《甲醛浓度测定》PPT课件.ppt

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1、甲醛浓度测定甲醛浓度测定 测定方法6.0.6 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法，应符合国家标准公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000 的规定。a.酚试剂分光光度法 b.气相色谱法6.0.7 民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采用现场检测方法，所使用的仪器在0测定范围内的不确定度应小于25%。当发生争议时，应以公共场所卫生标准检验方法中酚试剂分光光度法的测定结果为准。酚试剂分光光度法2.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。3.试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯

2、。3.1 吸收液原液:称量酚试剂C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,简称NBTH，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用盐酸溶解，并稀释至100ml。盐酸3.试剂3.4 碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。3.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000

3、ml。硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。3.试剂3.7 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。附录附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L:准确称量经105烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于1000ml新煮沸并

4、已放冷的水中，此溶液浓度约为。加入无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。3.试剂硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00mlC(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过，否则应重新做平行测定。3.试剂3.8 0.5%

5、淀粉溶液：将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸23min至溶液透明确。冷却后，加入水杨酸或氯化锌保存。3.9 甲醛标准贮备溶液：取含量为3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。3.试剂甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mlC（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入硫酸溶液，再放置15min，用C（Na2S2O3）=硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉

6、溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。3.试剂甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20（1）式中：V1试剂空白消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2甲醛标准贮备溶液消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。二次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。3.试剂3.10 甲醛标准溶液

7、：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10g甲醛、立即再取此溶液，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液含甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。4 仪器和设备 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。恒流采样器：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。具塞比色管：10ml。分光光度计：在630nm测定吸光度。5 采样采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下

8、应在24h内分析。6分析步骤分析步骤标准曲线的绘制取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系列。向各管中，加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630m下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。6分析步骤分析步骤样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。7 结果计算

9、结果计算将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积 V0=VtT0/（273+t）P/P0（2）式中：V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积；t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度273K；P采样点的大气压力，kPa；P0标准状态下的大气压力，101kPa。7 结果计算结果计算空气中甲醛浓度按公式（3）计算 C=（A-A0）Bg/V0（3）式中：C空气中甲醛mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由项得到的计算因子，微克/吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，L。8 测量范围、干扰和排除测量范围、干扰和排除测量范围用5ml样品溶液，本法测定范围为；采样体积为10

10、L时，可测浓度范围。灵敏度本法灵敏度为微克/吸光度检出下限本标检出甲醛。8 测量范围、干扰和排除测量范围、干扰和排除干扰及排除 10g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。硫酸锰滤纸的制备 取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧代硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为1535%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。8 测量范围、干扰和排除测量范围、干扰和排除再现性：当甲醛含量为，时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。回收率：当甲醛含量时,样品加标准的回收率为93101%。