《GC检测器及柱选择》PPT课件.ppt

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1、气相色谱仪的一般介绍1色谱培训班讲义1气相色谱仪的一般介绍2色谱培训班讲义2色谱数据处理的一般介绍长图记录仪色谱数据处理机色谱数据工作站色谱培训班讲义3气相色谱仪的一般介绍3 热导检测器（TCD）介绍原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。特点：热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。适用范围：普遍适用。噪音：灵敏度：线性范围：20uv 5000mvml/mg 10000色谱培训班讲义4 气相色谱仪的一般介绍4 火焰离子化检测器（FID）介绍原理：在

2、氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号。特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。适用范围：有机化合物。噪音：敏感度：线性：1E-14A 1E-12g/s 1E7色谱培训班讲义5气相色谱仪的一般介绍5 热离子化检测器（NPD）介绍原理：在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信

3、号。特点；这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。适用范围：对含氮有机物，含磷有机物有很高的灵敏度。噪音：敏感度：线性范围：1E-14A 1E-15g/s 1E3色谱培训班讲义6信号输出 电极63Ni 废气口尾吹气载气气相色谱仪的一般介绍6 电子捕获检测器（ECD）介绍原理：射线与载气分子作用产生慢电子，具有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合，从而改变检测器的基流，使之减少，输出信号。特点：只对具有亲电基团的样品分子才有应答对水敏感，载气必须充分干燥，脱氧，易受污染。适用范围：对卤素、硝基等化合物选择性极好。噪音

4、：灵敏度：线性：1E-12A。2E-14g/ml 1E4色谱培训班讲义7气相色谱仪的一般介绍7 火焰光度检测器（FPD）介绍原理：燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号特点：对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性，排除干扰。使用范围：含磷、硫化合物的分析噪音：敏感度：线性范围：1020uv 1E-11g/s 1000色谱培训班讲义8气相色谱分析方法介绍气相色谱柱的选择2填充色谱柱的尺寸选择内径2长度2M是最常用的尺寸，一般用于分离10个组份以下的样品。1M长度的次之，一般用于分离4个组份的样

5、品。在特殊用途上有采用3M或4M的，但超过4M的很少应用。内径3的填充柱应用越来越少，只有在应用玻璃柱时使用这种内径。填充色谱柱管的材料选择绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料，对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充色谱柱载体（担体）的选择当固定液含量大于5%，可选用硅藻土型的白色或红色载体；当固定液含量小于5%，应选用处理过的载体；对高沸点的样品应选用玻璃微球载体；对于强腐蚀性样品，可选用氟载体。粒度范围，一般常用80100目，高效柱可用100120目。色谱培训班讲义9气相色谱分析方法介绍气相色谱柱的选择3毛细管柱的尺寸选择内径选择：柱效率与半径平方成反比，半

6、径越小柱效越高，但半径越小使用难度越大，如要求仪器的灵敏度高，时间常数小，死体积小以及柱前压m/m,0.32m/m,0.53m/m。长度选择：柱越长，总柱效越高，只有当分析样品十分复杂时才需要选择长柱（50M以上），对于含4050组份的不太复杂的样品，用20M左右的长度已能满足分离要求，柱越长，分析时间也越长。另外柱长增加4倍，样品的分离度才增加1倍，所以首先应选择合适的固定液，其次才是增加长度。液膜厚度选择：选择液膜厚度与选择柱长一样重要，恰当的膜厚度可使感兴趣的组份分离得更好。厚液膜柱适用于挥发性大的轻组份，使组份在柱内滞留时间长，得到较好的分离，厚液膜还具有较高的负荷量。挥发性低的重组份

7、样品应选用薄液膜柱，这样可使用较低柱温将组份从柱中赶出，减少柱流失延长柱寿命。m/m 0.33um;0.32m/m 0.5um;0.53m/m 1um。色谱培训班讲义10气相色谱分析方法介绍各项分析参数的选择（填充柱）载气种类的选择：经常使用的载气为氮气、氢气和氦气。其中氦气是最好的选择，但价格较高，有些地方购买有困难。所以在我国最常用的GC载气是氮气，氢气一般在使用TCD时为提高灵敏度而使用，在使用毛细管柱和ECD时需要高纯度氮气（99.999%）。载气流量的选择：使用氢气作载气线速度在1520cm/s，使用氮气作载气线速度在1012cm/s。柱温的选择：使用13%浓度固定液柱子，分析沸点在

8、300400度的样品，柱温可定在200250度左右。使用510%浓度固定液柱子，分析沸点在200300度的样品，柱温可定在150200度左右。使用1015%浓度固定液柱子，分析沸点在100200度的样品，柱稳可定在样品平均沸点的2/3左右。使用1520%浓度固定液柱子，分析气体、气态烃样品，柱温可定在室温或50度左右。对于宽沸程的混合样品使用柱温程序升温方法进行分析。检测器、进样器温度的选择：检测器、进样器温度一般比柱温高2050度，但是FID、FPD、NPD的温度最低不得低于100度，以防止检测器积水。色谱培训班讲义11气相色谱分析方法介绍各项分析参数的选择（毛细管柱）载气种类的选择：经常使

9、用的载气为氮气、氢气和氦气。其中氦气是最好的选择，但价格较高，有些地方购买有困难。所以在我国最常用的GC载气是氮气，氢气一般在使用TCD时为提高灵敏度而使用，在使用毛细管柱和ECD时需要高纯度氮气（99.999%）。载气流量的选择：使用氢气作载气线速度在40cm/s，使用氮气作载气线速度在20cm/s，但在毛细管分析中需根据具体分析的结果仔细调整流量。分流比的选择：由于毛细管柱的柱容量小，所以在使用时必须在进样器上mm以下口径的柱必须分流。分流比根据样品的浓度进行选择，浓度较低的选用较小的分流比，浓度较高的选用较大的分流比一般常用100：1200：1的分流比。尾吹流量的选择：由于柱直径细，载气的流量低，所以载气在进入检测器时必须加入一股推力，这就是尾吹气。一般尾吹流量在20ml30ml之间。柱温的选择：柱温选择主要取决于样品的性质，分析气态物质时用50度以下，对于沸点在300度以下的物质用150度左右，对于沸点大于300度的物质，柱温用200度左右。最佳的温度是根据实验的结果来确定。宽沸程的样品使用程序升温。检测器、进样器温度的选择同填充柱。色谱培训班讲义12