《色谱联用技术》PPT课件.ppt

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1、1第第9 9章章滨州医学院滨州医学院 药学院药学院Dr.Dr.赵赵 峰峰色谱的定性分析气相色谱气相色谱-质谱联用技术质谱联用技术气相色谱气相色谱-傅里叶红外光谱联用技术傅里叶红外光谱联用技术液相色谱液相色谱-质谱联用技术质谱联用技术液相色谱液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术傅里叶变换红外光谱联用技术气相色谱-质谱联用技术关键技术问题关键技术问题仪器接口仪器接口 除去色谱柱后流出物的载气，保留组分除去色谱柱后流出物的载气，保留组分协调色谱仪和质谱仪之间的压力和流量协调色谱仪和质谱仪之间的压力和流量(抽真空抽真空)质谱扫描速度质谱扫描速度满足气相色谱出峰速度快满足气相色谱出峰速度快分类气相色谱气

2、相色谱-磁聚焦质谱磁聚焦质谱气相色谱气相色谱-四级杆质谱四级杆质谱气相色谱气相色谱-离子肼质谱离子肼质谱气相色谱气相色谱-飞行时间质谱飞行时间质谱气相色谱气相色谱-磁聚焦质谱联用磁聚焦质谱联用发展最快：毛细管气相色谱与四极杆台式质谱联发展最快：毛细管气相色谱与四极杆台式质谱联用用结构简单、体积小、扫描速度快、灵敏度和分辨结构简单、体积小、扫描速度快、灵敏度和分辨率相对小，但能满足一般实验室要求率相对小，但能满足一般实验室要求通过加在四极杆上的交变电压，改变电压和频率通过加在四极杆上的交变电压，改变电压和频率进行扫描。从而允许一定质量（速度）的离子通进行扫描。从而允许一定质量（速度）的离子通过四

3、极场到达接受器（是电场扫描）。过四极场到达接受器（是电场扫描）。气相色谱气相色谱-四极杆台式质谱联用四极杆台式质谱联用+利用相同能量的带电离子，由于质量的差异而具利用相同能量的带电离子，由于质量的差异而具有不同速度的原理，实现不同质量的离子以不同有不同速度的原理，实现不同质量的离子以不同时间通过相同的漂移距离（领域）到达接受器。时间通过相同的漂移距离（领域）到达接受器。气相色谱气相色谱-飞行时间质谱联用飞行时间质谱联用Flight TubeDetectorIon SourceWhat is Time of Flight(TOF)?The lighter ions strike the dete

4、ctor before the heavier ions.This“time of flight”can be converted to mass 4-25 kV气质联用的条件气质联用的条件柱条件1-2mL/min，最大5mL/min内径扫描条件选定质量范围选择离子检测总离子流图质量碎片图气质联用给出的信息气质联用给出的信息气质联用质谱谱库及检索简介电子轰击质谱70 eV检索标准电离条件按特定程序进行比较相似度由高到低列出化合物NISTNIST/EPA/NIHWiley库 农药库、药物库、挥发油库常用的质谱谱库：常用的质谱谱库：检索方式：检索方式：在线检索离线检索电子轰击离子源，70 eV谱库

5、中的为纯物质(本底扣除功能)选择合适的质谱图相似度结合其他信息如基峰、分子离子峰及杂原子等用已知标准物质对照定性检索条件：检索条件：气象色谱气象色谱-傅里叶红外光谱联用傅里叶红外光谱联用傅里叶红外光谱仪傅里叶红外光谱仪光源Micheison干涉仪探测器计算机高分辨率波数精度高扫描速度快光谱范围宽灵敏度高FTIS的特点：的特点：色谱柱选择宽口径，厚液膜的涂璧开管柱柱前气化光管体积与色谱峰体积相匹配光管温度控制在200以下GC-FTIR的的GC条件：条件：应用 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段 在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域液相质谱联用技术LC-MS联用存在的技术难题压

6、力匹配流量匹配气化问题LC-MS接口直接液体导入移动带式接口热喷雾接口粒子束接口电喷雾电离接口LC-MS分析条件的选择：接口的选择正负离子模式的选择流动相的选择温度的选择液相色谱-傅里叶红外光谱联用多数化合物的红外光谱吸收较弱，要求样品量大HPLC的流动相具有红外吸收流动池接口：平板式投射柱式投射流动池柱内ATR流动池液相色谱样品预处理液相色谱样品预处理混悬液：滤过离心沉降液体：固相萃取液液萃取稀释蒸发蒸馏微渗析冷冻干燥固体：固液萃取索氏提取强制流动浸出均匀化超声溶解加速溶剂萃取固体：自动索氏提取超临界流体萃取微波辅助提取热提取在水中有较低的溶解度具有挥发性与HPLC检测技术相容具有极性并可形

7、成氢键，以利于提高有机相中被测物的回收率纯度高，尽可能降低对样品的污染液液萃取中溶液液萃取中溶剂的的选择：粒径粒径40 40 m m柱压低，塔板数少，分离效率低，一次性使用柱压低，塔板数少，分离效率低，一次性使用正相吸附剂正相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂离子交换吸附剂离子交换吸附剂固相萃取技固相萃取技术：固相微萃取技术(solid phase microextraction SPME)涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品克服了SPE的操作繁琐、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷有机材料纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、桂橡胶类、含氟聚合物无机材料陶瓷、硼酸盐玻璃、金属天然物质改性或再生而制成的天然膜膜分离技膜分离技术：柱前衍生化柱后衍生化紫外衍生化荧光衍生化衍生化技衍生化技术：