节前实验室仪器维护关机以及实验室安全.docx

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1、节前实验室仪器维护关机以及实验室平安液相节前维护及关机液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据 说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，防止盐不能完全 冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙睛，四个管路怎么处理？把 四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机 溶剂里的；防止长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。高效液相短期关机和长期关机都要做什么？1 .短期关机.从泵和系统中除去有害的流动相

2、：(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。1.1. 除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统周末停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和 甲醇/水兼容)。1.2. 关泵、检测器、进样器的电源。2 .长期关机.样品测定完毕，先关闭气灯，减少损耗。1 .清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法 如下：(1)如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙睛，异丙醇，水等；清洗时，只需 用：甲醇100%清洗40 60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲 醇，将泵

3、的比例调到95%冲洗。(2)如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱(强酸碱绝对禁止注入本 机)，乙酸，乙酸筱，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需 应急 ：火警：11 9匪警：110医疗急救1205、值班人员的责任如果在放假期间安排了值班人员，值班人员应履行以下责任：(1 )值班人员全权负责值班期间实验室的各项工作，坚守岗位，不得擅离职守。凡 在上班期间因擅离职守，造成仪器设备的损坏等事故的，值班人员应负全部责任。(2)定时巡检实验室各处，发现问题及时上报或处理。(3 )值班人员必须做好值班、交接班和设备故障登记。(4 )值班人员必须按要求准时上下班，不得迟到、早退。假期需要

4、使用实验室的，要做到:(1)落实平安责任人，落实人员进出登记制度，实验室主管要提高责任意 识，加强对实验人员的平安教育和管理。(2)进入实验室人员必须遵守实验室的各项规章制度，严格执行相关的操作 规程，如实填写实验室工作与平安管理记录。(3)保持实验室整洁，实验室内不得堆放大桶试剂，禁止在普通实验室饲养 动物；禁止堵塞实验室消防通道，保持消防通道畅通。(4 )对易燃、易爆、剧毒、致病微生物、麻醉品和放射性物质等危险品，要 严格按有关制度领用、贮存和使用，严防危险品流出实验室，同时要加强实验 废弃物处置的管理。严格执行剧毒品五双管理制度，即使实验在进行中，也 必须在取出实验使用量后立即存入保险柜

5、，做好记录，严防疏漏。(5)在实验进行过程中，必须要有人值守，尤其是在进行化学反响实验、使 用干燥箱等加热设备时，实验人员绝对不得离开。(6 )实验人员在完成实验离开时要关闭水源、电源、气源，锁好门窗，以防 火灾、爆炸、溢水事故的发生。空调、饮水机、计算机等不得开机过夜；注意 电炉、电吹风、气体钢瓶、压力容器、水冷却系统等的使用平安。(7)实验室的门锁钥匙必须专人专管，不得擅自外借他人使用；严禁在实验 室用餐、吃值班人员要加强对实验室的巡查，单位负责人要注意掌握实验室的 平安动态，一旦发现问题或发生平安事故，要根据预案采取积极有效的应急措 施，及时处理，防止事故扩大蔓延，同时报告公司职能部门。

6、零食、烹煮食物、使用电茶壶，严禁在实验室留宿、存放电动车等个人物品， 不得从事与实验无关的任何事情。要用：95%水+ 5%甲醇清洗80100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关 机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95% ,清洗80-100 分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。(3)色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否那么色 谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。(4 )进样阀的清洗原那么同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两 遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。(5 )清洗的最终原那么是在各

7、条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇 充满)，以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过 一遍。2 .清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。3 .然后依次关闭开检测器，泵A,泵B,柱箱的电源。4 .关闭工作站及电脑。5 .盖好防尘罩。6 .关闭稳压电源。GCMS关机前的维护因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会节后上班有问题。GCMS如何关机？记住：(1 )、仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；(2)、仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请 教有经验的人员，方可往下操作。1、软件放空在仪器操作操作

8、界面点击视图，选择调谐和真空控制，转换页面后点击“真空，再选择放空，再点击确定会现放空界面。2、关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可 以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。3、关闭气源将氨气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。放假前除尘和离子源的维护：除尘内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。外表清洁：采用棉质的毛巾，擦试仪器外外表。离子源维护GC-MS的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比拟费时间，如 果比拟脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话 可以提

9、前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。前进样口那一大堆东西，分流平板啦衬管啦隔垫啦0型圈那些都比拟容易弄，可 以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄B IJ Lj o放假多久色质联用仪才需要关机？我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般 是指一周），但质谱局部一般都让它处在只抽真空的standby状态，不消耗氮气（不少公司的LCMS在这种情况下氮气流量可以降到很低），真空尽量不关，工 程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损 最大。除非放假时间超过一周，否那么不会关机。电子开关如果没有断

10、电保护可以 关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比拟麻烦，二是要达 到定性或定量的稳定状态还是需要比拟长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿 命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。离子色谱篇色谱柱：1、实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上；2、超过1个月不开机，建议将色谱柱拆下，色谱柱入口及出口用死堵头堵上。关机过程：L关闭抑制器（通过软件或电源盒）；2、关闭持续再生捕获柱CR-TC;（如未配置RFC-30 ,请忽略此步骤）;3、关闭淋洗罐EGC;（如未配置RFC-30 ,请忽略此步骤）；4、关闭RFC-30 ;（如未配置

11、RFC-30 ,请忽略此步骤）；5、关泵； 6、退出变色龙软件;7、关闭仪器电源；8、关闭电脑电源；9、关闭氮气总阀。（如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤）o网友怎么看？A:我们是过年实验室没人就关一次，平常都是待机状态（关掉高压，等温度降 了，再把气一关，就好了，机械泵一直开着就成，如果关了，下次要用还得抽一 天真空）。B:能不关机就尽量别关机。EM ,处在真空条件下比拟好，放在大气条件下不是好 事情。分子泵，一直正常运转比拟好，尽量减少不必要的开关机。有些电路板， 特别是用得时间长了以后，如果一直开着啥事没有，如果关掉歇一段时间往往容 易出问题。至于怕停电，质谱啊，难道没有配UPS吗？不过

12、，如果不仅仅是没有 样品，而且还没人管，还是关了省心。GCMS长假关机后，重新开机至稳定要多久？A:前段时间机器坏了，关机一周，相当于放了一个长假了。上周六才把机器修 好，重新开机。因为水汽重，花了两天时间，水氮氧才到达要求，才开始做样， 单泵。B:长假后开机，一般是第二天开始做样，但如果早上开机，下午就做样（至少2 小时稳定）。C:单泵抽两天应该算是正常。我们是双泵，一般是抽过夜就可以稳定了。D:仪器长时间没开机，一般抽四个左右就能做样。E:停机会水汽重，在室内放个抽湿机，将环境中的湿度降一下。AFS关机前需要做什么1 .都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。2 .然后换成去离子水走很多遍

13、。3 .最后排空，关掉电源。4 .排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开。5 .进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯洁水的瓶子里(注：瓶子的盖儿上用剪刀 挖个小孔，刚好容下两根管插进去，这样防止污染)。6 .自动进样臂推至中间位置，(注：因为开始位置有感应器，长期把自动进样臂 放在初始位置容易坏)。7 .硅油要定期的抹，放假的时候抹容易落灰，产生污泥。8 .盖上仪器布。放假前的维护保养：L开机一次，让他运行。2、进行管路的清洗，先用稀盐酸然后再用超纯水。3、一切进行完毕，上点硅油，自动进样器上点机油。4、把所有的使用容器都清洗好。5、关掉所有的电源，包括ups。6、用仪器罩将仪器盖好。7

14、、用纯水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液体排空，对管路寿命更好。AAS关机前需要做什么1、针对原子吸收光谱仪火焰局部(1 )实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；(2)冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；(3)按下仪器主机上的熄火按钮；(4)翻开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机；(5)关闭乙焕气钢瓶阀门；(6 )长按光谱仪上的红色按钮20秒，分几次操作，彻底排空仪器中剩余气体。2、针对原子吸收光谱仪石墨炉局部(1 )实验结束后，进样针分别吸取20uL的2%硝酸及去离子水重复测试操作， 降低仪器背景；(2 )停放

15、进样针(动作-自动进样器-停放)；(3)分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源；(4)关闭冷却循环水机电源；(5)关闭氮气阀门；(6)关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件；(7 )关闭光谱仪电源及排风。ICP关机考前须知1、ICP关机的考前须知(1 )测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟，再用去离子水清洗雾化室5分 钟后熄火；(2)排除甭管内的水，关闭泵，放松蠕动泵管；(3 )关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机；(4)关闭测试用气体(氮气和氮气)，氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到；(5)关闭抽风系统(风机在外面)，同时把排风罩放到仪器上面，防止下雨进水 到管道，然后进入机器内部，这款仪器是水平的，

16、不容易灌水，看到其他垂直放 置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取 下来比拟好；(6)关闭循环水；(7)关闭稳压电源(这个电工没处置好，电线有点乱)；(8 )关闭仪器电源开关及总电源。2、ICP-MS关机的考前须知(1 )实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；(2)冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子 水；(3)关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；(4 )等离子体熄灭后，需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态，再 依次关闭冷却循环水机和氮气阀门；(5 )拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等

17、待一段时间后仪器会自动卸真 空，关闭排风。(6)清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器 周围环境清洁；(7)数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丧失天平关机考前须知电子天平是几乎所有试验的基础，这位小主可得仔细照顾着，秤盘清空，关闭防风 罩，盖好防尘罩(天平的是专用的，出厂包装里有奥)，断开电源。平时工作中每 天下班后天平应进入休眠模式，不必关闭电源，第二天使用无需预热，节省工作时 间，提高效率。水机关机考前须知超纯水机是比拟特殊的，建议不要关机，确实需要关机的，泄压，取出纯化柱要放 在冰箱中4。：冷藏。可以设置待机程序实现自循环，将带有红色废水标签的

18、废水管由废水槽转移至进水 桶，防止水被排空无进水。说完了身份尊贵的太后、皇后、皇贵妃、贵妃们，再来看看其他的嫔、贵人、答 应、以及官女子，怎么着也是个主儿呀。其他仪器关机考前须知水分滴定仪：将废液排尽后，用无水甲醇将电极浸泡保存，关闭电源，盖好防尘 罩，断开电源。酸度计：保存按照不同的电极说明书指导，将电极浸泡在对应的溶液中，关闭仪器 电源，盖好防尘罩，断开电源。电导率仪:保存就更简单了，电极干放，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后，放置于适当的位置。移液器：将移液器退去吸头，量程调至最大，悬挂至于移液器支架上。放假前实验室平安考前须知1、平安意识需紧绷放假前，我们的兴

19、奋自不必说，然而平安意识也要提上日程。不但包括实验室内部 操作平安还有回家途中的个人平安，财务、交通等都要牢记在心。2、设备清洁更需要我们放假休息了，辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了。但，我们总 不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一 般是根据设备的性质来确定的，不仅单纯地清洁外外表，还包括设备内部部件之间 和内脏。实验室卫生要求：(1 )各实验室要认真组织相关人员对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等 进行卫生大扫除，做到实验台擦拭干净，设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰 尘，地面无纸屑等垃圾，确保各实验室卫生整洁，没有卫生死角。(2)各实验室要

20、认真组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安 全隐患；线路是否老化、存在乱接现象；易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处 理情况及使用台帐。实验室火灾火灾性事故的发生具有普遍性，几乎所有的实验室都可能发生：1、忘记关电源，致使设备或用电器具通电时间过长，温度过高，引起着火；2、操作不慎或使用不当，使火源接触易燃物质，引起着火；3、供电线路老化、超负荷运行，导致线路发热，引起着火；4、乱扔烟头，接触易燃物质，引起着火。爆炸爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室：1、违反操作规程，引燃易燃物品，进而导致爆炸；2、设备老化，存在故障或缺陷，造成易燃易爆物品泄漏，遇火花而引起爆炸

21、。(3)各实验室要对仪器设备进行假期状态确认，关机的仪器设备要进行全面维护 保养和关机工作；假期依然要运行的要指定好负责人，对期间的运行进行监督。(4)要高度重视这项工作，专门部署，催促各实验室将各项工作落实到位。3、消防器材要配备放假前的设备及消防器材维护是一个机会，借此我们可以对设备进行一个全方位的 检查，尤其是消防器材的检查。(这是实验室平安的一位守护神)重点直看危险化学品储存室、在明显位置和便于取用的地点是否配备与易燃易爆物 质、腐蚀性物质和毒害性物质等相应的消防器材，包括：灭火器、灭火毯、消防砂 及其他必要消防器材。实验室还应在方便取用的地点设置急救箱或急救包，配备必要的急救药品、绷带、 纱布、消毒药剂等。4、基本常识定记牢(1 )实验室在放假前应该关水关电，这是基本的常识，一般人员在离开前应该关掉 所有的水源、电源以防不测。(关闭电源时，要确认各实验室的情况，是否有不能 停机的仪器设备)例如：实验室检测会用到一些标准试剂，有些试剂要求是在低温下保存的，所以 正常情况下实验室的冰箱是不会关机，也就是24小时全年无休，为试验准确性提 供了基本保证。(2)实验室和办公区的计算机在关机前，要做好资料保存，不要急急忙忙关计算 机。(3)同时，防火防盗是实验室的一个大项，一般放假期间我们都应该关掉门窗、上 锁或关掉门禁，这样才能保证万无一失。(4)记住紧急求救 ：