反应精馏实验.docx

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1、催化反响精镭法制乙酸乙酯精微是化工生产中常用的别离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来到达别离目的。对于不同的别离对象, 精储方法也回有所差异。反响就留是精储技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反响与别离同时进行，故 能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、酸化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示 其优越性。(-)实验目的1、了解反响精储是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反响和别离过程的复合，通过实 验数据和结果，了解反响精镯技术比常规反响技术在本钱和操作上的优越性。2、了解玻璃精储塔的构造和原理，学习反响精镭玻璃塔的操作和使用，掌握反响精储操作原理和步

2、骤。3、学习用反响工程原理和精储塔原理.，对精储过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。4、了解反响精储与常规精微的区别，掌握反响精微法是适宜的物系。5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择 和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解 气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解别离条件的选择和确定。(二)实验原理1反响精微原理反响精储是随着精微技术的不断开展与完善，而开展起来的一种新型别离技术。通过对精储塔进行特殊改造 或设计后，采用不同形式的催化剂

3、，可以使某些反响在精储塔中进行，并同时进行产物和原料的精微别离，是精 镭技术中的一个特殊领域。在反响精储操作过程中，由于化学反响与别离同时进行，产物通常被别离到塔顶，从而使反响平衡被不断破 坏，造成反响平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反响原料的总体转化率，降低能耗。 同时，由于产物与原料在反响中不断被精微塔别离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续别离和提纯工序的操 作和能耗。此法在酯化、酸化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。反响精微过程不同于一般精储，它既有精微的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反响现象。两者同 时存在，相互影响，使过程更加

4、复杂。在普通的反响合成酯化、酸化、酯交换、水解等过程中，反响通常在反响 釜内进行，而且随着反响的不断进行，反响原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反响速度会越来越慢。 同时，反响多数是放热反响，为了控制反响温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。反响后的产物一 般需要进行两次精储，先把原料和产物分开，然后再次精储提纯产品浓度。而在反响精储过程中，由于反响发生 在塔内，反响放出的热量可以作为精微的加热源，减少了精偏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精储，也可以使塔 顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反响需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反响精偏。 均相催化反响精储一般用浓硫酸

5、等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对 设备要求高，生产本钱大等缺点。非均相催化反响精储一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等 固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精储塔内。一般说来，反响精微对以下两种情况 特别适用：(1)可逆平衡反响。一般情况下，反响受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反响中只 能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量过量，造成后续别离过程的操作本钱提高和难度加 大，而在精储塔钟进行的酯化或醴化反响，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最进行乙酸和乙醇的全塔物料

6、衡算，可根据下式计算乙酸转化率，乙酸乙酯产率和乙酸乙酯收率。塔釜液相（第一次分析）塔釜液相（第二次分析）塔釜液相平均值塔顶水相（第一次分析）塔顶水相（第二次分析）塔顶水相平均值乙酸转化率=乙酸转化率=(8)（原料乙酸量-顶产品乙酸量-釜液相乙酸量-顶水相乙酸量）原料乙酸量乙酸乙酯产率=（顶产品乙酸乙酯量 +相乙酸乙酯量+顶水相乙酸乙酯量）乙酸原料乙酸量乙酸乙酯收率=乙酸乙酯收率=顶产品乙酯量M乙酸 原料乙酸量M乙酯(10)六，思考题1怎样改变色谱分析条件，才能使分析的峰形最好，结合自己分析的图形说明2反响精储的原料转化率和收率受哪些因素影响，如何改变实验条件才能尽可能提高转化率和收率。3怎样对

7、反响精储塔做物料衡算，试举例说明4与常规反响和精微相比，反响精偏有什么有点，试从工艺和能耗两方面分析。2、不同回流比对产物分布影响如何？3、采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？4、进料摩尔比应保持多少为最正确？5、用实验数据能否进行模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？低共沸物，从而可以从精储塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡， 从而导致反响不断进行，不断向右移动，最终的结果是反响原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反响 效率和节约能耗。同时由于在反响过程中也发生了物质别离，也就减少了后续工序别离的步骤和消耗，在反响中 也就可以

8、采用近似理论反响比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精微别离产品的处理量。(2)异构体混合物别离。通常因它们的沸点接近，靠精储方法不易别离提纯，假设异构体中某组分能发生化 学反响并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以别离。本实验为醇酸酯化反响来说，适于第一种情况。但该反响假设无催化剂存在，单独彩反响精储操作也达不到高 效别离的目的，这是因为反响速度非常缓慢，故一般都用催化反响方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反响随 酸浓度增高而加快，浓度在0. 21.0% (wt)o此外，还可用离子交换树脂，也有使用分子筛负载某些成分作为催 化剂，但由于某些催化剂的活性温度较高，有些反响需要在加压下

9、进行，才能同时满足反响温度和别离平衡的要 求。反响精储的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能能进行催化反响，而应用固 体催化剂那么由于存在一个最适宜的温度，精储塔本身难以到达此条件，故很难实现最正确化操作。本实验是以酯化反响为研究对象，如乙酸乙酯、乙酸已酯、乙酸甲酯等的合成。现以醋酸和乙醇为原料、在 浓硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反响为例说明一下反响精微实验原理。反响的化学方程式为：ch3cooh + c2h5oh=ch3cooc2h5 + h2o2反响精微塔原理反响精微塔用玻璃之城，直径20-25mm,塔总高约1400mm,填料高度约1300mm,塔内装2. 5

10、*2. 5不锈钢。 网环型填料(316L)O一种是用连续反响精微实验的500mL玻璃釜，用釜底的电热板加热，加热电流可以由仪表或手动控制，一般 为-2A,能看到釜底有足够的上升气体，但不能造成压力波动过大，塔腹温度传感器在釜内，使用时，也可以 加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。在釜右侧有无聊的连 续排出口，釜内的物料可以连续排除。当液面超出排出口时，物料会自动流到右面的储罐内，从而保持塔内液位 的恒定，而储罐内的液体可以每隔固定时间间歇排除，从而保持塔的连续操作。为了保证釜内传热和传质，在釜 内壁增加了汽化中心，可以防止爆沸的产生。同时加热面和加热

11、板完全接触，也提高了加热效率，并防止局部过 热，为了使加热温度分布更均匀，塔釜不是直接在电热丝上加热，而是通过一个铝板，将热量分撒后再加热。一种是用于间歇反响精僧实验的500mL玻璃釜。原料乙醇和乙酸、催化剂一次性加入到塔釜，塔加热方式同 连续反响精僧一样。塔釜温度传感器在釜内，使用时，也可以加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的 温度为自动控制，并在仪表上实时显示。塔身分两段，上面是精馄段，下面是提留段，长度各为700mm。全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。 取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。塔身外 壁镀有半导体金属膜，用于

12、控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体 加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手 动来调节，一般为。通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5-12。仪表采用AI708型，可以参照 仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精储段和提留段各使用一块仪表加热。塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回 流头，采用摆动式回流比控制器操作，一局部液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一局部进入到塔内回流。回 流比由仪外表板的回流比控制器控制，试验中一般为3-5,此控制系

13、统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数 拨码电子仪表组成。连续式是直接从连续塔釜（500位）进料或塔的下部某处（一般从下数第一或第二个进料口处）加入乙醇， 作为反响的原料之一。乙醇的用量一般为2-5Ml/min,乙酸的用量可以按照理论值计算出来，一般乙醇和乙酸的 摩尔比为1.03-1.05： l.Oo乙醇和乙酸可以用蠕动泵、微量计量泵、高位瓶和玻璃转子流量计加入。采用泵加 入时，流量可以直接设定，但采用高位槽和转子流量计加入时，应该根据单位时间液体加入重量计算出平均流量。乙醇从塔釜或塔下部的某处加入连续加入的同时，已经按比例添加好浓硫酸催化剂的乙酸，在塔上部某处（一 般在从上数第一或第二个进料

14、口处）或从塔顶回流头处加入，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入， 一般在0.2-0.5% （wt）,加入量越大，反响速度越快。在塔釜沸腾状态下，塔内轻组分乙醇汽化，逐渐向上移动, 同时含浓硫酸的乙酸重组分向下移动，这样，在填料外表乙醇和乙酸进行充分接触，并发生酯化反响，生成水和 乙酸乙酯。具体地说，在精储塔内，乙酸浓度从上段向下段移动（越来越小），与向塔上段移动的乙醇（越来越小）接 触，在不同填料高度上均发生反响，生成酯和水。塔顶乙酸浓度最高，并形成过量，而塔釜或底部乙醇浓度也最 高，并对乙酸过量。塔内此时有四组分乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外， 其他三

15、个组分形成三元或二月共沸物。水-乙酸乙酯，水-乙醇共沸物沸点较低，约为64C左右，醇和酯的共沸 物能不断地从塔顶排出。反响中控制塔釜温度不超过95,这样反响产生的水就不断流到塔釜，假设控制反响原 料比例为近似理论比，可使乙酸和乙醇几乎全部转化，因此，可认为反响精微的别离塔也是反响器，最后塔顶不 断得到浓度较高的乙酸乙酯混合物，而塔釜不断排出反响生成的水。操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常。无 误后将醋酸，乙醇注入计量管内（醋酸内含0.3%硫酸），开动泵微微调节泵的流量给定转柄，让液料充满管路各 处后停泵。开启加热釜系统，开始时用手动档，

16、注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾， 开启塔身保温电源，调节保温电流（注意，不能过大），开塔头冷却水。当塔头有液体出现，待全回流10T5分 钟后开始进料，实验按规定条件进行。一般可把回流比拨码给定在3： 1,酸醇分子比定在1： 1.3,进料速度为 0. 5mol （乙醇）/h。进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据，及时调 节进出料，使处于平衡状态。稳定操作2小时，其中每隔30分钟用小样品瓶取塔釜流出液，称重并分析组成。 在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓度分布曲线。间歇式是在500mL间

17、歇塔釜中一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反响温度进行反响。一般来说 500位塔釜加入乙醇150克，乙酸180克，通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1. 03-1.05： 1. 0,浓硫酸加入量 按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2-0.3% （wt）,加入量越大，反响速度越快。可以根据学生的实验 时间来调整浓硫酸的加入量，也可以用滴管加入5-8滴。反响完全发生在塔釜内，反响生成的产物在塔内发生分 离，轻组分乙酸乙酯的共沸物不断向上移动，并最终从塔顶排除。而塔釜内的乙醇和乙酸随着反响的进行，浓度 不断减少，水量不断增加，反响温度和开始慢慢生高。当温度到达95c时，可以停止实验过程

18、。间歇和连续式反响，最后在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯，有时候能自己分层，但通常是加入少量的水（约 50-150克），使他们分层，上层就是乙酸乙酯，下层为含少量乙酸乙酯的水。试验中，也可以在塔身不同高度的取样口同时取样分析，并观察各组分浓度随时间的变化和在塔内的浓度分 布，每隔200mm设置一个取样口，全塔共5个取样口。如果不在塔身取样分析，也可以用设备附带的玻璃磨口塞 将取样口封堵。3.色谱分析原理产物的分析由于比拟复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的 色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为

19、乙醇，乙酸，水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测器，出峰顺序为水，乙醇，乙酸，乙酸乙酯。汽化室温度150C, 柱箱温度为130-140,检测器温度150,桥电流140mA,衰减1,进氧量1.2微升。全塔物料总平衡如下图：小家”|句tJ_ J图1反响精微过程的气液流动示意对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下：Lj-iXi, j-i+Vj+iYi, j+i+FjZj, i+Ri, j二VjYi, j+LjXi, j2WjWn, 1=1,2, 3,4(1)气液平衡方程对平衡级上某、组分i有如下平衡关系：根，j Xi,厂Yi,尸0每块板上组成的总和应符合下式：= l Xi,j = l/=!i=9二Vj

20、Yi, j+LjXi, j2WjWn, 1=1,2, 3,4(1)气液平衡方程对平衡级上某、组分i有如下平衡关系：根，j Xi,厂Yi,尸0每块板上组成的总和应符合下式：= l Xi,j = l/=!i=9(6-11)(6-12)(6-13)(2)反响速率方程、2RiJ = Kj.PjXiJxlO5(6-14)式(6-14)指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否那么应予修正。(4)热量衡量方程对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式:Li-ihj-i-VjHj-Ljhj+Vi+iHj+i+FjHrj-Qj+RjHrj=O(6-15)式中：Fj-j板进料流量hj-j板上液体熔值Hj-j板上气体焰

21、值Lj-j板下降液体量Ki, j-i组分的汽液平衡常数Pj-j板上液体混合物体积（持液量）Ri, j-单位时间j板上单位液体体积内i组分反响量Vj-j板上升蒸汽量Xi, j-j板上组分i的液相摩尔分数Yi, j-j板上组分i的气相摩尔分数Zi, j-j板上i组分的原料组成0 i,/反响混合物i组分在j板上的体积Qj-j板上冷却或加热的热量4实验装置及试剂1 .实验装置本实验所用的玻璃精储塔，天平，烧杯，量筒，胶头滴管，三角烧瓶，分液漏斗，气相色谱（TCD）,色谱 工作站。2 .流程具体试验流程参见流程图3 .试剂无水乙醇（分析纯），含量99.0%冰乙酸（分析纯），含量99.0%乙酸乙酯（分析纯

22、），含量99.0%浓硫酸（化学纯）含量98.0%图6-5反响精饵流程1-冷却水；2-塔头；3-温度计；4-摆锤；5-电磁铁；6-收集量管；7-醋酸及催化剂8-醋酸及催化剂加料泵；9-反响精微塔体；10-乙醇计量管；乙醇加料泵；12-压差计；13-出料管；14-反响精储釜；15-电热包反响精储塔用玻璃制成。直径20mni,塔高1500nnn,塔内填装巾3义3mm的不锈钢。网环型填料(316L)O塔釜为 四口烧瓶，容积500ml,塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜置于500W电热包中。采用XCT-191, ZK-50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

23、此控制系统由塔头上摆 锤、电磁铁线圈、回流比计数拔码电子仪表组成。四实验步骤.翻开色谱载气的氢气钢瓶，检查压力表读数是否大于2. 5Mpa,如果不是，那么应更换氢气瓶。调节氢气减压阀 的压力为0.2Mpa,检查色谱后面的稳压阀是否翻开并调到合适位置，此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调 节到0. 15Mpa左右。1 .在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，翻开色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两 路色谱柱的载气流量为25-30nd/niin,可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本 相同。2 .调节完毕载气速度后分别翻开柱温，汽化器，检测器加热开关，然

24、后按下柱温设定开关，调节，使显示窗口的 柱温设定为140 (可以根据出峰别离情况来调节)然后可以将开关切换到显示状态，此时能观察到色谱柱的温 度会快速升高，否那么，应按色谱使用说明巾检查色谱保险和加热电路。3 .按照上面3的步骤，设定汽化室温度为140,检测器温度为150,翻开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电 流为140mA,信号衰减为15,色谱柱汽化器，检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱质载气出口气体流量，并记录 室温。在标准压力表上读出柱前压。4 开色谱记录仪或色谱工作站，调节色谱面板下面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针读书应发生变 化，如数据无明显变化，那么搬

25、动色谱仪后面的信号反向开关，如果还没有数据变化，那么可能是色谱没有信号输出 或记录仪等工作不正常，请与生产厂家或本公司联系。7.待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在0以上，为了防止信号到0时，基线为一条直线，而观察不到基线的 稳定性，在不进样的时候，运行工作站，观察信号线是否显示正常，有无明显的信号噪音，如果有噪音，可能是 金羊口密封垫应该更换了。8分别用量筒大约量取110ml乙酸（99. 5%）和120ml乙醇（99. 7%）加入到250ml烧杯中，并在天平上用滴管加 入指导乙酸为120克，乙醇为96. 0克,用滴管在乙酸中加入浓硫酸20-30滴，然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml 塔釜中

26、。9.翻开塔顶冷却水，观察是否有水，如果正常那么翻开控制柜加热开关，分别翻开塔釜，精微段，提留段加热控制 温度仪表，并设定塔釜加热温度为95C,精储段和提留段加热保温温度为80C,调节塔釜加热电流为0.3A,保 温电流暂时不翻开。记录实验开始的时间，每隔15分钟记录各种实验数据一次。10分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸储水，分析纯乙醇，分析纯乙酸，分析纯乙酸乙酯，混合后用气相 色谱分析，并最少分析三次，用于计算每隔组分的校正因子。11在塔釜温度到达60c时，考试慢慢调节保温加热电流，精储段为0.15A,提留段为0.20A,注意不同季节和 环境温度，可以适当改变加热电流的大小。12在塔

27、釜内蒸汽开始上升时，能观察到塔壁从下到上慢慢被润湿，在蒸汽到达塔顶时，塔顶温度仪表会快速上 升，此时能观察到回流头有液体回流。13.在塔顶开始回流后，保持全回流15分钟，使塔内填料被充分湿润。翻开回流比开关，设置回流比为3： 1, 此时，能观察到回流头的摆锤开始来回摆动，有液体开始流到塔顶产品储罐中，保持这个回流比操作30分钟， 然后把回流比改成5： 114在塔釜温度开始从74左右突然开始升高时，反响可能接近终点。在他腹内的页面不能足够循环时，可以停 止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。15关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节到零。将塔顶储罐的产品倒

28、入到烧杯里，加入100ml蒸储水，充分震荡, 然后加入到分液漏斗中，放置在试管架上静止别离20-30分钟。16.仔细放出分液漏斗下部的水准确称重，然后将上部的产品乙酸乙酯也准确称重，分别用气象色谱分析，最少 重复两次17等待15分钟，使塔内液体完全回流到釜内，待釜液温度降低到40时: 可以翻开塔釜，将釜内液体准确称 重，并用色谱进行分析。18.停止通冷却水。在分析完毕后，首先关闭桥电流和色谱检测器加热，再关闭汽化器加热，等检测器温度降到 70-90以下时，再关闭色谱载气和柱箱加热。19关闭色谱仪，关闭氢气钢瓶减压阀，并等减压阀压力为零时，再关闭钢瓶总阀。20将产品废液收集到废液瓶中，清洗各种玻

29、璃仪器，结束全部实验。5实验数据及处理根据实验情况，记录数据如下，室温20,大气压力760mHiHg。分析用气相色谱为双气路910T型。使用热导池 检测器，分析数据用色谱工作站处理表一色谱分析条件原始数据记录表室温（）室内压力（Mpa）色谱箱温度汽化器温度检测器温度桥电流mA信号衰减表二色谱分析标样混合物组成Xj原始记录表组分工程水( min)乙醇(min)乙酸(min)乙酸乙酯（min）标样重量Wi （克）Xi (重量 Wi%)第一次分析Ai%第二次分析Ai%第三次分析Ai%表三反响温度原始记录表时间(min)塔釜温度塔顶温度精储段温度提留段温度。C0306090120150180220表四

30、：流出物组成原始数据表组分 取样位置水面积含量%乙醇面积含量%乙酸面积含量%乙酸乙酯面积含 量%塔顶产品（第一次分析）塔顶产品（第二次分析）塔釜液相（第一次分析）塔釜液相（第二次分析）塔顶水相（第一次分析）塔顶水相（第二次分析）表五实验结果数据记录表塔釜产品重量（克）塔顶产品重量（克）塔顶水相重量（克）因为产物四组分能在色谱中完全出峰，故采用归一法处理。混合物中组分的真实含量为Xi,各组分相对于乙醇 的相对校正因子为fi,组分色谱分析面积百分数为Ai%。那么根据配制的标准物组成有：（6）有：（7）得至!J：X二工对于色谱分析的结果，x ZA%将式6带入到式7中，表二中数据带入到上式中，连解方程，就可以得到各组分校正因子，计算结果见下表表六色谱分析各组分校正因子fi表组分工程水乙醇乙酸乙酸乙酯第一次分析fi第二次分析fi第三次分析fi平均校正因子fi同样，用式（7）对表四进行技术处理，可以得到各组分的重量含量，见表七 表七 储出物重量组成含量表组分含量% 取样位置水含量乙醇含量乙酸含量乙酸乙酯含量塔顶产品（第一次分析）塔顶产品（第二次分析）塔釜液相（第一次分析）塔釜液相（第二次分析）塔顶水相（第一次分析）塔顶水相（第二次分析）表八 流出物重量组成数据表组分重量（克） 取样位置水重量乙醇重量乙酸重量乙酸乙酯重量塔顶产品（第一次分析）塔顶产品（第二次分析）塔顶产品平均值