光度度法操作作要简单单，但要要使用大大型的分分析仪器器。如果果大部分分生产企企业都配配备了原原子吸收收分光光光度计，建建议在保保留原分分光光度度法的基础础上加入入原子吸吸收分光光光度法法。俄罗罗斯标准准中规定定的分光光光度法法使用过过硫酸铵铵或过硫硫酸钾为为氧化剂剂，在5540nnm波长长下进行行测定。我国化工行业标准中规定用高碘酸钾为氧化剂，在525 nm波长下进行测定

23、。原行业标准中的方法经生产厂长年使用，测定结果可靠，本次制标使用化工行业标准中规定的方法。4.7氯化物物含量的的测定我国国行业标标准规定定使用汞汞量法进进行测定定，俄罗罗斯标准准中使用用了返滴滴定法：先加一一定量过过量硝酸酸银标液液，铁铵铵矾作指指示剂，用用硫氰酸酸铵标液液返滴定定，该方方法操作作起来较较为繁琐琐。在测测定时如如果可以以使用直直接滴定定法，一一般就不不使用返返滴定法法，因为为返滴定定法测定定时间长长，步骤骤繁琐，引引起的误误差也较较直接测测定法大大，本次次制标使使用化工工行业标标准中规规定的汞汞量法进进行测定定。4.8灼烧失失量的测测定我国国化工行业业标准规规定称量量1g试样样

24、，在88509000灼灼烧至恒恒重。俄俄罗斯标标准规定定在80009000灼烧烧至恒重重，规定定的灼烧烧温度较较宽。我我国标准准规定的的温度区区间较窄窄，操作作条件更更容易被被重复，本次制标使用化工行业标准中规定的方法。4.9堆积密密度的测测定我国国化工行业业标准中中规定使使用堆积积密度测测定仪进进行测定定。俄罗罗斯标准准方法为为：将样样品置于于量筒中中，通过过称量重重量和测测量体积积计算出出堆积密密度。相相比较，行行业标准准中规定定的方法法操作更更为方便便，本次次制标使使用化工工行业标标准中规规定的方方法。4.100吸碘碘值的测测定俄罗罗斯标准准中规定定：称取取1g试样样，加550mLL碘四

25、四氯化碳碳溶液，振振荡300minn，静置置后取110mLL过滤液液用于测测定，用用0.005mool/LL硫代硫硫酸钠标标液滴定。在实实际测定定中发现现，过滤滤碘四四氯化碳碳溶液时时碘的挥挥发使测测定结果果不稳定定且偏高高，本次次制标时时对俄罗罗斯标准准中方法法做了适适当改进进，将过过滤碘四氯化化碳溶液液改为将将溶液转转移至带带塞比色色管，静静置使碘碘四氯氯化碳层层澄清，吸吸取上层层清液进进行测定定。改进进后的方方法经验验证，测测定结果果较稳定定。5 包装装的确定定各企业的的包装基基本上都都使用两两层包装装方式，内内衬聚乙乙烯塑料料袋，外外套塑料料编织袋袋。本次次制标建建议采用用两层包包装，

26、内内衬聚乙乙烯塑料料袋，外外套塑料料编织袋袋。规格格有100Kg，15KKg，20KKg。六 标标准水平平本标准修修改采用用俄罗斯斯标准844419779中的的A类，并并按照氧氧化镁的的活性不不同分为为了五个个型号。氧化钙含量、盐酸不溶物含量、筛余物、灼烧失量、堆积密度几项指标均优于俄罗斯标准，氯化物含量、铁含量及吸碘值根据实际生产和使用要求进行设置。测定均采用常用、经典的分析方法，适合工厂分析要求。综上所述，本标准达到国际先进水平。附表1工工业活性性氧化镁镁国内外外标准指指标对比比表项目844419979工工业煅烧烧氧化镁镁技术条条件邢台市镁镁神化工工有限公公司企业业标准QQ/XMMH011

27、19998上海敦煌煌化工厂厂企业标标准Q/GHHCD1120004卤水化合合法白云石碳碳化法（活性性的）优等品一等品合格品优等品一等品合格品活性440活性660活性880氧化镁（以以MgOO计）/% 90850灼烧后850灼烧后92.0097.5597.5595.0095.0095.0094.00氧化钙（以以CaOO计）/% 1.50.2000.2000.2000.7000.8001.01.0盐酸不溶溶物含量量/% 0.1550.1000.1000.1220.1000.1000.1550.100筛余物（1150m试验验筛）/%0.10.0330.0330.0330.0330.0330.033（

28、75m试验验筛）00.100铁（Fee）含量量/% （以Fee2O3计）00.10.0220.0220.0220.0330.0550.0660.055锰（Mnn）含量量/% 0.00030.000010.00010.00010.00020.00030.00040.0003氯化物（以以Cl计计）含量量/% 0.0550.099灼烧失量量/% 7.58.0堆积密度度/(g/mL)0.30.2000.2000.2550.0770.1000.1220.122吸碘值/(mggI2/gMMgO)75毫克克当量II2/1000gMMgO150120801201008040.11600.060.11800.0

29、80.11以上重金属（以以Pb计计）含量量/ 0.00040.00040.00040.00040.00040.0004砷（Ass）含量量/% 0.000030.000030.000030.000030.000030.00003硫酸盐（SSO4）含量量/% 0.200附表2：工业活性性氧化镁镁国内外外标准试试验方法法对比表表项 目844419979 工业煅煅烧氧化化镁技术术条件HG/TT 25573工业业轻质氧氧化镁Q/GHHCD1120004上上海敦煌煌化工厂厂企业标标准 氧化镁含含量的测测定在测定钙钙后的溶溶液中，以以酸性铬铬蓝黑为为指示剂剂， 00.1 moll/LEEDTAA络合滴滴定。

30、以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，ppH为110时，铬铬黑T为为指示剂剂，用00.022moll/LEEDTAA络合滴滴定。先先测出钙钙镁合量量，减去去钙含量量。以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，ppH为110时，铬铬黑T为为指示剂剂，用00.022moll/LEEDTAA络合滴滴定。先先测出钙钙镁合量量，减去去钙含量量。氧化钙含含量的测测定PH大于于12时时，以酸酸性铬蓝蓝黑为指指示剂，用用0.005mool/LL(或00.0225 mmol/L)EEDTAA络合滴滴定。以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，ppH大于于12时时，钙羧羧酸指示示剂，00.022moll/LEEDTAA络合滴滴定。以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，ppH

31、大于于12时时，钙羧羧酸指示示剂，00.022moll/LEEDTAA络合滴滴定。盐酸不溶溶物含量量的测定定5g试样样，盐酸酸溶解后后，过滤滤，残渣渣80009000灼烧烧至恒重重。5g试样样，盐酸酸溶解后后，过滤滤，残渣渣85009000灼烧至至恒重。5g试样样，盐酸酸溶解后后，过滤滤，残渣渣85009000灼烧至至恒重。筛余物含含量的测测定使用1550mm试验筛筛，重量量法使用1550mm试验筛筛,重量量法使用755m试试验筛,重量法法铁（Fee）含量量的测定定磺基水杨杨酸分光光光度法法邻菲啰啉啉分光光光度法邻菲啰啉啉分光光光度法锰（Mnn）含量量的测定定过硫酸铵铵或过硫硫酸钾氧氧化，55

32、40 nm波波长处分分光光度度法测定定。高碘酸钾钾氧化后后，5225nmm波长处处分光光光度法测测定。高碘酸钾钾氧化后后，5225nmm波长处处分光光光度法测测定。氯化物含含量的测测定先加一定定量过量量硝酸银银标液，铁铁铵矾作作指示剂剂，用硫硫氰酸铵铵标液返返滴定。加硝酸将将试样溶溶解后用用汞量法法进行测测定限量目视视比浊法法灼烧失量量含量的的测定8009000灼烧烧至恒重重8509000灼烧至至恒重8509000灼烧至至恒重堆积密度度的测定定样品置于于量筒中中，通过过称量重重量和体体积计算算出堆积积密度。堆积密度度测定仪仪法堆积密度度测定仪仪法吸碘值含含量的测测定1g试样样，加550mLL碘

33、四四氯化碳碳溶液，振振荡300minn，取110mLL上层清清液用于于测定，用用0.005mool/LL硫代硫硫酸钠标标液测定定。1g试样样，加550mLL碘四四氯化碳碳溶液，振振荡255minn，取110mLL上层清清液用于于测定，用用0.005mool/LL硫代硫硫酸钠标标液测定定。硫酸盐含含量的测测定限量目视视比浊法法限量目视视比浊法法附表3：本次制定定标准的的指标和和试验方方法项目制定工业业活性氧氧化镁化化工行业业标准试验方法法活性1150活性1120活性880活性660活性440氧化镁（以以MgOO计）/% 88.0088.0090.0090.0090.00以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，p

34、pH为110时，铬铬黑T为为指示剂剂用0.02mmol/LEDDTA络络合滴定定，先测测出镁钙钙合量，再再减去钙钙含量。氧化钙（以以CaOO计）/% 0.51.01.01.21.2以三乙醇醇胺做掩掩蔽剂，ppH大于于12时时，铬黑黑T为指指示剂用用0.002mool/LLEDTTA络合合滴定。盐酸不溶溶物含量量/% 0.1005g试样样，盐酸酸溶解后后，过滤滤，残渣渣85009000灼烧至至恒重。筛余物（775mm试验筛筛）/% 0.100使用755m试试验筛,重量法法铁（Fee）含量量/% 0.055邻菲啰啉啉分光光光度法锰（Mnn）含量量/% 0.0003高碘酸钾钾氧化后后，5225nmm

35、波长处处分光光光度法测测定。氯化物（以以Cl计计）含量量/% 0.1550.1550.1000.1000.100加硝酸溶溶样，用用汞量法法测定灼烧失量量/% 10.0010.008.08.08.08509000灼烧烧至恒重重堆积密度度/(g/mL)0.20.20.20.1220.122堆积密度度测定仪仪法吸碘值/(mggI2/gMMgO)1500.0120.11500.080.111200.060.1180.040.1160.01g试样样，加550mLL碘溶液液，振荡荡30mmin，放置澄清后取10mL上层清液，用0.05mol/L硫代硫酸钠标液测定。附表4 各各生产厂厂质量月月报上海敦煌煌化

36、工厂厂20005年至20006年年质量月月报月份氧化镁，%氧化钙，%盐酸不溶溶物，%铁，%硫酸盐，%灼烧失重重，%氯化物，%锰含量，%筛余物，%堆积密度度，g/mmL吸碘值，mgII2/gMMgO备注20055.192.880.90.0770.0440.2003.20.0770.00030.0660.10065.8820055.293.550.90.40.0440.1993.20.0660.00030.0220.09977.9920055.393.001.00.0660.0440.2003.30.0770.00030.0660.10069.6620055.493.330.70.0660.044

37、0.2003.20.0770.00030.0660.10081.1120055.593.000.60.0660.0440.2003.10.0770.00030.0550.10064.2220055.692.220.90.0660.0440.2003.30.0770.00030.0660.11166.1120055.792.330.90.0880.0440.2003.60.0770.00030.0990.11165.5520055.892.440.90.0770.0440.2003.20.0770.00030.0880.11151.33活性44020055.892.770.90.0770.044

38、0.2003.20.0770.00030.0880.11164.22活性66020055.994.220.90.0770.0440.2003.40.0770.00030.0880.10046.77活性44020055.994.110.90.0770.0440.2003.00.0770.00030.0770.11162.66活性66020055.10094.220.90.0660.0440.2003.00.0770.00030.0660.10074.0020055.11194.330.90.0660.0440.2003.10.0770.00030.0880.11171.4420055.12294

39、.880.90.0770.0440.2003.00.0770.00030.0770.11167.5520066.194.880.90.0880.0440.2003.00.0660.00030.0880.10068.2220066.294.880.80.0660.0440.2003.40.0660.00030.0660.10053.66活性44020066.294.220.90.0660.0440.2003.20.0660.00030.0660.10071.88活性66020066.393.220.90.0660.0440.2003.00.0770.00030.0770.11148.88活性44

40、020066.393.660.90.0660.0440.2003.00.0770.00030.0660.10067.77活性660邢台市镁镁神化工工有限公公司20005年年至20006年年质量月月报月份氧化镁，%氧化钙，%盐酸不溶溶物，%筛余物，%铁，%锰含量，%氯化物，%灼烧失重重，%堆积密度度，g/mL吸碘值，mgI2/gMgO备注20055.190.111.20.0770.0660.0440.00020.0777.80.09945.77矿石法20055.190.220.3770.0550.0550.0330.00010.1337.70.200100.0卤水法20055.287.771.3

41、0.0880.0770.0440.00020.0668.00.08887.00矿石法20055.290.330.40.0660.0660.0330.00010.1227.60.20095.00卤水法20055.390.221.2550.0660.0660.0440.00020.0667.80.08865.00矿石法20055.388.110.3770.0440.0330.0330.00010.1119.90.199165.0卤水法20055.490.001.0550.0880.0220.0440.00020.0558.00.10049.00矿石法20055.486.990.3330.0440.

42、0330.0330.00020.1447.90.222173.0卤水法20055.588.551.1000.0660.0440.0440.00020.1228.40.08883.00矿石法20055.588.110.3330.0330.0330.0330.00010.17710.110.233106.5卤水法20055.690.331.1770.0770.0220.0550.00020.0998.00.09943.99矿石法20055.688.990.3110.0990.0110.0330.00020.1889.40.233132.1卤水法20055.788.991.1990.0770.0220.0440.00020.0669.10.879.55矿石法20055.788.6670.3550.0880.0110.0330.00010.1559.20.199165.0卤水法20055.889.771.0770.0770.022