2022年液液转盘萃取实验.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 化工原理试验报告学院：专业：班级：试验组号学号试验日期指导老师成果试验名称液液转盘萃取试验一、试验目的1. 明白转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程；2. 观看转盘转速变化时,萃取塔内轻、重两相流淌状况,明白萃取操作的主要影响因素,争论萃取操作条件对萃取过程的影响；3. 把握每米萃取高度的传质单元数NOR、传质单元高度HOR和萃取率的试验测法；二、试验原理萃取是别离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶 解度的差异而实现组分别离的单元操作；使用转盘塔进行液液萃取操作时,两种液体在塔内 作逆流流淌,其中一相

2、液体作为分散相,以液滴形式通过另一种连续相液体,两种液相的浓度 就在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的别离；当轻相作为 分散相时,相界面显现在塔的上端；反之,当重相作为分散相时,就相界面显现在塔的下端；1. 传质单元法的运算 运算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是实行传质单元法；即以传质单元数和传质单元高度 来表征,传质单元数表示过程别离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏；HHORNOR10-1 10-2式中, H 萃取塔的有效接触高度,m；HOR以萃余相为基准的总传质单元高度,m；NOR以萃余相为基准的总传质单元数,无因次；按定义,NOR运算式为NORx

3、Fxdx*x Rx式中,x 原料液的组成, kgA/kgS；x 萃余相的组成, kgA/kgS；x 塔内某截面处萃余相的组成,kgA/kgS；x 塔内某截面处与萃取相平稳时的萃余相组成,kgA/kgS；当萃余相浓度较低时,平稳曲线可近似为过原点的直线,操作线也简化为直线处理,如图 61 所示；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 图 61 萃取平均推动力运算示意图就 积 分式62得NORxFx R103104x m其中,x 为传质过程的平均推动力,在操作线、平稳线作直线近似的条件下为x mxFlnx * x F x Rx

4、 *0x Fy x FE/k/kx Ry Elnx R0xR式中,k安排系数,例如对于本试验的煤油苯甲酸相水相,k 2.26 ；y 萃取相的组成, kgA/kgS；对于x 、x 和y ,分别在试验中通过取样滴定分析而得,y 也可通过如下的物料衡算而得FSE0REyERxR105FxFS式中, F 原料液流量, kg/h ；S萃取剂流量, kg/h ；E 萃取相流量, kg/h ；R萃余相流量, kg/h ；名师归纳总结 对稀溶液的萃取过程,由于FR SE ,所以有第 2 页,共 8 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - yEFxFxR106S本试验中,取

5、 F / S1/1 质量流量比,就式 66简化为yExFx R1072. 萃取率的运算萃取率 为被萃取剂萃取的组分 A的量与原料液中组分 A的量之比F x F R x RF x F108对稀溶液的萃取过程,由于 F R,所以有x F x Rx F109对于煤油苯甲酸相水相体系,采纳酸碱中和滴定的方法测定进料液组成 x 、萃余液组成x 和萃取液组成 y ,即苯甲酸的质量分率,详细步骤如下：1 用移液管量取待测样品25ml,加 12 滴溴百里酚兰指示剂；2 用 KOH-CH3OH 溶液滴定至终点,就所测浓度为10-10xN25V0122.8式中, NKOH-CH3OH 溶液的当量浓度, N/ml

6、；V滴定用去的 KOH-CH3OH 溶液体积量, ml；此外,苯甲酸的分子量为122 g/mol ,煤油密度为 0.8 g/ml ,样品量为 25ml；名师归纳总结 3 萃取相组成y 也可按式 67运算得到；第 3 页,共 8 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 三、试验装置3 4 5 2 6 7 1 10 9 11 8 萃取流程示意图1轻相槽,2萃余相（回收槽）, 3电机搅拌系统,4电器掌握箱,5萃取塔,6水流量计,7重相槽,8水泵, 9煤油流量计,10煤油泵,11萃取相导出本装置操作时应先在塔内灌满连续相水,然后开启分散相煤油 含有饱和苯甲酸,待分

7、散相在塔顶凝结肯定厚度的液层后,通过连续相的管闸阀调剂两相的界面于肯定高度,对于本装置采纳的试验物料体系,凝结是在塔的上端中进行 塔的下端也设有凝结段 ；本装置外加能量的输入,可通过直流调速器来调剂中心轴的转速；四、试验步骤1将煤油配制成含苯甲酸的混合物配制成饱和或近饱和,然后把它灌入轻相槽内；注意：勿直接在槽内配置饱和溶液,防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口；2接通水管,将水灌入重相槽内,用磁力泵将它送入萃取塔内；留意：磁力泵切不行空载 运行；3通过调剂转速来掌握外加能量的大小,在操作时转速逐步加大,中间会跨过一个临界转 速共振点,一般试验转速可取 500 转；4水在萃取塔内搅拌流淌,并连续运

8、行 5min 后,开启分散相煤油管路,调剂两相的 体积流量一般在 2040L/h 范畴内,依据试验要求将两相的质量流量比调为 1:1 ；注：在进行数据运算时,对煤油转子流量计测得的数据要校正,即煤油的实际流量应为V 校1000V 测,其中V 测为煤油流量计上的显示值；8005待分散相在塔顶凝结肯定厚度的液层后,再通过连续相出口管路中 形管上的阀门开度来调剂两相界面高度,操作中应维护上集液板中两相界面的恒定；6通过转变转速来分别测取效率 或HOR从而判定外加能量对萃取过程的影响；名师归纳总结 7. 取样分析；采纳酸碱中和滴定的方法测定进料液组成x 、萃余液组成x 和萃取液组成y ,即苯甲酸的质量

9、分率,详细步骤如下：第 4 页,共 8 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 1 用移液管量取待测样品25ml,加 12 滴溴百里酚兰指示剂；2 用 KOH-CH3OH 溶液滴定至终点,就所测浓度为N V 122x25 0 . 8式中, NKOH-CH3OH 溶液的当量浓度, N/ml ；V滴定用去的 KOH-CH3OH 溶液体积量, ml；此外,苯甲酸的分子量为122 g/mol ,煤油密度为 0.8 g/ml ,样品量为 25ml；3 萃取相组成 y 也可按式 67运算得到；五、原始数据记录试验数据记录：NaOH-CH3CH2OH 溶液的摩尔浓度c=

10、 mol/L,萃取剂水的流量 S= kg/h, 萃取相煤油 - 苯甲酸溶液的流量E= kg/h；1、原料浓度滴定记录由于不同转速下采纳的原料是相同的,因此萃取相浓度只需取一次样进行滴定,原料体积VF= ml , 滴定所耗 NaOH-CH3CH2OH 溶液体积V = ml；2、萃余相浓度滴定记录转速 n 萃余相体积滴定所耗 NaOH-CH 3CH2OH溶液体250 VR/ml 积V /ml 25 300 25 六、数据处理1、组成浓度的运算本试验采纳酸碱中和滴定的方法测定原料液、萃余相中苯甲酸的质量分率 x ,详细运算公式如下：名师归纳总结 xVcV122第 5 页,共 8 页0 .81000当

11、 n=250时 xR0.1 0.9 122 x= 25 0.8 1000=5.49 10-4当 n=300时 xR- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - x=0.1 0.4 122 25 0.8 1000=2.44 10 -42、传质单元数 NOR、传质单元高度 HOR的运算当 n=250时； xF=1.4ml xR= 1.03=总传质单元数NORx FxxRmx mx Flnx * x F x R x Rx *0x FxyE/k/x RlnFy Ek0x RyEx FxR xm=.- .-./.-. . 1.4-1.4-0.9/2.26-0.9.- .-

12、. .1.4- 1.4-0.90.9 2.26 . .= .-. = x.1.4-0 ；9=0.485.1.03HHORNORNOR= .=1 0.485=当 n=300时； xF=1.4ml xR总传质单元数NORx FxxRmx mx Flnx * x F x Rx *0x FxyE/k/x RFy Eklnx R0x RyEx FxR xm=.- .-./.-. . 1.4-1.4-0.4/2.26-0.4.- .- . . . 1.4- 1.4-0.40.4 2.26 .= .-. = x.1.4-0.4 0.639=1.565.HHORNOR1NOR= 1.565= 0.6393、萃

13、取率的运算名师归纳总结 萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比：第 6 页,共 8 页FxFRxRxFx RFxF本试验是稀溶液的萃取过程,因此有F=R,所以有：x F- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 当 n=250时； xF=1.4ml xR萃余相平均传质传质单效 率1.4-0.9 = 1.4当 n=300时； xF=1.4ml xR1.4-0.4 = 1.4编转速原料液浓度浓度推动力单元数元高度号n F R xm NOR HOR 1 250 2 300 七、试验结果及争论 1、试验结果 : 1本试验利用转盘萃取塔做液液萃取试验；当

14、增加水流量时,传质系数增加,塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大,而塔底重相苯甲酸浓度明显降低；当其余条件不变时,增大转速时,传质系数减小,塔顶轻相的苯甲酸浓度降低,而塔底重相的苯甲酸浓度增大； 2 误差分析 转子流量计的转子不稳固, 试验过程中的流量与设定值不一样； 试验中的滴定现象 不是很明显,使得滴定终点很难确定,滴定量偏高或者偏低,对试验运算值造成影响； 实 验仪器的系统误差,造成数显仪上的数值误差名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 八、摸索题 1请分析比较萃取试验装置与吸取、精馏试验装置的异同点？答：萃取试验装置与吸

15、取、精馏试验装置的的共同点都是传质设备；不同点是吸取、精馏 试验装置是气体与液体间的质量传递,而萃取试验装置是液体与液体间的质量传递；2说说本萃取试验装置的转盘转速是如何调剂和测量的？从试验结果分析转盘转速变 化对萃取传质系数与萃取率的影响；答：转速通过变频器进行调剂,转速传感器测量；转速增大,萃取传质系数也增大,萃 取率也提高；3测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采纳中和滴定法时,标准碱为 什么选用 KOHCH3OH溶液,而不选用 KOHH2O溶液？答：测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用液相色谱,中和滴定,光谱等法；标准碱 选用 KOHCH3OH溶液是由于甲醇与煤油互溶性比水与煤油互溶性好,可减小滴定误差；指 导 教 师 意 签名：见名师归纳总结 年月日第 8 页,共 8 页- - - - - - -