黄连质量标准(共5页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上起草部门质量部起草人签字起草日期 年 月 日审核部门质量部审核人签字审核日期 年 月 日技术部 年 月 日批准部门质量部批准人签字批准日期 年 月 日生效日期2016年04月08日颁发部门质量部颁发日期 2016年04月01日分发部门质量部生产部技术部设备部物控部销售部综合部财务部（份数）目的 制定黄连质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。适用范围适用于黄连的购入、验收、使用、储存、放行。责任物控部、质量部、生产部。内容【物料名称】 黄连汉语拼音 Huanglian英语名称 COPTIDIS

2、RHIZOMA【物料编码】310【编制依据】中国药典2015年版（一部）P303【性 状】 味连 多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单支根茎长36cm,直径0.30.8cm。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则的结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎秆，习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶，顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有的中空。气微，味极苦。雅连 多为单支，略呈圆柱形，微弯曲，长48cm，直径0.51cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连 弯曲呈钩状，多为单支，较细小。【鉴 别】 （1） 本品横切面：味连 木栓层为数列

3、细胞，其外表有皮，常脱落。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色，均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连 髓部有石细胞。云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。（2） 取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-

4、水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同的颜色荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。【检 查】 水分 不得过14.0%（中国药典2015版四部 通则0832第二法）。总灰分 不得过5.0%（中国药典2015版四部 通则2302）【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部 通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】 味连 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0

5、512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/l 磷酸二氢钾溶液（50:50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节PH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm.理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100:1）的混合溶液50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的

6、重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱，表小檗碱，黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。表小檗碱、黄连碱、巴马汀、 小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的5%范围内，即得。相对保留时间见下表：待测成分（峰） 相对保留时间表小檗碱 0.71黄连 0.78巴马汀 0.91小檗碱 1.00本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4）不得少于5.5%，表小檗碱（

7、C20H17NO4）不得少于0.80%，黄连碱（C19H13NO4）不得少于1.6%，巴马汀（C21H21NO4）不得少于1.5%。雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱(C20H18C1N04)计，含小檗碱(C20H17N04)不得少于4.5%。云连按干燥品计算，以盐酸小檗碱(C20H18ClN04)计，含小檗碱(C20H17NO4)不得少于7.0%。饮 片（味连）【炮制】黄连片除杂质，润透后切薄片，晾干，或用时捣碎。本品呈不规则的薄片，外表皮灰黄色或黄褐色，粗糙，有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色具放射状纹理，气微，味极苦。【检查】水分同药材，不得过12.0%。总灰分 同药材，不得过3.5%

8、。【含量测定】同药材，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4）不得少于5.0%，含表小檗碱（C20H17NO4），黄连碱（C19H13NO4）和巴马汀（C21H21NO4）的总量不得少于3.3%。【鉴别】（除横切面外）【浸出物】同药材。酒黄连 取净黄连，照酒炙法（中国药典2015版四部 通则0213）炒干。每100kg黄连，用黄酒12.5kg。本品形如黄连片，色泽加深，略有酒香气。【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。姜黄连取净黄连，照姜汁炙法（中国药典2015版四部 通则0213）炒干。每100kg黄连，用生姜12.kg。本品形如黄连片，表面棕黄色。有姜的辛辣味。【鉴别】【检

9、查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。萸黄连取吴茱萸加适量水煎煮，煎液与净黄连拌匀，待液吸尽，炒干。每100kg黄连，用吴茱萸10kg。本品形如黄连片，表面黄棕色，有吴茱萸的辛辣香气。【鉴别】取本品粉末2g，加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟，滤过，滤渣同法处理两次，合并滤液，减压回收溶剂至干，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502）试验，吸取供试品溶液6l，对照药材溶液3l和对照品溶液2l，分别点于 同一高效硅胶G薄层

10、板上，以石油醚（6090 ）-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺（5:2:2:1:0.2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片 【微生物限度】需氧菌总数：103cfu/g 霉菌和酵母菌总数：102cfu/g 大肠埃希菌：每1g中不得检出【性味与归经】苦，寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血

11、热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤，口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和，呕吐吞酸。【用法用量】25g。外用适量。【贮 藏】 置通风干燥处。【制 剂】 炎可宁片【检查方法】 见黄连检验操作规程【取样】1 取样时检查物理外观特性：味连 多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单支根茎长36cm,直径0.30.8cm。雅连 多为单支，略呈圆柱形，微弯曲，长48cm，直径0.51cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连 弯曲呈钩状，多为单支，较细小。2 取样方法：随机抽取法。3 取样数量：见原辅料中药材取样操作规程(SOP.QA-)。4 取样地点：仓库移动洁净取样室。相关文件 无内容相关记录 无内容培训1培训主讲人：质量部指定人员2培训对象：生产部、物控部、质量部相关人员3培训时间：0.51小时变更记载文件名称版本/修改码文件编号变更原因变更日期黄连质量标准01PAX/JA-01-057首次认证（1998版）2002/05/30黄连质量标准01PAX/JA-01-057再认证（1998版）2007/04/20黄连质量标准01YSK/JA-01-057延期认证（1998版）2012/06/01黄连质量标准V2.0TS.BZ-2010版认证2016/04/08附件 无内容专心-专注-专业