TAS原子吸收分光光度计操作规程.doc

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1、TAS-990原子吸收分光光度计操作规程1.开机1.1 依次翻开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后翻开主机电源。注意：如果先开主机电源可能造成电脑与主机无法联机。2.仪器初始化“AAwin图标，选择“联机仪器进展初始化如果自检各项都“正常， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。考前须知：如果波长电机初始化不过请检查： 用一白纸片放于燃烧器上，看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过那么请与我公司技术工程师联系；如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯；元素灯是否完好。 如果其他项自检不过请与我公司技术工程师联系。2.2 选择正确的工作灯与预热灯，按照提示进展下一步操作。考前须知

2、：更换元素灯时要注意： 相应灯座的元素灯要在熄灭状态，最好在关机的情况下插拔元素灯，否那么插拔元素灯时容易损坏灯电源板。 更换好元素灯后，在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确定按钮。2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，按下一步。考前须知：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，那么更改为1300ml/min。2.4 按寻峰按钮仪器开场自动寻找指定的测定波长大约需要25分钟。考前须知：寻峰时出现提示“能量低负高压超上限请检查： 按上法确定有无元素灯光斑。 检查灯座上的元素灯与软件上的元素符号是否一样。 元素灯是否老化严重，换一一样的新灯试一试。 以上检查后仍然不

3、行请与我公司技术工程师联系。2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步再按“关闭，仪器进入主界面。3.仪器调整：3.1 选择测量方法：单击“仪器下“测量方法选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。3.2 火焰法燃烧器参数设置：单击“仪器下“燃烧器参数选择适当的燃烧气流量与高度一般以仪器默认为准。反复调整燃烧器位置(-5+5)，使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定退出。 3.3 石墨炉：翻开石墨炉电源的电源开关，翻开氩气总开关，调出口压力为0.5Mpa。考前须知：如果氩气钢瓶内的压力低于1Mpa时需更换氩气。单击工具栏里的“加热设置相应的：枯燥温度、灰化温度、原子化温

4、度、净化温度与冷却时间。按“确定退出。 装好石墨管。单击“仪器下“原子化器位置反复调整使原子化器前后位置适宜能量最大；调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的上下位置适宜能量最大。考前须知：如果在火焰法下的能量为100%左右时，那么在石磨炉调整完后能量应不低于80%。单击“仪器下“扣背景方式选择“氘灯后点击“确定。单击“能量选择“高级调试，选择“氘灯反射镜电机，用“正、反转调整使红色的背景能量值最大。点击“自动能量平衡后，关闭此窗口。氢化物发生器：把吸收管置于燃烧缝上，连接好氢化物的各种管路，并通过调整仪器下的“燃烧器参数，选择适当的“高度与“位置使元素灯光斑正好通过吸收管用牙科镜检查。4

5、.测量参数的设定：点工具条上的“参数按钮。4.1火焰法：测量次数选3次；测量方式选“自动；计算方式选“连续；积分时间选“1秒；滤波系数选“”。4.2石墨炉法：计算方式选“峰高；积分时间选“3”；滤波系数选“”。4.3氢化物法：测量方式选“手动；计算方式选“峰高；积分时间选“15秒滤波系数选“”。5.样品设置：5.1单击“样品，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线；曲线方程为“一次方程；选择浓度单位后点“下一步。5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步。5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正，火焰法全不选，点“下一步。5.4如果计算样品的实际含量，那么要依次输入“重量系数；“体积系数；“

6、稀释比率与“校正系数。点击完成退出。考前须知：“重量系数是您的称样质量；“体积系数是您第一次的定容体积；“稀释比率是您测定后浓度太高稀释的倍数；“校正系数是单位换算，比方：样品重量是g，浓度单位是ug/ml，如果样品的实际含量报百分数那么校正系数应为0.0001。5.5仪器预热2030分钟。6.测量：火焰法：6翻开空气压缩机调出口压力为；翻开乙炔，调出口压力为；点击工具栏中的“点火按钮点火，待火焰预热10分钟后开场测量。考前须知：如果点不着火请作如下检查。 0.1Mpa之间。 紧急熄火开关是否关闭。 液位检测装置是否加满水。 燃烧头下的微动开关是否完好应直立。 点火电极是否积碳，可用小刀刮除。

7、考前须知：如果乙炔钢瓶内压力低于0.4Mpa时，需更换乙炔。6首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在那么点“能量，再点“自动能量平衡。6点工具条上的“测量按钮，出现测量对话框。6吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零。再点“开场读数。6依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开场按钮读数。6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零。6依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开场按钮读数。6测定完成后吸喷去离子水5分钟。6依次关闭乙炔、空压机。石墨炉法：6翻开冷却水开关，冷却水流量应大于1L/min。6点工具条中的“空烧以除去石墨管中的杂质。要求不加任何样品测量时Abs值应大0。6首先看状态栏能

8、量值是否在100%左右，如不在那么点“能量，再点“自动能量平衡。6点“校零按钮。6点“测量按钮。6用微量进样器依次参加标准与样品溶液，点“开场进展测量、读数。6测定完成后，关闭冷却水与氩气总开关。6.3氢化物法：6 翻开吸收管的加热电源，调整加热电压为90110伏。预热10分钟。6 翻开氩气开关，确认出口压力为0.25Mpa。6 把硼氰化钾管与载液管插入相应的溶液中。6 把样品管依次插入标准空白、标准样品、未知样品空白、未知样品中，按氢化物上的测定按钮，听到哨声后按软件上的开场按钮开场读数。当信号曲线下降到接近零时，可进展下一样品的测定。6 测定完毕把三支管全部放入蒸馏水中，按氢化物发生器上的测定按钮清洗至少10次。6 关闭加热开关与氩气总开关。7.数据保存及打印测量完成后按“保存或“打印依照提示可保存测量数据或打印相应的数据与曲线。8.关机7.1 退出AAwin操作系统后，依次关掉石墨炉电源、主机、计算机 、打印机电源。第 5 页