校准品赋值及~可靠性验证规程.doc

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1、|1 目的：建立美康生物校准品赋值过程的标准化，为确保使用美康生物试剂、校准品在不同生化分析仪上对患者样品检测结果准确，可溯源，特制定本规程。2 范围：本规程适应于本公司所有的校准品。3 职责质量管理部负责校准品的赋值及可靠性验证。4 内容与方法根据计量学溯源至 SI 的可能性及测量程序和校准品的不同计量水平的可获得性，有 5 种典型的计量学溯源链的上端。4.1 具有一级参考测量程序和一级校准品，能在计量上溯源至 SI 的情况。4.1.1 校准等级和计量学溯源a 经国际科学/医学组织认可，如 IFCC 和 WHO。b 此校准品可以是具有基质的物质，使其相似于终端用户常规测量程序所测量的人体来源

2、的样品。4.1.2 参考测量程序的验证用 JCTLM 推荐的参考测量程序连续测量 ERM（有证参考物质）不少于 3 次，若每次测量值均在靶值扩展不确定度（K=2）范围内，则说明参考测量程序测量正确度良好。若测量值在靶值扩展不确定度（K=2）以外，则需检查原因，直至符合该要求为止。4.1.3 工作校准品（主校准品）的赋值选取下列方法之一对工作校准品进行赋值：a) 用参考测量程序对工作校准品进行 4 个批次的测量，每个批次测量次数不少于 3 次，共计测量次数不少于 12 次，每个工作日进行 1 个批次测量，共计测量 4 个工作日。赋值全过程需进行质量控制，每批测量前后均需进行质控物质测量。所有测量

3、结果的未加权平均数即为该项目工作校准品的定值。b) 选定不同类型的检测系统（即同一品牌仪器、同一批号试剂）进行工作校准品赋值。使用检测系统（常规方法）测定工作校准品 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间 =和 CV 瓶间 （%）=S 瓶间 / 100%计算 CV 瓶间 。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间 5.0%，测2S1X得的均值 X1 为工作校准品的初步定值。c) 4.1.4 工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证）|选取下列方法之一对工作校

4、准品进行赋值可靠性验证：a) 分别用参考测量程序和用工作校准品校准的检测系统同时测量系列临床标本（至少 40 例） ，将两种方法的测量结果进行相关性分析。以参考测量程序的标本检测结果为 x，以初步赋值的工作校准品校准的标本检测结果为 y，对数据进行方法学比较的线性回归统计。要求相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。b) 以初步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数

5、（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。同时以参考物质校准，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。4.1.5 产品校准品的赋值4.1.5.1 产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次，计算 10 次测定的均值、标准差和精密度。如果测得精密度 CV5.0%，均值

6、在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定校准品 10 瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和 CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间21S1X5.0%，测得的均值 X1 为校准品的初步定值。4.1.5.2 产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证）用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（C

7、V） ，同时测定 40 份人临床样本。另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标作校准曲线，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975 ，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止。4.2 有国际约定参考测量程序（非一级）和国际约定校准品，不能在计量上溯源至 SI 的情况。4.2.1 校准等级和计量学溯源|a 与 BIPM、NMI、ARML 及制造商合作。b 此校准品可以是替代型的参考

8、物质或人体样品。4.2.2 工作校准品（主校准品）的赋值4.2.2.1 工作校准品（主校准品）的初步赋值用国际约定校准品校准本公司生产的试剂盒，将工作校准品作为样本进行检测，测定工作校准品 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间 = 和 CV 瓶间 （% ）=S 瓶间 / 100%计算 CV 瓶间 。2X如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间 5.0%，测得的均值 X1 为工作校准品的初步赋值。4.2.2.2 工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证）以初

9、步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。同时以参考物质校准，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。4.2.3 产品校准品的赋值4.2.3.1 产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品

10、（水平 1，水平 2） ，重复 10 次，计算 10 次测定的均值、标准差和精密度。如果测得精密度 CV5.0%，均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定校准品 10 瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和 CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间21S1X5.0%，测得的均值 X1 为校准品的初步定值。4.2.3.2 产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证）用上述定值的校准

11、品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定|标作校准曲线，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975 ，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止。4.3 具有国际约定参考测量程序（非一级） ，无国际约定校准品，不能在计量上溯源至 S

12、I 的情况。4.3.1 校准等级和计量学溯源a 与 BIPM、NMI、ARML 及制造商合作。b 此校准品可以是替代型的参考物质或人体样品。4.3.2 工作校准品（主校准品）的赋值用国际约定参考测量程序对工作校准品进行检测，测定工作校准品 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间 = 和 CV 瓶间 （% ）=S 瓶间 / 100%计算 CV 瓶间 。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶2X间 5.0%，测得的均值 X1 为工作校准品的赋值。4.3.3

13、 产品校准品的赋值4.3.3.1 产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次，计算 10 次测定的均值、标准差和精密度。如果测得精密度 CV5.0%，均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定校准品 10 瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和 CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间21S1X5.0%，

14、测得的均值 X1 为校准品的初步定值。4.3.3.2 产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证）用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标作校准曲线，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975 ，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值

15、，直到符合要求为止。|4.4 具有国际约定校准品，但无国际约定参考测量程序，不能在计量上溯源至 SI 的情况。4.4.1 校准等级和计量学溯源a 与 BIPM、NMI、ARML 及制造商合作。b 此校准品可以是替代型的参考物质或人体样品。4.4.2 工作校准品（主校准品）的赋值4.4.2.1 工作校准品（主校准品）的初步赋值用国际约定校准品校准本公司生产的试剂盒，将工作校准品作为样本进行检测，测定工作校准品 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间 =

16、和 CV 瓶间 （% ）=S 瓶间 / 100%计算 CV 瓶间 。2X如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间 5.0%，测得的均值 X1 为工作校准品的初步赋值。4.4.2.2 工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证）以初步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。同时以参考物质校准，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若

17、符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。4.4.3 产品校准品的赋值4.4.3.1 产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次，计算 10 次测定的均值、标准差和精密度。如果测得精密度 CV5.0%，均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定校准品 10 瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和

18、CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间21S1X5.0%，测得的均值 X1 为校准品的初步定值。|4.4.3.2 产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证）用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标作校准曲线，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975 ，线性回归斜率（a）在 1.000.0

19、2 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止。4.5 具有制造商选定测量程序，但既无国际约定参考测量程序，也无国际约定校准品，不能在计量上溯源至 SI 的情况。4.5.1 校准等级和计量学溯源a 此校准品可以是替代的参考物质或人体样品。4.5.2 Internal Master 的赋值4.5.2.1 Internal Master 的初步赋值采用国内外知名公司的第三方检测系统，测定该公司配套的质控品，重复 20 次，计算测定的均值、标准差和变异系数（CV） 。如果测得精密度 CV5.0%，均值在质控品规定

20、的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定 Internal Master 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和 CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间5.0%，21S1X测得的均值 X1 为 Internal Master 的初步定值。4.5.2.2 Internal Master 的赋值在同一个检测系统的两个通道上成对试验。一个通道为第三方检测系统，另一个通道以初步赋值的

21、Intenal Master 校准本公司生产的试剂；然后同时对系列新鲜临床样本（至少 40 例）进行检测。以第三方检测系统的检测结果为 x，以初步赋值的 Internal Master 校准的标本检测结果为 y，对数据进行方法学比较的线性回归统计。要求相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。如不符合要求，根据斜率的偏离计算出新校准品的校准值，并重新校准检测系统后测定上述临床样本，再次进行方法学比较，直至符合要求。4.5.2.3 Internal Master 赋值的可靠性验证（回收试验）采用 Internal Master 为标准作校准曲线，

22、选择一份合适浓度的临床样本，按如下方法制备样本：1) 基础样本：样本 0.9mL+ 0.1mL 不含分析物的溶液； |2) 回收样本 1：样本 0.9mL+ 0.1mL 第三方检测系统校准品；3) 回收样本 2：样本 0.9mL+ 0.1mL 第三方检测系统校准品；测定上述 3 个制备样本（即 2 个回收样本和基础样本） ，重复 3 次。计算 3 次测定结果的平均值、2 个回收样本的回收浓度、回收率和平均回收率。要求平均回收率为 10010%。若符合要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因进行重新定值，直到符合要求为止。4.5.3 工作校准品（主校准品）的赋值4.5.3.1

23、工作校准品（主校准品）的初步赋值用 Internal Master 校准本公司生产的试剂盒，将工作校准品作为样本进行检测，测定工作校准品 10 瓶，每瓶测 1 次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间 = 和 CV 瓶间 （% ）=S 瓶间 / 100%计算 CV 瓶间 。2X如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间 5.0%，测得的均值 X1 为工作校准品的初步赋值。4.5.3.2 工作校准品赋值可靠性验证（互换性验证）以初步定值的工作校准品校准，测定内部跟踪质控品（水平

24、1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。同时以参考物质校准，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整工作校准品的值，直到符合要求为止。4.5.4 产品校准品的赋值4.5.4.1 产品校准品的初步赋值用工作校准品校准本公司生产的试剂盒，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次，计算 1

25、0 次测定的均值、标准差和精密度。如果测得精密度 CV5.0%，均值在质控品规定的偏差范围内，则可认为试剂和仪器分析系统符合要求。测定校准品 10 瓶，每瓶测一次，计算十个数据的均值 X1、标准差 S1 和变异系数 CV1。再取其中 1 瓶，检测 10 次，计算 10 个数据的均值 X2、标准差 S2，按照公式 S 瓶间=和 CV 瓶间（%）=S 瓶间/ 100%计算 CV 瓶间。如果测得精密度 CV1 和 CV 瓶间21S1X5.0%，测得的均值 X1 为校准品的初步定值。4.5.4.2 产品校准品赋值可靠性验证（互换性验证）用上述定值的校准品为标准作校准曲线，测定内部跟踪质控品（水平 1，水平 2） ，重复 10 次。计算 10 次测定的均值与变异系数（CV） ，同时测定 40 份人临床样本。另外用公司生产的试剂盒，用工作校准品定标作校准曲线，测定 40 份人临床样本。要求：（1）测得定值质控精密度 CV5.0%；（2）40 份临床样本两次测值的相关系数（r）0.975 ，线性回归斜率（a）在 1.000.02 的范围内，b 接近于 0。若符合所有要求，则认为定值可靠，符合溯源要求。若不符合，则需寻找原因调整产品校准品的值，直到符合要求为止。4.6 所有的记录按 记录控制程序 ，保存期限为产品有效期后一年。起草审核批准更改情况简要说明：详细工作校准品的赋值方法.