桉叶油素的提取工艺流程设计3709.docx

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1、目录1.总论论 -1.1概概述 -1.2设设计的目目的和意意义 -1.3设设计依据据 -1.4设设计的指指导思想想 -1.5设设计的范范围，装装置组成成及建设设规模-1.6原原料桉叶叶的规格格及预处处理-1.7桉桉叶油气气相色谱谱图及其其质量分分数-2.工艺艺论证-2.1桉桉叶油提提取工艺艺路线的的选择-2.2桉桉叶油分分离提纯纯工艺方方案的选选择-2.3桉桉油精馏馏工艺的的选择-2.4精精馏塔的的选择-3.工艺艺计算-3.1物物料衡算算-3.2挥挥发度计计算-3.3精精馏塔工工艺计算算及选型型-4.厂房房的整体体布置设设计-5非工艺艺专业要要求-5.1公公用工程程-5.2安安全卫生生-6三废

2、处处理-6.1桉桉叶油素素生产对对环境的的污染-6.2处处理方法法-7技术经经济分析析-7.1投投资估算算-7.2劳劳动定员员-8参考文文献-致谢-附工程图图纸1、桉叶叶油素提提取工艺艺流程图图2、填料料塔设计计条件图图1 总论论1.1概概述111.1.1桉油油来源桉树为桃桃金娘科科乔木，原产于澳大利亚，中国引种桉树已有一百多年的历史，至今已有20个省、市种植了桉树人工林，面积达160万公顷，年产桉树约2000多万立方米，桉叶油4000吨。桉叶油是桉树(Eucalyptus)叶油腺细胞分泌出来的芳香精油，是世界上十大精油品种之一。1.1.2桉叶叶油素性性质1, 8一按按叶油素素或按树树脑，分分

3、子式CC10H18O，分分子量1154.24,属单菇菇类化合合物。它它为无色色液体，味味辛冷，有有与樟脑脑相似的的气味，熔熔点1.5，沸点点17661778，密度度(255)0.9921 0.9300g/ccm3，折射射率nDD20 11.455411.4661，与与乙醇、氟氟仿、乙乙醚及油油可混溶溶，几乎乎不溶于于水。1.1.3桉叶油的利用用情况桉叶油在在商业贸贸易中根根据其成成分河主主要的最最后用途途可分为为3种:医药用用油、香料用油油和工业业用油，其其中最重重要的是是医药按按油。（1)医医药按油油医药桉油油是主要要的按油油治疗剂剂，主要要成分是是1, 8按叶油油素或按按树脑，分分子式CC

4、10H18O，分子子量1554.224,属单菇菇类化合合物。它它为无色色液体，味味辛冷，有有与樟脑脑相似的的气味，熔熔点1.50CC，沸点1176-1778 00C，密密度(225)0.99210.9930gg/cmm3，折折射率nnD20 11.45541.4461，与与乙醇、氟氟仿、乙乙醚及油油可混溶溶，几乎不溶溶于水。英英国药典典规定药药用油的的按叶油油素不应应低于770%。根根据按叶叶油中按按叶油素素的含量量不同将将按油分分为不同同等级(例700-755%，880-885%及及纯按油油)。医医药用型型精油又又称按树树脑型，是是目前国国内生产产数量最最大和应应用最普普遍的一一种油型型。可

5、用用于芳草草型香精精，以及及配制精精油及牙牙膏、牙牙粉、口口腔清洁洁剂、药药皂等香香精，具具有解热热、消炎炎、抗菌菌、防腐腐、平喘喘及镇痛痛作用。其其树种以以窿缘桉桉和蓝桉桉为主，年年产量在在20000吨以以上，占占按油精精的700%以上上。中国国科学院院广州化化学研究究所与广广州香料料厂利用用柠檬按按叶油为为原料合合成薄荷荷脑取得得成功并并投入生生产，为为医药下下业、食食品下业业和日化化工业提提供了重重要产品品。以后后又合成成了康香香草酚，该该产品在在医药上上用做防防腐、杀杀菌、消消炎和镇镇痛等药药物的主主成分。蓝蓝按油能能抗结核核杆菌，可可作为吸吸入剂用用于呼吸吸系统疾疾病，慢慢性气管管炎

6、患者者内服有有祛痰作作用，哮哮喘时既既可内服服又可注注入;可可治疗某某些皮肤肤病，并并作为创创面溃疡疡和屡管管的冲洗洗剂;也也可作为为除臭剂剂和神经经痛患者者的镇痛痛药。日日前国内内建成多多家按油油提纯加加工与制制药的联联合生产产厂，分分别生产产出风油油精、清清凉油、白白花油、十十滴水、驱驱蚊油、止止咳糖如如桉叶糖糖和四季季润喉片片等居家家旅行及及家庭常常用药品品，亦有有部分提提纯产品品供外贸贸出口。（2)香香料按油油香料用型型按树精精油的卞卞要成分分是香茅茅醛，其其次是牛牛垅儿醇醇，大量量用于生生产各种种香料、香香精、肥肥皂、化化妆品及及食品等等。这种种精油主主要是从从柠檬按按中蒸制制，柠檬

7、檬按精油油中含有有令人愉愉快的香香味。（3)工工业按油油工业用型型桉树精油油卞要成成分是胡胡椒酮和和a_水芹烯烯。在工工业上常常用作溶溶剂、杀杀菌剂、矿矿物浮选选剂和部部分化学学原料。窿窿缘桉叶油因因其含有有的按叶叶油素较较低，常常作为原原料，经经过减压压分馏，提提纯到桉桉叶油素素含量达达到700%以上上再利用用.桉叶叶油是一一种天然然洗涤剂剂，通常常衣服地地毯之类类织物如如粘有口口香糖、墨墨水、油油污等很很难清洗洗，但用用桉叶油油洗涤非非常容易易洗净污污迹。桉桉叶油具具有很好好的表面面活性和和杀菌能能力，是是一种理理想的乳乳化剂和和杀菌剂剂.湖南南省林科科所在开开发天然然植物提提取物作作为特

8、异异性杀虫虫剂的研研究中发发现，柠柠檬桉叶叶油对马马尾松害害虫有较较高的活活性，幼幼虫期施施用导致致畸形变变态，幼幼虫死亡亡率较高高，成虫虫羽化率率较低，部部分不孵孵化;成成虫期施施用有不不育效应应;孵化化期施用用有抑孵孵作用.据此初初步认为为柠檬桉桉叶油是是一种无无毒、安安全的新新型杀虫虫剂。1.1.4桉叶叶油素提提取方法法桉叶油素素是以桉叶叶为原料料，经粉粉碎、净净化，水水蒸气蒸蒸馏，萃取，精精馏，根根据沸点点不同将将其他杂杂质组分分分离出出去而获获得。1.1.5世界界按叶油油素和蓝蓝按油市市场及我我国按油油市场发发展现状状在19000年之之前桉叶油素素的商品品化来源源是来自自欧洲和和北美

9、的的苦艾油油和来自自南亚和和印度的的白千层层油。到到了19900年年，澳大大利亚生生产蓝桉桉油和按按叶油素素并进入入世界市市场。由由于这一一原囚，白白千层油油于是慢慢慢减少少，并到到了300年代在在美国市市场上消消失。这这些新的的精油中中的桉叶油素素含量是是造成白白千层油油减少的的因素。直直到一次次世界大大战之后后，澳大大利亚是是商品化化生产桉桉叶油的的主要国国家。自自那以后后，巴西西、哥伦伦比亚、西西班牙、南南非、巴巴拉圭、葡葡萄牙、中中国和印印度进入入了这一一市场，澳澳大利亚亚的产量量已大大大减少。中中国还开开始用樟樟树根来来生产一一种桉叶油。到到了19980年年，中国国已成为为桉叶油的的

10、主要供供应国。随随着中国国人民生生活水平平的提高高，供应应链将会会又一次次变化。这这些产品品的下一一个产品品化来源源是印度度和越南南。 我国引引种桉树树已有1113年年的历史史，而按按叶油下下业体系系的建立立是近330多年年的事。由于于生产快快，栽种种后短期期内即可可生产桉桉叶油，取取得了良良好的经经济效益益。在桉桉树林区区，桉叶叶油作为为一种副副产品，其其经济收收入约占占总收入入的200，我国国南方各各省的桉桉树林区区，桉叶叶油产量量急剧增增加，很很快便成成为世界界桉叶油油贸易中中的主要要出口国国。大约3000多种种桉树含有有精油，但但具有商商业开发发价值的的桉树不到到20种种，目前前中国用

11、用作精油油的只有有儿个树树种，包包括柠檬檬按、窿窿缘桉、直杆杆桉和蓝桉等。中中国是最最大的桉桉叶醇型型精油生生产地仁仁占世界界贸易的的70%，我国国桉油产量量每年超超过30000吨吨。我国桉叶叶油的生生产始于于19558年，经经过六十十年代大大力发展展，至七七十年代代我国每每年桉叶油生生产达330000多吨。我国的桉桉叶油资资源十分分丰富。广广东和广广西是柠柠檬桉的主产产区。广广东湛江江地区柠柠檬桉叶油产产量为110000吨，柠柠檬桉叶和小小枝含油油率为11.177%,桉桉油含量量为777.6%。广西西从柳州州到钦州州、南宁宁、合浦浦一线也也有大量量种植。广广州市119500年开始始规划营营造

12、桉叶油用用林及柠柠檬桉（ EE.ciitriiodoora）油蒸馏馏厂，现在在广州市市百花香香料厂也有柠柠檬桉油分馏馏车间，加加工柠檬檬桉油各馏馏分用于于调香工工业。湛湛江市药药用油厂厂年出口口桉油近2200多多吨，目目前正在在技术改改造，设设计一了新新型蒸馏馏塔，提提高桉油产量量和质量量。最近100多年来来石南各各地大力力发展直直干桉、蓝桉，年产产量为115000多吨。弥弥勒、沪沪西、建建水、个个旧等地地区分布布直杆桉桉最多，年年产5000吨以以上。直直干桉的出油油率达11.5-2.33%，其其油含桉桉油素665-773%。直直杆按所所生产的的桉叶油收收入约占占总收入入的233%。云云南弥勒

13、勒县东风风林场年年生产桉桉叶油1100吨吨，云南南大部分分地区的的气候土土壤等自自然条件件，极适适合蓝桉桉生长，蓝蓝桉叶的出出油率为为1.33 - 1.77%。 福建省省桉树在沿沿海各市市县均有有很大发发展，在在桉树林区区土法蒸蒸馏随处处可见。香香料厂可可直接购购买乡镇镇企业生生产的粗粗油，直直接分馏馏提纯香香茅醛、香香茅醇和和攻瑰醇醇.用于于专门的的香料配配方中。同同时，福福建香料料厂也开开展桉叶油的的加工。1.1.6桉叶油生生产中存存在的问问题及解解决方法法桉树叶油油是目前前世界上上从树叶叶类提取取的各类类天然油油中，数数量最多多的一种种，近年年产量约约1万吨吨。我国国现己成成为桉叶油生生

14、产和贸贸易大国国之一，桉叶油产区主要在华南诸省。桉叶油工业方兴未艾，但是生产上也存在着一些问题。（1）桉桉叶油生生产不时时受到外外贸困扰扰。在近近几年几几次受到到外贸冲冲击，国国内桉叶油市市场尚未未开拓，造造成周期期性的积积压，有有关部门门应该作作好市场场预测，统统筹安排排，以确确保桉叶油的的正常生生产。（2)下下艺落后后，质量量不高。日日前国内内的桉叶油生生产还是是沿用传传统的生生产下艺艺设备，几几乎全为为人工操操作、间间歇生产产，生产产工艺、技技术设备备和生产产方式等等都十分分落后。国国内经营营桉树的林林业部门门和单位位，几乎乎全是用用生产的的初级精精油粗油仁仁（含按按叶油素素30%)供应

15、应市场，而而没有建建立自身身的提纯纯加工工工厂。根据这些些问题，从从技术观观点出发发，要解解决问题题必须做做：（1)抓抓好桉叶油生生产质量量控制。首先应会会同主管管部门、科科研和主主管单位位及早建建立按树树叶原料料标准和和桉叶油产产品质量量标准。桉叶油的质量涉及到按油的品质、成分乃至理化特性，是桉油质量的前提。而长久以来我国一直沿用国外的桉叶质量标准，至今尚无自己的标准。（2)加加强科研研工作，提提高产油油率。我国林业业工作者者在长期期的生产产中，曾曾对影响响桉油产量量及质量量的多种种因素进进行了详详细测定定，筛选选了较为为合理的的原料生生产（树树种、树树龄、部部位、采采集季节节和原料料堆放)

16、和蒸馏馏工艺。但但与先进进国家相相比，我我国的桉桉油生产产有很大大差距。国国外桉油高含含量树种种丰桉（E. diivess)产油油率为33.04.55%，辐射射桉（E.rradiiataa）为3.05.00%。我国国产油率率最高的的直杆桉桉含油率率也仅为为1.55 22.3%（以上上产油率率均为水水蒸气蒸蒸馏法得得出)。因因此建议议引进或或采用基基因工程程选育富富含桉叶油的的生理化化学类型型品系桉桉树是值值得研究究的课题题。（3)视视桉叶油的的开发利利用。 我国是是桉叶油输输出大国国，长期期以来，把把眼光放放在外销销上使得得桉叶油的的生产受受外贸影影响严重重。一旦旦在国际际贸易巾巾失去优优势，

17、桉桉叶油将将大量滞滞销，使使刚兴起起来的桉桉油工业业疲软。因因此，从从现在开开始，必必须大力力开展桉桉叶油的的利用工工作，尽尽快开拓拓国内市市场，研研究桉叶油深深加工技技术。1.2设设计的目目的和意意义22通过设计计可以培培养综合合运用所所学基础础课、技技术基础础和专业业课的知知识，分分析和解解决工程程技术问问题的工工作能力力；巩固固、深化化和扩大大所学基基本理论论、基本本知识和和基本技技能；培培养调查查研究、查查阅文献献和收集集资料的的能力，理理论分析析的能力力，制定定设计或或试验方方案的能能力，设设计、计计算和绘绘图的能能力，技技术经济济分析和和组织工工作能力力；使撰撰写论文文和设计计说明

18、书书的能力力受到综综合训练练；还可以以培养创创新能力力和团队队精神，树树立良好好的学术术思想和和工作作作风。通通过完成成设计，可可以知道道桉叶油油素的用用途；基基本掌握握桉叶油油素提取取提纯的生生产工艺艺；了解解国内外外桉油生生产的发发展现状状；以及及其发展展的趋势。1.3 设计的的依据1.3.1海南南大学材材料与化化工学院院毕业设设计选题题:海南大学学设计任任务书：桉叶叶油素的的提取工工艺流程程设计1.3.2 设设计的基基础资料料1.3.2.11 工艺艺流程水洗塔烘干机粉碎机水蒸气蒸馏釜锅炉蒸汽残渣冷凝器油水分层器乙醚萃取器废水固定床吸附干燥器乙醚回收塔减压精馏塔1，8桉叶油素杂质油桉树叶1

19、.3.2.22 精馏馏工段的的工艺参参数根据实验验获得的的工艺参参数资料料。具体体数据为为操作压力力绝压为为5kPPa，操操作温度度1200。1.4设设计的指指导思想想以设计任任务书为为基础，探探索我国国桉叶油油素生产产工业的的发展。加加强理论论联系实实际，扩扩大知识识面；培培养独立立思考、独独立工作作的能力力。整个个设计应应贯彻节节省基建建投资，充充分重视视技术进进步，降降低工程程造价，节节约能源源和降低低原料消消耗等角角度出发发，同时时积极治治理三废废和综合合利用副副产物，充充分重视视环保以以利于生生活，生生产和提提高经济济效益为为原则进进行设计计，尽量量采用定定型原料料，节约约占地面面积

20、，生生产高质质量桉叶叶油素产产品。1.5设设计的范范围装置组组成及建建设规模模1.5.1设计计的范围围1、年产产10000吨桉叶油油素生产产工艺流流程的设设计2、物料料衡算3、主要要生产设设备设计计、选型型4、设计计绘图1）、从从原料到到成品生生产工艺艺流程图图（简图图）；2）、主主要设备备主体结结构图；3）、技技术经济济指标1.5.2生产产和辅助助车间设设置（1.）设设生产车车间4个原料预处处理车间间：包括括原料桉桉叶的贮贮存、干干燥、粉粉碎处理理以及密密封保存存。桉叶油提提取车间间：水蒸蒸气蒸馏馏方法提提取桉叶叶油。精馏车间间：减压压精馏法法分离提提纯桉叶叶油。动力车间间：包括括全厂供供排

21、水、锅锅炉供热热、软水水脱盐水水、供电电。（2.）设设辅助车车间3个个机修车间间：包括括机修、电电仪修理理。综合楼：包括中中心化验验室、质质量检验验、安全全环保。综合仓库库1.5.3 建建设规模模1.5.3.11生产能能力年产10000吨吨桉叶油油素，年年开工日日为3330天，日日产为33.033吨，建建设期22年。1.5.3.22 工作作制度合成车间间日工作作小时为为24小小时，每每日3班班轮流替替换，每每班8小小时连续续生产，共共4个班班。1.5.3.33厂址选选择该厂建设设在海南南某桉树人人工林附附近，计计划占地地约1440亩，地地段属南南北向；厂房基基建部分分由某工工程设计计院设计计。

22、1.6 原料桉桉叶规格格及预处处理实验用的的原料为为海南产的的大叶按按，树叶叶颜色为为绿色，有有刺激性性清凉药药用气味味。对原料进进行预处处理： 1.将将从海南南买来的的桉树叶经水水洗塔清清洗后，用烘干干机烘干干，以尽尽量减少少其中的的水分含含量，便便于粉碎碎； 2.将将叶子置置于机械械搅碎机机中搅碎碎，并用用塑料袋袋密封保保存，以以备用。 另外，原原料经粉粉碎后粒粒度变小小，表面面能增加加，浸出出速度加加快，但但粉碎度度过高，在存放过过程中有有效成分分易挥发发损失，一一般而言言，粒度度以20080目目为宜。实实验根据据参考文文献，将将桉叶粉碎碎的粒度度定于220 1000目之间间。1.7 桉

23、叶油油气相色色谱图及及其质量量分数将水蒸气气蒸馏法法所制得得的按叶叶油不经经任何化化学处理理，直接接进行GGC-MMS分析析。下图即为水蒸蒸气蒸馏馏法所得得按叶油油的气相相色谱图图。经计计算机谱谱库检索索，用面面积归一一法分别别得到它它们的质质量分数数。表7 粗粗桉油组组成组分百分比出峰时间间（miin）1,88-桉叶叶油素71.008% 6.088-蒎蒎烯3.133%25.1104,77,7-三甲基基二环4.11.0庚-22-烯13.222%27.777 (SS)-aa,a-4-三三甲基-3-环环己烯-1-甲甲醇5.211%28.3321RR-(11a,22b,55a)-5-甲基-2-(1-

24、甲甲基乙基基)1.811%32.999 1-甲基环环丙基-环己醇醇1.611%35.114蓝桉醇醇3.933%37.8882工艺论论证首先将桉桉树叶经经水洗烘烘干后；将叶子子置于机机械搅碎碎机搅碎碎，并用用塑料袋袋密封保保存作为为满足条条件的原原料；第第二步就就是桉叶叶油的提提取，将将原料桉桉树叶粉粉末与蒸蒸馏水混混合，采采用水蒸蒸气蒸馏馏法提取取桉叶油油，将粗粗桉油经经萃取后后送入减压压精馏塔塔精馏，得得到1, 88按叶油油素。2.1桉桉叶油提提取工艺艺路线的的选择从按叶中中提取按按叶油的的方法较较多，在在众多的的提取工工艺中，就桉叶叶油的物物理化学学性质，主主要有水水蒸气蒸蒸馏法和和超临界

25、界CO22萃取法法。2.1.1水蒸蒸气蒸馏馏法 能随随水蒸气气蒸馏四四而不不被破坏坏的植物物成分，可可用水蒸蒸气蒸馏馏法进行行提取。水水蒸气蒸蒸馏是将将水蒸气气通入不不溶或难难溶于水水但有一一定挥发发性的有有机物中中，使该该有机物物质在低低于1000的温度度下，随随着水蒸蒸气一起起蒸馏出出来。当当两种互互不相溶溶的物质质A和BB混合加加热时，该该物质的的蒸气压压是各组组分蒸气气压之和和，即PP=PAA+PBB（P为为混合物物的蒸气气压，PPA、PPB为组组分A和和B各自自的蒸气气压)。 若PAA为水的的蒸气压压，PBB为与水水不相溶的的高沸点点有机物物的蒸气气压，则则P等于于1011.3225

26、KPP。时的的温度，就就是水与与该有机机物所组组成的混混合物的的沸点，而而该沸点点必定低低于水和和该有机机物各自自的沸点点，所以以水蒸气气蒸馏就就可以在在常压、低低于1000的条件件下，把把高沸点点的组分分与水一一起蒸出出来，除除去水份份即可得得到高沸沸点的有有机物。 能用水水蒸气蒸蒸馏的物物质必须须是与水水互不相相溶、不不反应、在在100左右时时有一定定蒸气压压的挥发发性物质质。水蒸蒸气蒸馏馏适用于于分离纯纯化一些些沸点较较高、又又易分解解破坏的的物质，常常用此法法来分离离及提纯纯与水互互不相溶溶的挥发发性液态态或固态态有机化化合物。水水蒸气蒸蒸馏法特特别适用用于中草草药的挥挥发油提提取，同

27、同时，它它也是工工业生产产植物油油粗油最最普遍的的方法之之一。2.1.2超临临界COO2萃取按按叶油 超超临界CCO2（SCC-COO2）萃取取技术用用于药物物、食品品等的提提取和纯纯化等方方面具有有-以下优点点： 11.适于于分离热热敏性物物质。由由于COO2的临界界温度(Tc=31.0600C)易易于达到到，故可可在室温温下对天天然植物物的有效效成分进进行提取取，从而而防止了了热敏性性物质的的氧化，而而且能使使高沸点点、低挥挥发度、易易热解的的物质远远在其沸沸点之下下萃取出出来； 22.超临临界COO2萃取为为绿色化化学工艺艺。COO2具有无无毒、无无味、不不燃烧、不不腐蚀、价价格便宜宜、

28、易于于精制、易易于回收收等优点点，与传传统溶剂剂萃取法法相比，无无溶剂残残留；同同时不仅仅避免了了大量有有机溶剂剂的使用用，也防防咔了提提取过程程对人体体健康的的危害和和对环境境的污染染； 33.萃取取速度快快、效率率高、能能耗少。由由于超临临界COO2萃取迅迅速分为为两相（气、液)，达到迅速的、选择性地提取的目的。不仅萃取效率高、能耗低，而且杂质少，有效成分高度富集； 44.超临临界COO2:还具具有抗氧氧化灭菌菌作用，有有利于保保证和提提高天然然物产品品的质量量； 55.超临临界COO2:萃取比比溶剂萃萃取的步步骤少，流流程短，操操作参数数也易于于控制，产产品质量量稳定，无有机溶剂的残留。

29、上述的这些优势无疑为人们提供了一种提取、分离、制备及浓缩的全新方法。 然而，超超临界CCO2萃取技技术也有有其局限限性： 1.高高压下操操作必然然会对设设各提出出更高要要求; 2.设设备一次次性投资资费用较较高，投投资风险险大; 3.对对工艺操操作人员员及技术术要求较较高等; 4.用用简单的的超临界界萃取方方法无法法生产高高纯度的的产品，这这就需要要与其他他分离技技术相结结合; 5.超超临界CCO:萃萃取性能能的普适适性不高高，主要要适用于于非极性性或弱极极性的化化合物的的提取，如如油脂、挥挥发油的的提取; 6.就就中草药药的有效效成分提提取而言言，超临临界COO2萃取仅仅对中药药中的某某些非

30、极极性或弱弱极性的的有效成成分的提提取具有有优越性性。由于于中草药药成分复复杂，近近似化合合物很多多，起疗疗效的化化合物质质为!义的化化学成分分，不仅仅包括挥挥发油，生生物碱、黄黄酮类、皂皂类小分分子化合合物，也也包括多多糖、蛋蛋白、肤肤等生物物大分子子等，因因而，在在中药有有效成分分提取工工艺过程程中，还还应考虑虑与其他他分离、纯纯化技术术相结合合。桉叶油作作为药用用原料，其其中的有有效成分分主要是是1, 8按叶油油素，它它是单萜萜类化合合物，本本设计查查阅相关关实验文文献，以以确定最最有利于于工业生生产桉叶叶油素的的方法。文献表明明，水蒸蒸气蒸馏馏法从按按叶中提提取的挥挥发油中中含有331

31、种不不同组分分，其中中含有11, 88-ciineoole554.73%，出出油率为为1.22%左右右。相比比水蒸气气蒸馏，超超临界CCO2对桉树叶中中挥发油油的萃取取具有良良好的选选择性。在在足够的的CO22的萃取取下，桉桉叶中油油的萃取取率均在在5%以以上，萃萃取出的的物质相相对较少少，这是是由于系系统在室室温下操操作，可可保护挥挥发油中中的热敏敏性物质质没有因因受热而而分解产产生原本本挥发油油组分中中不存在在的物质质。但是是萃取出出的挥发发油中11, 88-ciineoole的的含量却却很低，最最高的只只能达到到14. 466%。比较两种种提取方方法哪种种较为可可行，主主要从三三个方面面

32、考量：（1）实实验的出出油率；（2）所所提取的的粗油中中含有所所需成分分的含量量；（3）从从经济因因素方面面考量。 虽然超超临界CCO2萃取法法的提取取率高达达5%以以上，远远远超过过了水蒸蒸气蒸馏馏法1.2%的的提取率率，但是是由于其其中1, 8-cinneolle的含含量过低低，而且且由于超超临界CCO2萃取实实验设备备昂贵、对对实验操操作人员员的要求求均很高高，所以以我们选选用水蒸蒸气蒸馏馏法为下下一步分分离提纯纯按叶油油提供按按叶粗油油。2.2 桉叶油油分离提提纯工艺艺方案的的选择采用连续续减压精精馏法进进行分离离提纯。2.2.1减压压精馏法法简介精馏的实实质就是是利用物物质挥发发度不

33、同同，将混混合物进进行分馏馏。多用用于挥发发性成分分和小分子子物质的初初步分离离。由于于芳香油油组分多多对热及及空气中中的氧较较敏感，因因此分馏馏时宜在在减压下下进行，即即采用减减压精馏馏。 精馏是是实际工工业生产产中最常常用的分分离方法法，它是是以能量量为分离离介质的的，故从从能量消消耗来说说，比较较有利;精馏不不处理固固相物质质，比结结晶法来来得好;也不需需要加入入可能会会使物料料污染的的分离介介质;又又易于在在一个容容器内实实现多级级过程。按按过程类类别加以以考虑后后，可以以认为对对于按叶叶油的分分离提纯纯，精馏馏是一种种较好的的分离方方法。不用精馏馏的原因因常不外外是:（11）产品品会

34、因受受热而损损坏；（22）分离离因子十十分接近近于1；（3）精精馏时要要用过高高或过低低的压力力或温度度。2.2.1.11实验室室实验装置置及操作作步骤实验装置置设备如如图所示示。(装置部分分说明如如下：（1）塔塔体采用用4010000mmm的玻璃璃塔柱，塔塔顶装有有冷凝器器和捕集集器，塔塔釜为5OOmmL的三三口烧瓶瓶。塔釜釜、塔体体和冷凝凝器的连连接为磨磨口连接接，便于于拆卸清清各管路路的连接接均采用用厚壁乳乳胶管。(2)填填料为333mmm不锈钢钢网环。(3)加加热系统统由5OOWW的温煲煲构成，加加热电压压由0-2200V的固固态调节节器调节节。(4)回回流比调调节器采采用LSST-2

35、2型精密密回流比比调节控控制器。(5)塔塔釜与UU型压差差计、温温度计相相连，以以随时测测定塔釜釜压力和和温度。(6)冷冷凝管上上端与真真空泵相相连，实实验过程程中整个个密闭系系统处于于低压状状态。而而其间设设置冷胜胜，是为为了将冷冷却水没没有冷却却的组分分用液氮氮冷却，避避免进入入真空泵泵，造成成对真空空泵的损损坏，使使实验能能够顺利利进行。 间歇减减压精馏馏提纯实实验的实实验步骤骤如下: （11)在塔塔釜中加加入水蒸蒸气提取取的按叶叶粗油2200mmL，放放入沸石石; （22)打开开真空泵泵，使系系统达到到低压状状态，此此时，口口以看看到粗油油表面有有大量气气体冒出出，这是是因为粗粗油在低

36、低压下对对空气的的溶解度度降低，空空气从油油中分离离出来。 （33)打开开冷却水水，开电电源加热热； （44)进行行全回流流1小时时左右，使使塔内填填料湿润润，并使使系统内内部达到到气液平平衡。当当系统内内部达到到气液平平衡时，扫扫开回流流比调节节一器，开开始采集集提纯样样。 （55)调节节回流比比调节器器，使回回流比达达到6: 11，采样样1#样样后将回回流比调调至100: 1，收收集2#，然后后将回流流比调至至12: 11分别收收集3#, 4#, 5#试样。釜釜中剩下下的约300m1样样为重组组分物质质。 （66)采集集提纯样样的同时时记录各各时间段段的釜压压及釜温温。 （77)停止止采样

37、，先先关掉回回流比调调节器，停停止加热热。待釜釜温下降降到接近近室温后后，关掉掉真空泵泵，停止止冷却水水。 （88）倒出出釜中剩剩下的液液体，对对三口瓶瓶及填料料塔等实实验仪器器进行清清洗，以以便下次次使用。2.3桉桉油精馏馏工艺的的选择精馏的典典型工艺艺主要是是：低压压工艺（IICI低低压工艺艺、Luurgii低压工工艺）、中中压工艺艺、高压压工艺。桉叶油素提取工艺中最重要的工序是桉油的精馏，其关键技术是桉油精馏操作条件，设计采用用的是低压精馏工艺。2.3.1桉油油精馏塔塔的选择择精馏塔实实际是分分离提纯纯系统中中最重要要的设备备。从操操作结构构，材料料及维修修等方面面考虑，精馏塔应具有以下

38、要求：（1）能能够有效效将粗桉桉油中的的桉叶油油素含量量提高到到80%以上；（2 ）反反应器内内部结构构合理，能能保证温温度、压压力容易易控制，处处理量大大，效率高，生生产强度度大；（3） 结构紧紧凑，提提高低压空间间利用率率；容器器及内件件间无渗渗漏；填填料装御御方便；制造安安装及维维修容易易。在上述原原则的指指导下开开发的桉桉油精馏馏塔，按按不同的的方法分分类主要要有： 按操作作方式：连续式式和间歇歇式。按冷却介介质种类类：自热热式和外外冷式（管管壳型、冷冷管型）。按气流方方向：轴轴向式、径径向式和和轴径向向式。本设计根根据桉油油的物理理化学性性质选择择采用连连续式减减压精馏馏塔。2.3.

39、2填料料的选用用2.3.2.11填料种种类的选选择：填料种类类的选择择要考虑虑分离工工艺的要要求，通通常考虑虑以下几几个方面面：(1)传传质效率率要高一一般而言言，规整整填料的的传质效效率高于于散装填填料(2)通通量要大大在保证证具有较较高传质质效率的的前提下下，应选选择具有有较高泛泛点气速速或气相相动能因因子的填填料(3)填填料层的的压降要要低(4)填填料抗污污堵性能能强，拆拆装、检检修方便便2.3.2.22填料规规格的选选择 填料料规格是是指填料料的公称称尺寸或或比表面面积。（1）散散装填料料规格的的选择工工业塔常常用的散散装填料料主要有有DN116、DN225、DN338、DN550、D

40、N776等几几种规格格。同类类填料，尺尺寸越小小，分离离效率越越高，但但阻力增增加，通通量减少少，填料料费用也也增加很很多。而而大尺寸寸的填料料应用于于小直径径塔中，又又会产生生液体分分布不良良及严重重的壁流流，使塔塔的分离离效率降降低。因因此，对对塔径与与填料尺尺寸的比比值要有有一规定定，一般般塔径与与填料公公称直径径的比值值D/dd应大于于8。（2）规规整填料料规格的的选择工工业上常常用规整整填料的的型号和和规格的的表示方方法很多多，国内内习惯用用比表面面积表示示，主要要有1225、1500、2500、3500、5000、7000等几种种规格，同同种类型型的规整整填料，其其比表面面积越大大，传质质效率越越高，但但阻力增增加，通通量减少少，填料料费用也也明显增增加。选选用时应应从分离离要求、通通量要求求、场地地条件、物物料性质质及设备备投资、操操作费用用等方面面综合考考虑，使使所选填填料既能能满足技技术要求求，又具具有经济济合理性性。应予指出出，一座座填料塔塔可以选选用同种种类型，同同一规格格的填料料，也可可选用同同种类型型不同规规格的填填料；可可以选用用同种类类型的填填料，也也可以选选用不同同类型的的填料；有的塔塔段可选选用规整整填料，而而有的塔塔段可选选用散装装填料。设设计时应应灵活掌掌握，根根据技术术经济统