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1、电位法测水中的氯离子 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望1.氯离子选择电极(指示电极)氯离子选择电极(指示电极)电极电势随被测的电极电势随被测的 Cl-活度变化。活度变化。二、实验原理二、实验原理电极介绍:电极介绍:2.双液接饱和甘汞电极(参比电极)双液接饱和甘汞电极(参比电极)电极电势固定不变电极电势固定不变第一盐桥溶液第一盐桥溶液(饱和(饱和 KCl 溶液)溶液)饱和饱和 KCl 溶液加入口溶液加入口第二盐桥溶液第二盐桥溶液(0.1 molL-1K
2、NO3 溶液)溶液)加入加入 KNO3 溶液时,取下套管,溶液时,取下套管,将将 KNO3 溶液加入套管中,然溶液加入套管中,然后再装回到电极上,并且用橡后再装回到电极上,并且用橡皮圈挂住。皮圈挂住。注意:盐桥液面应高于内部电注意:盐桥液面应高于内部电极,以使电路接通。极,以使电路接通。实验做完后,弃去外套管中溶实验做完后,弃去外套管中溶液,将空的套管挂在电极上。液,将空的套管挂在电极上。因为用两种盐桥因为用两种盐桥溶液,故称为溶液,故称为“双双液接甘汞电极液接甘汞电极”。使用第二盐桥是为使用第二盐桥是为了防止第一盐桥液了防止第一盐桥液中的中的 Cl-渗到试液渗到试液中干扰测定。中干扰测定。当
3、用当用氯氯离子离子选择电选择电极(指示极(指示电电极)和双液接极)和双液接饱饱和和甘汞甘汞电电极(参比极(参比电电极)与极)与试试液液组组成原成原电电池池时时在未知试液中加入高浓度、小体积的在未知试液中加入高浓度、小体积的 Cl-标准液标准液后,电池的电动势为后,电池的电动势为 Ex+s。因此因此式中式中50 mL 容量瓶容量瓶编编号号1234自来水自来水样样品品/mL25.0025.0025.0025.001.0 molL-1 NH4NO3 -0.060 molL-1 HNO310.0010.0010.0010.000.0200 molL-1 KCl 标标准液准液/mL001.001.00稀
4、释、定容、摇匀后倒入稀释、定容、摇匀后倒入干燥干燥的小烧杯,测定各溶液的电动势。的小烧杯,测定各溶液的电动势。测测得得 E/mVEx,1=Ex,2=Ex+s,1=Ex+s,2=三、实验步骤三、实验步骤(两人一组,按下表进行)(两人一组,按下表进行)按下式计算按下式计算式中式中(根据预试结果,约为(根据预试结果,约为 5 mV)(Z 为离子的电荷数,等于为离子的电荷数,等于 1;T 从室内温度计读得从室内温度计读得;F为法拉第常数为法拉第常数,96500库仑库仑/摩尔)摩尔)本实验中本实验中(Vx+Vs)=50 mL四、仪器操作四、仪器操作1.1.打开电源开关打开电源开关,预预热热 15 min
5、。取下加液口胶塞和末端胶帽取下加液口胶塞和末端胶帽(取下后注意放好,实验做完后(取下后注意放好,实验做完后再塞上,以防溶液蒸发和渗漏损再塞上,以防溶液蒸发和渗漏损失)。失)。胶胶塞塞胶帽胶帽胶帽胶帽2.按按“模式模式”键键一次,一次,仪仪器器进进入溶液温度入溶液温度显显示状示状态态(此此时时温度温度单单位位 指示灯指示灯闪闪亮亮),按,按“”键键或或“”键调节键调节温度,然后按温度,然后按“确确认认”键键,仪仪器确器确认认溶液溶液温度温度值值后回到后回到 pH 测测量状量状态态;3.连续按连续按“模式模式”键四次,使仪器进入键四次,使仪器进入 mV 测量测量状态;状态;4.用蒸馏水清洗电极下半
6、部和末端部,再用被测用蒸馏水清洗电极下半部和末端部,再用被测溶液清洗一次;溶液清洗一次;5.把离子选择电极的插头插入测量电极插座中,把离子选择电极的插头插入测量电极插座中,把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处;把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处;6.把两电极浸入被测溶液内,摇动容器使溶液把两电极浸入被测溶液内,摇动容器使溶液均匀后静置,从显示屏上读出电动势均匀后静置,从显示屏上读出电动势/mV。7.测定完毕,测定完毕,弃去甘汞电极外套管中的溶液弃去甘汞电极外套管中的溶液,再把空的套管套、挂回到电极上。关闭仪器再把空的套管套、挂回到电极上。关闭仪器开关。开关。小烧杯洗净小烧杯洗净并用蒸馏水
7、漂洗并用蒸馏水漂洗 3 次,次,反反扣扣在桌面上在桌面上,以备下次实验时使用干燥的烧杯。以备下次实验时使用干燥的烧杯。如果被测信号超出仪器的测量如果被测信号超出仪器的测量(显示显示)范围,范围,或测量端开路时,显示屏显示或测量端开路时,显示屏显示“1 mV”,表示超载报警。表示超载报警。50 mL 容量瓶容量瓶编编号号1234自来水自来水样样品品/mL25.0025.0025.0025.001.0 molL-1 NH4NO3 -0.060 molL-1 HNO310.0010.0010.0010.000.0200 molL-1 KCl 标标准液准液/mL001.001.00蒸馏水稀释,定容。倒
8、入干燥的小烧杯,测定各溶液的电动势。蒸馏水稀释,定容。倒入干燥的小烧杯,测定各溶液的电动势。测测得得 E/mVEx,1=Ex,2=Ex+s,1=Ex+s,2=五、数据记录与报告格式五、数据记录与报告格式?35.45?这是这是 25.00 mL 水样加试剂后稀水样加试剂后稀释至释至 50.00 mL 后的后的 Cl-含量。含量。六、思考题六、思考题1.简述标准加入法测氯的原理和方法。简述标准加入法测氯的原理和方法。答案答案请见请见“实验原理实验原理”部分。部分。2.在本实验中,为什么用双液接饱和甘汞电极?在本实验中,为什么用双液接饱和甘汞电极?其外盐桥填充液必须满足什么条件?其外盐桥填充液必须满足什么条件?答案:答案:因为单液接饱和甘汞电极的内充液(饱因为单液接饱和甘汞电极的内充液(饱和和 KCl)中的)中的 Cl-离子通过电极末端的多孔素瓷离子通过电极末端的多孔素瓷芯渗入试液中会干扰芯渗入试液中会干扰 Cl-的测定。外盐桥填充液的测定。外盐桥填充液应当是强电解质(导电性强),又不应含有干扰应当是强电解质(导电性强),又不应含有干扰测定的物质。测定的物质。