现代材料分析测试技术材料分析测试技术.ppt

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1、本部分的主要目的：本部分的主要目的：介介绍绍透透射射电电镜镜分分析析、扫扫描描电电镜镜分分析析、表表面面成成分分分分析析及及相相关关技技术术的的基基本本原原理理，了了解解透透射射电电镜镜样样品品制制备备和和分分析析的的基基本本操操作作和和步步骤骤，掌掌握握扫扫描描电电镜镜在在材材料料研研究究中中的的应应用用技技术术。在在介介绍绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！讲课讲课18学时，实验：学时，实验：4学时，考试学时，考试2学时。学时。电子显微分析技术电子显微分析技术主要要求：主要要求：1)1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域

2、的应用；掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2 2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3 3）了了解解透透射射电电镜镜的的基基本本结结构构和和工工作作原原理理，掌掌握握电电子子衍衍射射分分析析及及衍衍射射普普标标定定、薄薄膜膜样样品的制备及其透射电子显微分析；品的制备及其透射电子显微分析；4 4）了了解解扫扫描描电电镜镜的的基基本本结结构构及及其其工工作作原原理理，掌掌握握原原子子序序数数衬衬度度、表表面面形形貌貌衬衬度度及及其其在在材材料料领领域域的的应应用用；了了解解波波谱谱仪仪、

3、能能谱谱仪仪的的结结构构及及工工作作原原理理，初初步步掌掌握握电电子子探探针针分分析析技术；技术；5 5）对表面成分分析技术有初步了解；）对表面成分分析技术有初步了解；6 6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：参考书：1 1）常铁军，）常铁军，祁欣祁欣 主编。材料近代分析测试方法主编。材料近代分析测试方法 哈尔滨工业大学出版社；哈尔滨工业大学出版社；2 2）周周玉玉，武武高高辉辉 编编著著。材材料料分分析析测测试试技技术术材材料料X X射射线线与与电电子子显显微微分分析析 哈哈尔滨工业大学出版社。尔滨工业大学出版社。19981998版

4、版3 3）黄孝瑛）黄孝瑛 编著。编著。透射电子显微学透射电子显微学 上海科学技术出版社。上海科学技术出版社。19871987版版4 4）进进藤藤 大大辅辅，及及川川 哲哲夫夫 合合著著.材材料料评评价价的的分分析析电电子子显显微微方方法法 冶冶金金工工业业出出版版社。社。20012001年版年版5 5）叶恒强）叶恒强 编著。编著。材料界面结构与特性材料界面结构与特性 科学出版社，科学出版社，19991999版版1.1 引言引言 眼眼睛睛是是人人类类认认识识客客观观世世界界的的第第一一架架“光光学学仪仪器器”。但但它它的的能能力力是是有有限限的的，如如果果两两个个细细小小物物体体间间的的距距离离

5、小小于时，眼睛就无法把它们分开。于时，眼睛就无法把它们分开。光光学学显显微微镜镜的的发发明明为为人人类类认认识识微微观观世世界界提提供供了了重重要要的的工工具具。随随着着科科学学技技术术的的发发展展，光光学学显显微微镜镜因因其其有有限限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上上世世纪纪3030年年代代后后，电电子子显显微微镜镜的的发发明明将将分分辨辨本本领领提提高高到到纳纳米米量量级级，同同时时也也将将显显微微镜镜的的功功能能由由单单一一的的形形貌貌观观察察扩扩展展到到集集形形貌貌观观察察、晶晶体体结结构构、成成分分分分析析等等于于一一体。人类认识微观

6、世界的能力从此有了长足的发展。体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率 由由于于光光波波的的波波动动性性，使使得得由由透透镜镜各各部部分分折折射射到到像像平平面面上上的的像像点点及及其其周周围围区区域域的的光光波波发发生生相相互互干干涉涉作作用用，产产生生衍衍射射效效应应。一一个个理理想想的的物物点点，经经过过透透镜镜成成像像时时，由由于于衍衍射射效效应应，在在像像平平面面上上形形成成的的不不再再是是一一个个像像点点，而而是是一一个个具具有有一一定定尺尺寸寸的的中中央央亮亮斑斑和和周周围围明明暗暗相相间间的的圆圆环环所所构构成成的的AiryAiry斑。

7、如图斑。如图1-11-1所示。所示。v 测测量量结结果果表表明明AiryAiry斑斑的的强强度度大大约约84%84%集集中中在在中中心心亮亮斑斑上上，其其余余分分布布在在周周围围的的亮亮环环上上。由由于于周周围围亮亮环环的的强强度度比比较较低低，一一般般肉肉眼眼不不易易分分辨辨，只只能能看看到到中中心心亮亮斑斑。因因此此通通常常以以AiryAiry斑斑的的第第一一暗暗环环的的半半径径来来衡衡量量其其大大小小。根根据据衍衍射射理理论论推导，点光源通过透镜产生的推导，点光源通过透镜产生的AiryAiry斑半径斑半径R R0 0的表达式为：的表达式为：（1-11-1）图图1-1 1-1 两个电光源成

8、像时形成的两个电光源成像时形成的AiryAiry斑斑(a)Airy(a)Airy斑；斑；(b)(b)两个两个AiryAiry斑靠近到刚好能分开的临界斑靠近到刚好能分开的临界距离是强度的叠加距离是强度的叠加v通通常常把把两两个个AiryAiry斑斑中中心心间间距距等等于于AiryAiry斑斑半半径径时时，物物平平面面上上相相应应的的两两个个物物点点间间距距（rr0 0）定定义义为为透透镜镜能能分分辨辨的的最最小间距，即透镜分辨率（也称分辨本领）。由式小间距，即透镜分辨率（也称分辨本领）。由式1-11-1得：得：即即对于光学透镜，当对于光学透镜，当nsinnsin做到最大时（，做到最大时（，70-

9、7570-75），），式（式（1-21-2）简化为：）简化为：（1-31-3）（1-21-2）透镜分辨率透镜分辨率有效放大倍数有效放大倍数v上上式式说说明明，光光学学透透镜镜的的分分辨辨本本领领主主要要取取决决于于照照明明源源的的波波长长。半半波波长长是是光光学学显显微微镜镜分分辨辨率率的的理理论论极极限限。可可见见光光的的最最短短波波长是长是390nm390nm，也就是说光学显微镜的最高分辨率是，也就是说光学显微镜的最高分辨率是200nm200nm。v一一般般地地，人人眼眼的的分分辨辨本本领领是是大大约约，光光学学显显微微镜镜的的最最大大分分辨辨率率大大约约是是。把把放放大大到到让让人人眼眼

10、能能分分辨辨的的放放大大倍倍数数是是10001000倍倍。这这个个放放大大倍倍数数称称之之为为有有效效放放大大倍倍数数。光光学学显显微微镜镜的的分分辨辨率率在时，其有效放大倍数是在时，其有效放大倍数是10001000倍。倍。v光光学学显显微微镜镜的的放放大大倍倍数数可可以以做做的的更更高高，但但是是，高高出出的的部部分分对对提提高高分分辨辨率率没没有有贡贡献献，仅仅仅仅是是让让人人眼眼观观察察更更舒舒服服而而已已。所以光学显微镜的放大倍数一般最高在所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-15001000-1500之间。之间。如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率v根根据据式式（1-3

11、1-3），要要想想提提高高显显微微镜镜的的分分辨辨率率，关关键键是是降降低照明光源的波长。低照明光源的波长。v顺顺着着电电磁磁波波谱谱朝朝短短波波长长方方向向寻寻找找，紫紫外外光光的的波波长长在在13-13-390nm390nm之之间间，比比可可见见光光短短多多了了。但但是是大大多多数数物物质质都都强强烈烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。v更更短短的的波波长长是是X X射射线线。但但是是，迄迄今今为为止止还还没没有有找找到到能能使使X X射射线线改改变变方方向向、发发生生折折射射和和聚聚焦焦成成象象的的物物质质，也也就就是是说说还还没没有有X

12、 X射射线线的的透透镜镜存存在在。因因此此X X射射线线也也不不能能作作为为显显微微镜镜的照明光源。的照明光源。v除除了了电电磁磁波波谱谱外外，在在物物质质波波中中，电电子子波波不不仅仅具具有有短短波波长长，而而且且存存在在使使之之发发生生折折射射聚聚焦焦的的物物质质。所所以以电电子子波波可可以以作作为照明光源，由此形成电子显微镜。为照明光源，由此形成电子显微镜。v根根据据德德布布罗罗意意（de de BroglieBroglie）的的观观点点，运运动动的的电电子子除除了了具具有有粒粒子子性性外外，还还具具有有波波动动性性。这这一一点点上上和和可可见见光光相相似似。电子波的波长取决于电子运动的

13、速度和质量，即电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-41-4）式式中中，h h为为普普郎郎克克常常数数：h=6.62610h=6.62610-34-34；m m为为电电子子质质量量；v v为电子运动速度，它和加速电压为电子运动速度，它和加速电压U U之间存在如下关系：之间存在如下关系：即即 （1-51-5）式中式中e e为电子所带电荷，为电子所带电荷，e=1.610e=1.610-19-19C C。v将（将（1-51-5）式和（）式和（1-41-4）式整理得：）式整理得：（1-61-6）电子波波长电子波波长v如如果果电电子子速速度度较较低低，其其质质量量和和静静止止质质量量相相近近

14、，即即mmmm0.0.如如果果加加速速电电压压很很高高，使使电电子子速速度度极极高高，则则必必须须经经过过相相对对论论校正，此时：校正，此时：式中式中 c c光速光速 表表1-11-1是根据上式计算出的不同加速电压下电子波的波长。是根据上式计算出的不同加速电压下电子波的波长。可可见见光光的的波波长长在在390-760nm390-760nm之之间间，从从计计算算出出的的电电子子波波波波长长可可以以看看出出，在在常常用用的的100-200kV100-200kV加加速速电电压压下下，电电子子波波的的波波长要比可见光小长要比可见光小5 5个数量级。个数量级。（1-71-7）加速加速电压电压/kV电电子

15、波波子波波长长/nm加速加速电压电压/kV电电子波波子波波长长/nm10038840000601200274500005363002246000048740019480000418500173100000370100012220000025120000859500000142300006981000000087表表 1-1 1-1 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长说明：经相对论校正说明：经相对论校正电磁透镜电磁透镜v电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而轴对称的非均匀电

16、场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。人们把用产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。人们把用静电场构成的透镜称之静电场构成的透镜称之“静电透镜静电透镜”；把电磁线圈产生；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜电磁透镜”。电子显微镜中。电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置就是电磁透镜。用磁场来使电子波聚焦成像的装置就是电磁透镜。v电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使

17、电子运动方向发生偏转。使电子运动方向发生偏转。v图图1-2是是一一个个电电磁磁线线圈圈。当当电电子子沿沿线线圈圈轴轴线线运运动动时时，电电子子运运动动方方向向与与磁磁感感应应强强度度方方向向一一致致，电电子子不不受受力力，以以直直线线运运动动通通过过线线圈圈；当当电电子子运运动动偏偏离离轴轴线线时时，电电子子受受磁磁场场力力的的作作用用，运运动动方方向向发发生生偏偏转转，最最后后会会聚聚在在轴轴线线上上的的一一点点。电电子子运运动动的的轨轨迹迹是是一一个个圆圆锥锥螺螺旋曲线。旋曲线。图图1-2电磁透镜的聚焦原理示意图电磁透镜的聚焦原理示意图v短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基短线

18、圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里（如图内环形间隙的壳子里（如图1-3）。）。v此此时时线线圈圈的的磁磁力力线线都都集集中中在在壳壳内内，磁磁感感应应强强度度得得以以加加强强。狭狭缝缝的的间间隙隙越越小小，磁磁场场强强度度越越强强，对对电电子子的的折折射射能能力力越越大大。为为了了使使线线圈圈内内的的磁磁场场强强度度进进一一步步增增强强，可可以以在在电电磁磁线线圈圈内内加加上上

19、一一对对磁磁性性材材料料的的锥锥形形环环（如如图图1-41-4所所示示），这这一一装装置置称称为为极极靴靴。增增加加极极靴靴后后的的磁磁线线圈圈内内的的磁磁场场强强度度可可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。图图1-4 有极靴电磁透镜有极靴电磁透镜(a)极靴组件分解；极靴组件分解；(b)有极靴电磁透镜剖面；有极靴电磁透镜剖面；(c)三种情况下电磁透三种情况下电磁透镜镜 轴向磁感应强度分布轴向磁感应强度分布电磁线圈与极靴电磁线圈与极靴电磁透镜成像电磁透镜成像v光学透镜成像时，物距光学透镜成像时，物距L L1 1、像距、像距L L2 2和焦距和焦距f f三者

20、之间满足三者之间满足如下关系：如下关系：v （1-81-8）v电磁透镜成像时也可以应用式（电磁透镜成像时也可以应用式（1-81-8）。所不同的是，）。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距变的。电磁透镜焦距f f常用的近似公式为：常用的近似公式为：v （1-91-9）v式中式中K K是常数，是常数，UrUr是经相对论校正的电子加速电压，是经相对论校正的电子加速电压，（ININ）是电磁透镜的激磁安匝数。）是电磁透镜的激磁安匝数。v由式（由式（1-91-9）可以发现，改变激磁电流可以方便地改变）可以发现，改变激

21、磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。v按按式式（1-31-3）最最佳佳的的光光学学透透镜镜分分辨辨率率是是波波长长的的一一半半。对对于于电电磁磁透透镜镜来来说说，目目前前还还远远远远没没有有达达到到分分辨辨率率是是波波长长的的一一半半。以以日日本本电电子子JEM200FJEM200F场场发发射射透透射射电电镜镜为为例例，其其加加速速电电压压是是200KV200KV，若若分分辨辨率率是是波波长长的的一一半半，那那么么它它的的分分辨辨率率应应该

22、该是是；实实际际上上它它的的点点分分辨辨率率是是，与与理理论论分分辨辨率率相差约相差约150150多倍。多倍。v什什么么原原因因导导致致这这样样的的结结果果呢呢？原原来来电电磁磁透透镜镜也也和和光光学学透透镜镜一一样样，除除了了衍衍射射效效应应对对分分辨辨率率的的影影响响外外，还还有有像像差差对对分分辨辨率率的的影影响响。由由于于像像差差的的存存在在，使使得得电电磁磁透透镜镜的的分分辨辨率低于理论值。电磁透镜的率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差像差包括球差、像散和色差。电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电磁透镜的像差及其对分辨率的影响一、球差一、球差v球差是因为电磁透镜的中心区域磁

23、场和边缘区域磁场对球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。离开透镜主轴较入射电子束的折射能力不同而产生的。离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子）远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子）被折射程度大。被折射程度大。v原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为半径为rrS S的漫散圆斑。我们用的漫散圆斑。我们用rrS S表示球差大小，计表示球差大小，计算公式为：算公式为：v （1-101-10）式中式中 C Cs s表示球差系数。表示球差系数。v通常，物镜的球差系数

24、值相当于它的焦距大小，通常，物镜的球差系数值相当于它的焦距大小，约为约为1-3mm,1-3mm,为孔径半角。从式（为孔径半角。从式（1-101-10）中可以）中可以看出，减小球差可以通过减小球差系数和孔径半看出，减小球差可以通过减小球差系数和孔径半角来实现。角来实现。v球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。合设计来补偿或矫正。v据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射

25、电镜的镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。价格差不多。No FringeUn-correctedCorrectedSi(111)3 grain boundaryTEM Cs Corrector-Si342nm2nm2200FS+STEM Cs corrector2nm2nmSTEM Cs CorrectorWithout Corrector(Cs:1.0 mm)DFI image二、像散二、像散v像散是由透镜磁场的非旋像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁轴线错位、制作极靴的磁性材料

26、的材质不均以及极性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭会引起透镜的磁场产生椭圆度。圆度。v将将R RA A折算到物平面上得到折算到物平面上得到一个半径为一个半径为rrA A的漫散圆的漫散圆斑，用斑，用rrA A表示像散的大表示像散的大小，其计算公式为：小，其计算公式为：（1-111-11）v像散是可以消除的像差，像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。场的装置叫消像散器。v色差是由于成像电子色差是由于成像电子（入

27、射电子）的能量（入射电子）的能量不同或变化，从而在不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。一点而形成的像差。v最小的散焦斑最小的散焦斑R RC C。同样。同样将将RCRC折算到物平面上，折算到物平面上，得到半径为得到半径为rrC C的圆斑。的圆斑。色差色差rrC C由下式来确定：由下式来确定：（1-121-12）v引起电子能量波动的原因有两个，引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产样时和

28、试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。生非弹性散射，致使能量变化。三、色差三、色差式式中中：CcCc为为色色散散系系数数，E/EE/E为为电电子子束束能能量量变变化化率率。当当CsCs和和孔孔径径半半角角一一定定时时，电电子子束束能能量量变变化化率率取取决决于于加加速速电电压压的的稳稳定定性性和和电电子子穿穿过过样样品品时时发发生生非非弹弹性性散散射的程度。样品很薄时，可以忽略后者。射的程度。样品很薄时，可以忽略后者。透镜球差系数、色差系数与激磁电流的关系透镜球差系数、色差系数与激磁电流的关系衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率v比较式（比较式（1

29、-21-2）和（）和（1-101-10），可以发现孔径半角），可以发现孔径半角对衍射效对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反的。应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反的。v提提高高孔孔径径半半角角可可以以提提高高分分辨辨率率rr0 0，但但却却大大大大降降低低了了rrS S。因因此此电电镜镜设设计计中中必必须须兼兼顾顾两两者者。唯唯一一的的办办法法是是让让rrS S=r=r0 0，考虑到电磁透镜中孔径半角，考虑到电磁透镜中孔径半角很小（很小（1010-2-2-10-10-3-3 radrad），则），则 v （1-131-13）v那么那么rrS S=r=r0 0，即：即：（1-14

30、1-14）v整理得：整理得：（1-151-15）v将上式代入（将上式代入（1-131-13），），（1-161-16）v根据式（根据式（1-151-15）和（）和（1-161-16），透射电镜孔径半角），透射电镜孔径半角通常是通常是1010-2-2-10-10-3-3radrad；目前最佳的电镜分辨率只能达到左右。；目前最佳的电镜分辨率只能达到左右。景景 深深 v电磁透镜的景深是指当成像时，像平电磁透镜的景深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离动的距离 v当物点位于当物点位于O

31、 O处时，电子通过透镜在处时，电子通过透镜在OO处会聚。让像平面位于处会聚。让像平面位于OO处，此处，此时像平面上是一像点；当物点沿轴线时像平面上是一像点；当物点沿轴线渐移到渐移到A A处时，聚焦点则从处时，聚焦点则从OO沿轴线沿轴线移到了移到了AA处，由于像平面固定不动，处，由于像平面固定不动，此时位于此时位于OO处的像平面上逐渐由像点处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。如果衍射效应是决变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素，那么定电磁透镜分辨率的控制因素，那么散焦斑半径散焦斑半径R R0 0折算到物平面上的尺寸折算到物平面上的尺寸只要不大于只要不大于rr0 0，像平面

32、上就能成一，像平面上就能成一幅清晰的像。幅清晰的像。v轴线上轴线上ABAB两点间的距离就是景深两点间的距离就是景深D Df f。v由图由图1-91-9的几何关系可推导出景深的计的几何关系可推导出景深的计算公式为：算公式为：v （1-171-17）焦长焦长 v焦长是指物点固定不变（物距不变）焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。面沿透镜轴线可移动的距离。v当物点位于当物点位于O O处时，电子通过透镜处时，电子通过透镜在在OO处会聚。让像平面位于处会聚。让像平面位于OO处，处，此时像平面上是一像点；当像平面此时像平面上

33、是一像点；当像平面沿轴线前后移动时，像平面上逐渐沿轴线前后移动时，像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。只要散焦由像点变成一个散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于斑的尺寸不大于R R0 0（折算到物平面（折算到物平面上的尺寸不大于上的尺寸不大于rr0 0），像平面上），像平面上将是一幅清晰的像。此时像平面沿将是一幅清晰的像。此时像平面沿轴线前后可移动的距离为轴线前后可移动的距离为D DL L：由图：由图中几何关系得：中几何关系得：2.电子与物质的交互作用 2.1 2.1 散射散射 2.2 2.2 高能电子与样品物质交互高能电子与样品物质交互 作用产生的作用产生的电子信息电子信息2.1 散射定义：当一束聚

34、焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品定义：当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，这种现象称为散射。这种现象称为散射。弹性散射：电子只改变方向，基本无能量变化弹性散射：电子只改变方向，基本无能量变化分类：分类：非弹性散射：电子改变方向，能量不同程度衰非弹性散射：电子改变方向，能量不同程度衰 减。减。衰减部分衰减部分 热、光、热、光、X X射线、二次电子等射线、二次电子等 图图2-1 2-1 入射电子与原子的交互作用产生的各种信息的示意图入射电子与原子的交互作用产生的各种信息的示意图背散射电子

35、背散射电子试样试样吸收电子吸收电子透射电子透射电子X射线射线阴极发光阴极发光入射电子入射电子二次电子二次电子Auger电子电子2.1.1 原子核对电子的弹性散射原子核对电子的弹性散射v当入射电子从距离原子核当入射电子从距离原子核r rn n处经过时，由于原子核的处经过时，由于原子核的正电荷正电荷ZeZe的吸引作用，入射电子偏离入射方向（如图的吸引作用，入射电子偏离入射方向（如图所示）。根据卢瑟福的经典散射模型，散射角所示）。根据卢瑟福的经典散射模型，散射角n的大的大小取决于瞄准距离小取决于瞄准距离r rn n、核电荷数、核电荷数ZeZe和入射电子的能量和入射电子的能量E0.原子核的正电荷入射电

36、子的能量瞄准距离散射角v弹性散射是电子衍射和成像的基础，原子对入射电子弹性散射是电子衍射和成像的基础，原子对入射电子在在n角方向的弹性散射振幅是角方向的弹性散射振幅是2.1.2 原子核对电子的非弹性散射原子核对电子的非弹性散射v由于非弹性散射，入射由于非弹性散射，入射不但改变方向，而且能不但改变方向，而且能量有不同程度损失，速量有不同程度损失，速度减慢，损失的能量转度减慢，损失的能量转化为化为X射线。射线。2.1.3 核外电子对入射电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射 *核核外外电电子子对对入入射射电电子子的的散散射射作作用用是是非非弹弹性性散散射射。散散射射过过程程中中入入射射电电

37、子子的的能能量量损损失失部部分分转转变变为为热热，部部分分使使物物质质中中原原子子发发生生电电离离或或形形成成自自由由载载流流子子，并并伴伴随随着着产产生生各各种种有有用用信信息息，如如二二次次电电子子、俄俄歇歇电电子子、特特征征X X射射线线、特特征征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。*核核外外电电子子对对入入射射电电子子的的散散射射作作用用是是非非弹弹性性散散射射在在电电子子衍衍射射及及透透射射电电镜镜成成像像时时，由由于于引引起起色色差差而而增增加加背背景景强强度度及及降降低低图图像像衬衬度度，是是有有害害的的。但但这这种种非非弹弹性性散散射

38、射中中产产生生的的电电离离、阴阴极极发发光光及及电电子子云云的的集集体体振振荡荡等等物物理理效效应应，可可以以从从不不同同侧侧面面反反映映样样品品的的形形貌貌、结结构构及及成成份份特特征征，为为一一系列电子显微分析仪器提供了重要的信息来源。系列电子显微分析仪器提供了重要的信息来源。2.2 高能电子与样品物质交互作用产生高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息的电子信息2.2.1 2.2.1 二次电子二次电子(SE)(SE)*当当入入射射电电子子与与原原子子核核外外电电子子发发生生相相互互作作用用时时，会会使使原原子子失失去去电电子子而而变变成成离离子子-电电离离，这这个个脱脱离离原原子子的的电

39、电子子称称为为二二次次电电子子。如如果果被被电电离离出出来来的的二二次次电电子子来来自自原原子子中中的的价价电电子子，则则称称为为价价电电子子激激发发；如如果果被被电电离离出出来来的的二二次次电电子来自原子中的内层电子，则称为芯电子激发。子来自原子中的内层电子，则称为芯电子激发。入入射射电电子子使使固固体体中中价价电电子子激激发发到到费费米米能能级级以以上上或或游游离离时时损损失失的的能能量量较较小小，而而使使内内层层电电子子激激发发或或游游离离时时损损失失的的能能量量相相当当大大。所所以以价价电电子子的的激激发发几几率率远远大大于于内内层层电电子子的的激发几率。激发几率。*二次电子的主要特点

40、：二次电子的主要特点：*对样品表面形貌敏感对样品表面形貌敏感 因为二次电子产额因为二次电子产额SESE与入射电子束相对于样品表面的入与入射电子束相对于样品表面的入射角射角之间存在下列关系：之间存在下列关系：式中：式中：SESE=I=ISESE/I/Ip p（I ISESE为二次电子电流强度为二次电子电流强度，I Ip p为入射束为入射束电流强度）电流强度）在在IpIp不变的条件下，当样品表面不平时，入射束相对于不变的条件下，当样品表面不平时，入射束相对于样品表面的入射角样品表面的入射角发生变化，使二次电子的强度相应发生变化，使二次电子的强度相应改变，如果用检测器收集样品上方的二次电子并使其形改

41、变，如果用检测器收集样品上方的二次电子并使其形成反映样品上各照射点信息强度的图像，则可将样品表成反映样品上各照射点信息强度的图像，则可将样品表面形貌特征反映出来，形成所谓面形貌特征反映出来，形成所谓“形貌衬度形貌衬度”图像。图像。*空间分辨率高空间分辨率高 由于只有在接近表面约由于只有在接近表面约10nm10nm以内的二次电子才能逸出表面，以内的二次电子才能逸出表面，成为可以接收的信号；此时，入射束无明显的侧向扩展，因而成为可以接收的信号；此时，入射束无明显的侧向扩展，因而这种信号反映的是一个与入射束直径相当的、很小体积范围内这种信号反映的是一个与入射束直径相当的、很小体积范围内的形貌特征，从

42、而具有很高空间分辨率。目前，扫描电镜中二的形貌特征，从而具有很高空间分辨率。目前，扫描电镜中二次电子像的分辨率一般在次电子像的分辨率一般在3-6nm3-6nm之间。之间。*信号收集效率高信号收集效率高 二次电子本身能量低，容易受电场的影响，只要在检测器上二次电子本身能量低，容易受电场的影响，只要在检测器上加加5-10kV5-10kV的正电压就可以使样品上方的绝大部分二次电子进入的正电压就可以使样品上方的绝大部分二次电子进入检测器。检测器。各种信息的作用深度各种信息的作用深度 2.2.2 2.2.2 背散射电子背散射电子(BE)(BE)入射电子在样品内遭到散射，改变前进方向，在非弹性入射电子在样

43、品内遭到散射，改变前进方向，在非弹性散射情况下，还会损失一部分能量。在这种弹性和非弹散射情况下，还会损失一部分能量。在这种弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过9090，这，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。背散射电子的特点：背散射电子的特点：*对样品物质的原子序数敏感对样品物质的原子序数敏感*分辨率及信号收集率低分辨率及信号收集率低用背散射电子像可以观察未腐蚀试样的抛用背散射电子像可以观察未腐蚀试样的抛光面元素分布或相分布，并可确定元素定光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析

44、点。日本电子公司的电子探性、定量分析点。日本电子公司的电子探针在试样上方安装了二个对称分布的半导针在试样上方安装了二个对称分布的半导体探测器，如图所示，体探测器，如图所示，A A和和B B为二个相同的为二个相同的背散射电子探测器。将背散射电子探测器。将A A和和B B所探测的信号所探测的信号进行电路上的相加或相减处理后，能分别进行电路上的相加或相减处理后，能分别得到试样表面成份信息得到试样表面成份信息(a)(a)和形貌信息和形貌信息(b)(b)。这对试样定性、定量分析点的确定这对试样定性、定量分析点的确定及杂质和相组成的观察十分有用。及杂质和相组成的观察十分有用。有时有时不用腐蚀试样就可以分析

45、和观察试样组成。不用腐蚀试样就可以分析和观察试样组成。现在背散射电子成分像可以区分出平均原现在背散射电子成分像可以区分出平均原子序数相差以下的二种相。子序数相差以下的二种相。背散射电子成份像背散射电子成份像和形貌像的分离和形貌像的分离 MgO+SrTiO3复相陶瓷的二次电子像复相陶瓷的二次电子像(a)和背散射电子像（和背散射电子像（b）（a a）二次二次电电子像子像 2000 2000 （b b）背散射）背散射电电子像子像 2000 2000（a a）和和（b b）分分别别为为MgO+SrTiOMgO+SrTiO3 3复复相相陶陶瓷瓷在在同同一一个个微微区区的的二二次次电电子子像像和和背背散散

46、射射电电子子像像，二二次次电电子子像像形形貌貌很很难难分分辨辨出出MgOMgO和和SrTiOSrTiO3 3相相的的亮亮度度差差别别，而而背背散散射射电电子子像像中中可可以以明明显显的的分分辩辩出出MgOMgO相（灰色）和相（灰色）和SrTiOSrTiO3 3相（白色）。相（白色）。背散射电子的强度还与试样中的晶面取向及入射电子的入射背散射电子的强度还与试样中的晶面取向及入射电子的入射方向有关。利用这种特性可以观察单晶和大晶体颗粒的生长方向有关。利用这种特性可以观察单晶和大晶体颗粒的生长台阶和生长条纹。生长台阶和生长条纹的高差一般都很小，台阶和生长条纹。生长台阶和生长条纹的高差一般都很小，但背

47、射电子像已有明显衬度。下图（但背射电子像已有明显衬度。下图（a)a)为单晶为单晶Al2O3Al2O3生长生长台阶的背散射电子像。台阶的背散射电子像。如果用二次电子像观察这类易产生污如果用二次电子像观察这类易产生污染的材料，不但台阶衬度小，而且图像出现许多黑色污染斑。染的材料，不但台阶衬度小，而且图像出现许多黑色污染斑。-Al2O3生长台阶背散射电子像生长台阶背散射电子像 -Al2O3生长台阶二次电子像及污斑生长台阶二次电子像及污斑 2.2.3 2.2.3 透射电子（透射电子（TE)TE)如果样品很薄，比入射电子的有效穿透深度小很多，就会有相如果样品很薄，比入射电子的有效穿透深度小很多，就会有相

48、当数量的入射电子穿透样品被装在样品下方的监测器接收，当数量的入射电子穿透样品被装在样品下方的监测器接收，叫透射电子。叫透射电子。质厚衬度效应：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，质厚衬度效应：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。利用这种效应可亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。利用这种效应可以观察复型样品，显示出许多在光学显微镜下无法分辨的形以观察复型样品，显示出许多在光学显微镜下无法分辨的形貌细节；貌细节；衍射效应：入射电子束照射到晶体样

49、品上时，会与晶体物质发衍射效应：入射电子束照射到晶体样品上时，会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于相位相同而加生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于相位相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。可由布拉格强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。可由布拉格方程给出。方程给出。衍衬效应：在同一入射电子束照射下，由于样品相邻区域位向衍衬效应：在同一入射电子束照射下，由于样品相邻区域位向或结构不同，以致衍射束或透射束强度不同而造成图像亮度或结构不同，以致衍射束或透射束强度不同而造成图像亮度差别，称为衍衬效应，它可以显示单相合金晶粒的形貌，或差别，称为衍衬效应，它可以显示单

50、相合金晶粒的形貌，或多相合金中不同相的分布状况以及晶体内部的结构缺陷等。多相合金中不同相的分布状况以及晶体内部的结构缺陷等。v吸吸收收电电子子：当当样样品品较较厚厚时时，一一部部分分入入射射电电子子的的在在样样品品内内经经过过多多次次非非弹弹性性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，成为吸收电子。散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，成为吸收电子。v特征特征X X射线及俄歇电子射线及俄歇电子 电电离离使使原原子子处处于于较较高高能能量量的的激激发发态态，外外层层电电子子会会迅迅速速填填补补内内层层电电子子空空位位而而使使能能量量降降低低。如如一一个个原原子子在在入入射射