0.2噻虫嗪杀虫单颗粒剂.doc

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1、Q/HYZX08-2002XXXXX化工有限公司 发布XXXX化工有限公司企业标准Q/ZXH 025-20192019-12-25 实施2019-12- 10发布0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂Q/ZXHICS代替/ZXH 025-20181Q/ZXH 025-2019前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准于2018年06月04日首次发布,根据GB1887-2009有机-无机复混肥标准。于2019年12月第一次修订了本标准的以下内容：本标准中的氮、磷、钾单项项目指标删除，氮、磷、钾指标按本标准项目指标中的注1执行（标明的单一养分含量不得低于3.0%，且单一养分测定值与标明值

2、负偏差的绝对值不得大于1.5%），其他指标不变。本标准由xxxxx化工有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：xxx，xxx。I0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂本产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a) 噻虫嗪ISO通用名称：thiamethoxamCA登记号：153719-23-4CIPAC数字代号：637化学名称：(EZ)-3-(2-氯-1，3-噻唑基-5-甲基 )-5-甲基-1，3，5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺结构式：实验式：C8H10ClN5O3S相对分子质量：291.7（按2011年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫剂熔点:139.1蒸气压：6.610-9Pa(25)溶

3、解度(25,g/L)：水4.1、丙酮48、乙酸乙酯7.0、甲醇13、二氯甲烷110,已烷1、辛醇620mg/L、甲苯680mg/L稳定性：在pH5的溶液中稳定，在pH7的水溶液中其水解DT50 640d、在pH9的水溶液中其水解DT50 8.4d b) 杀虫单ISO通用名称:monosultap化学名称:1-硫代磺酸钠基-2-二甲氨基-3-硫代磺酸基丙烷结构式:CH2SSO3H CHN(CH3)2H2O CH2SSO3Na实验式:C5H14NO7S4Na相对分子质量(按2003年国际相对原子质量计):351.42生物活性:杀虫熔点:142.5溶解度(g/L，20):水500，甲醇20，丙酮2.

4、510-4，不溶于四氯化碳、苯、乙酸乙酯、乙醚等非极性溶剂。稳定性：常温下稳定，超过80稳定性差，pH59条件下稳定，在强酸、强碱条件下易分解，遇铁降解。1 范围 本标准规定了0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻虫嗪、杀虫单原药、适宜的助剂和填料加工成的0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1601 农药pH测定方法GB/

5、T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8571-2008 复混肥料 实验室样品的制备GB 18877-2009 有机-无机复混肥料 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 30360 颗粒状农药粉尘测定方法3 要求3.1 组成和外观本品应由符合标准的噻虫嗪、杀虫单原药与适宜的助剂和填料加工制成，为干燥、能自由流动的颗粒。3.2 0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂应符合表1要求。表1 0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂控制项目指标项 目指标噻虫嗪质量分数，% 0.100.02杀虫单质量分数，%0

6、.100.02水分，% 3.0pH值范围6.08.0松密度g/mL0.61.0堆密度，g/mL0.81.2粒度范围（2000m4000m），% 90脱落率，% 3.0粉尘合格总养分（N+P205+K2O）,% 25.0有机质含量，% 15.0热贮稳定性*合格注：1、标明的单一养分含量不得低于3.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。2、* 型式检验项目，每6个月至少进行1次。4 试验方法4.1 抽样按照GB/T 1605-2001中5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g。4.2 鉴别试验本鉴别试验可与噻虫嗪、杀虫单质量

7、分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪、杀虫单色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 噻虫嗪质量分数的测定4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用200 mm4.6 mm(i.d.)不锈钢C18柱和紫外检测器，在263nm条件下对试样中噻虫嗪进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 仪器、设备高效液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：200 mm4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5m；微量进样器：100 L；超声波清洗器；过滤器：滤膜孔径约0.45 m。

8、4.3.3 试剂和溶液甲醇：色谱纯；水：二次蒸馏水；噻虫嗪标样：已知准确质量分数，99.0%。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=40+60(V/V)；流速：1.0 mL/min；柱温：室温（温差上下不超过2 ）；检测波长：263 nm；进样体积：20 L；保留时间：噻虫嗪约5.0 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。典型的噻虫嗪高效液相色谱图见图1。1噻虫嗪。图1 试样中噻虫嗪高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配置称取噻虫嗪标样0.02 g(精确至0.0002g)置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并

9、稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.5.2 试样溶液的配置称取约含噻虫嗪0.02g的试样(精确至0.0002g)置于250mL具塞三角烧瓶中，用移液管准确移取100mL甲醇溶解，经超声波振荡10min后，取出，冷却至室温，用0.45m滤膜过滤，滤液备用。4.3.5.3 测定上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针噻虫嗪峰面积的相对响应值变化小于1.5 ，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪的峰面积分别进行平均。试样中噻虫嗪质量分数X1（%）按式(1)计算：

10、（1）式中： A1标样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值； A2试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值； m1噻虫嗪标样的质量，单位为克(g)； m2试样的质量，单位为克(g)；P标样中噻虫嗪的质量分数，%。4.3.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.02%。4.4 杀虫单质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用水溶解，以0.035mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，使用C18为填料充物的液相色谱柱和紫外检测器，对试样中杀虫单进行高效液相色谱分离和外标法定量。4.4.2 试剂和溶液磷酸二氢钾。 水：新蒸二次蒸馏水。流动相：称取磷酸二氢钾4.8g(精确至0.01g)溶于1000mL水中。经0.45m滤膜

11、过滤，超声波脱气20min，密封备用。杀虫单标样：已知质量分数，99%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。色谱柱：250mm4.6mm(id)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径为5m。微孔过滤器：滤膜孔径0.45m。微量进样器：50L。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相流量: 1.0mL/min。柱温：室温（温度变化应不大于2。检测波长：242nm。进样体积：20L.保留时间：杀虫单约4.0min（见图2）。上述色谱操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀虫单高效液相色谱图见图2.1-杀虫单图2 试样中

12、杀虫单高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5.1标样溶液的配制称取杀虫单标样0.05g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀,备用。4.4.5.2试样溶液的配制称取含杀虫单0.05g试样(精确至0.0002g)，置于250mL具塞三角烧瓶中，用移液管准确移取100mL水溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45m滤膜过滤，滤液待测。4.4.5.3测定在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针响应值变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样

13、溶液中杀虫单的峰面积分别进行平均。试样中杀虫单质量分数X2（%）按式（2）计算： （2）式中： A1标样溶液中，杀虫单峰面积的平均值；A2试样溶液中，杀虫单峰面积的平均值；M1杀虫单标样的质量，g；M2试样的质量，g；P标样中杀虫单的质量分数，%。4.4.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.02%。4.5 水分的测定按GB/T 16002001“共沸蒸馏法”进行。4.6 pH值的测定 按GB/T 1601进行。4.7 松密度和堆密度4.7.1 方法提要将已知质量的试样放入玻璃量筒中，测量其体积。然后将量筒垂直提高25cm，落在橡胶垫上，重复做100次后再测定试样的体积。4.7.2 仪器

14、量筒：250mL；橡胶垫：具有3040BS硬度，或其他类似硬度的材料，如氯丁橡胶片。4.7.3 测定步骤称取约占90%量筒体积的试样（精确至0.1g）于蜡光纸上，将纸折成斜槽，使试样滑入量筒，轻轻弄平颗粒表面，测量体积，精确至1mL（V1），轻握量筒上部，提高25cm，让其落在橡胶垫上，如此重复做100次，每2s颠1次。测量并记录颗粒体积，精确至1mL（V2）。4.7.4 计算试样的松密度1（g/mL）和堆密度2（g/mL）分别按式（3）和式（4）计算： 式中：m试样的质量，g。V1 、V2测得的试样体积，mL。4.8 粒度范围的测定4.8.1 仪器标准筛组：孔径为2000m、4000m的筛子

15、，附盖和底盘；振筛机：振幅36mm，243次/min。4.8.2 测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取药肥颗粒剂200g（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机5min，收集规定粒径范围内筛上物称量。4.8.3 计算试样的粒度W2（%）按式（5）计算： 式中：m4试样的质量，g；m3规定粒径范围内筛上物的质量，g。4.9 脱落率的测定4.9.1 仪器标准筛孔径为2000m的筛子，附盖和底盘；钢珠：10个（10mm）；振筛机：振幅36mm，224次/min。4.9.2 操作步骤准确称取已测过粒度的的试样50g（

16、精确至0.1g），置于放有10个钢球的标准筛中，将筛子放在振荡器上，将筛置于底盘上加盖，移至振筛机中固定后振荡15min，准确称量接盘内试样质量（精确至0.1g）4.9.3 计算试样的脱落率W3（%）按式(6)计算式中：m6试样的质量，g；m5振荡后接盘内试样的质量，g。4.10 粉尘的测定 按GB/T30360进行，基本无粉尘为合格。411总养分（N+P205+K2O）测定总氮测定按GB 18877-2009中5.4进行。有效P205测定按GB 18877-2009中5.5进行。总K2O含量按GB 18877-2009中5.6进行。总养分（N+P205+K2O）=总氮含量+有效P205含量+

17、总K2O含量412 有机质含量的测定 按GB 18877-2009中5.7进行。413热贮稳定性试验按GB/T 19136-2003中2.3规定的方法进行测定，于24h内，测定噻虫嗪、杀虫单的质量分数、pH值、粒度、脱落率、粉尘的测定。，噻虫嗪、杀虫单的分解率不大于5%，pH值、粒度、脱落率、粉尘仍符合标准要求为合格。4.14产品的检验与验收应符合GB/T 1604-1995有关规定。5 标志、标签、包装、贮运5.1 0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）的标志、标签、包装，应符合GB 3796的规定。5.2 0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）采用聚乙烯塑料铝箔袋包装，每袋净重10kg或25kg。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。5.3 0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全：在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6 保证期：在规定的贮运条件下，0.2%噻虫嗪杀虫单颗粒剂（药肥）的保证期，从生产日期算起为2年。7