2007年室内空气污染物检验能力验证作业指导书(共8页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上附件1 2007年室内空气污染物检验能力验证作业指导书各有关实验室:参加本次室内空气污染物中甲醛、总挥发性有机物TVOC(以下简称TVOC)检验能力验证试验的实验室以唯一性代码表示,本次能力验证试验中,贵实验室的代码为 。为保证本次能力验证工作顺利进行,特作如下说明:1 接收样品时的注意事项1.1本次能力验证采用样品“分组”和“分割水平”设计,所有样品采用玻璃安瓶包装(有A、B两份测试样品,共4瓶),样品均为溶液。每份样品均有相应标识(唯一性标识独立代码,在检验报告中均以代码标识各参加实验室);1.2根据“CNAS-GL03:2006能力验证样品均匀性评价指南(试用)

2、”,样品已通过均匀性检验和其它有关验证;1.3各实验室在收到样品时,应首先对样品状态进行确认,如发现样品有异常或有破损、泄露、污染等无法测试的情况,应立即与项目技术牵头单位联系,并将样品送回或寄回项目技术牵头单位;1.4如属正常应将填写好的2007年室内空气污染物检验能力验证收到样品确认函以传真和信件的方式尽快返回给项目组织单位。2 检验方法2.1本次能力验证甲醛优先采用公共场所空气中甲醛的测定方法GB/T 18204.262000中的酚试剂分光光度法,也可采用GB/T 18204.262000中的气相色谱法及空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T 15516-1995中规定的方法。

3、若因特殊原因采用非标方法,需详细写明具体使用仪器名称、型号和方法标准或作业指导书。甲醛采用公共场所空气中甲醛的测定方法GB/T 18204.262000中的酚试剂分光光度法的部分实验步骤,详细叙述如下:1) 标准曲线的制定室温下,取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1 甲醛标准系列管号012345678标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量,g00.10.20.40.60.81.01.52.0 各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用

4、1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg 。2) 样品的测定室温下,精确移取考核样品溶液2mL至200 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。再从200 mL容量瓶中精确吸取15 mL,转移至500 mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,摇匀。将稀释后的样品溶液按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。计算得出稀释后的甲醛浓度,然后根据稀释倍数计算得出考核样品的浓度。每种考核样品分别测定3次,

5、取平均值。2.2 本次能力验证TVOC可采用民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001(2006版)标准附录E和室内空气质量标准GB/T18883-2002标准附录C两种方法中的一种进行检验。2.2.1 TVOC采用民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001(2006版)标准附录E中规定的部分实验步骤,详细叙述如下:1) 标准曲线的制定室温下,用含有苯、甲苯和十一烷的标准溶液制备标准曲线系列管,分别取单组分含量约0.01 mg/mL的标准溶液5L、0.1mg/mL的标准溶液1L、0.1mg/mL的标准溶液5L、1.0mg/mL的标准溶液1L、甲醇溶剂1L,在100m

6、L/min氮气吹动下分别注入活化后的5支内装200mg Tenax-TA的吸附管,样品注入后继续吹5min,即制成标准曲线系列管。分别将标准曲线系列管热解吸,将热解吸的气样直接进到气相色谱仪进行分析,也可取在60平衡后的热解吸气样1L进到气相色谱仪进行分析,气相色谱分析条件应符合民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001(2006版)附录E的规定。以单组分峰面积为纵坐标,以单组分质量为横坐标,绘制苯、甲苯和十一烷的标准曲线,并标出相关系数。2) 样品的测定室温下,从考核样品中取液样1L,在100mL/min氮气吹动下注入活化后的1支内装200mg Tenax-TA的吸附管,样品注

7、入后继续吹5min,即制成考核样品管,按照与标准曲线系列管热解吸气相色谱分析相同的方法,对热解吸的考核样品气样进行气相色谱分析,以苯、甲苯或十一烷的峰面积和标准曲线算出考核样各组分浓度。每种考核样品分别测定3次,取平均值。2.2.2 TVOC采用室内空气质量标准GB/T18883-2002标准附录C中规定的部分实验步骤,详细叙述如下:1) 标准曲线的制定室温下,用含有苯、甲苯和十一烷的标准溶液制备标准曲线系列管,分别取单组分含量约0.01 mg/mL的标准溶液5L、0.1mg/mL的标准溶液1L、0.1mg/mL的标准溶液5L、1.0mg/mL的标准溶液1L、甲醇溶剂1L,在100mL/min

8、氮气吹动下分别注入活化后的5支内装200mg Tenax-TA的吸附管,样品注入后继续吹5min,即制成标准曲线系列管,用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列。气相色谱分析条件应符合室内空气质量标准GB/T18883-2002标准附录C的规定。以单组分峰面积为纵坐标,以单组分质量为横坐标,绘制苯、甲苯和十一烷的标准曲线,并标出相关系数。2) 样品的测定室温下,从考核样品中取液样1L,在100mL/min氮气吹动下注入活化后的1支内装200mg Tenax-TA的吸附管,样品注入后继续吹5min,即制成考核样品管,按照与标准曲线系列管热解吸气相色谱分析相同的方法,对热解吸的考核样品气样进行气相色谱

9、分析,以苯、甲苯或十一烷的峰面积和标准曲线算出考核样各组分浓度。每种考核样品分别测定3次,取平均值。2.3无论采用何种方法都必须在2007年室内空气污染物检验能力验证结果报告单中注明,并要注明使用仪器的型号及生产单位、实验条件及简要过程。3 样品保管中的注意事项3.1本次能力验证所使用的样品应检验前保存在冰箱冷藏室内,使用前在室温下平衡,并摇动均匀。3.2建议各个实验室在收到样品后于8月 17日集中检验,8月31 日前寄出报告。3.3开封后的样品一定要妥善保管,防止污染及挥发。4 检验开始前的质量控制在检验开始之前,建议相关人员认真阅读并熟悉相关标准,检查测试用的溶液及玻璃容器等,仪器状态是否

10、符合测试要求,必要时对所用仪器及其它可能影响到检验结果的器具进行检定或校准。5 数据处理、数字修约和结果反馈5.1请各实验室按要求认真填写2007年室内空气污染物检验能力验证结果报告单,按照规定的时间连同检验原始记录复印件寄回山东省建筑工程质量监督检验测试中心,以便统计分析。5.2按照检验方法要求及相关的国家标准进行数据处理和数字修约,甲醛、TVOC检验结果均报至小数点后二位,单位为mg/mL,不允许使用“”或“”表示;5.3在填写2007年室内空气污染物检验能力验证结果报告单时,请报送甲醛、TVOC各两个检验结果,对于每一组的每一个测试项目只给出一个平均值,结果的有效位数请按2007年室内空

11、气污染物检验能力验证结果报告单的要求填写;5.42007年室内空气污染物检验能力验证结果报告单中每个测试项目均应填写所采用的方法,并符合2.3的要求。6 质疑途径在检验过程当中,如遇到可疑现象或疑问、意见,请立即与组织单位联系。7 防止参加者串通数据的规定为防止参加者串通数据,参加本次能力验证的各实验室所获样品经过了防止串通设计处理,如个别实验室互相串通,将有可能使本实验室在报送检验结果时受到误导。8 时间安排各实验室在收到样品后,应及时开展检验,8 月31日为报送结果的最终截止日期(以当地邮戳为准)。9 收费能力验证费用采用现场交费方式,各单位在领样时交费,如采用其他方式交费请先与能力验证组

12、织单位联系。10 联系方式山东省建筑工程质量监督检验测试中心地址:济南市无影山路29号邮政编码: 联系人:殷晓梅、宋建华电话:0531-、 传真:0531-附件22007年室内空气污染物检验能力验证报名表 项目名称室内空气污染物中甲醛和TVOC检验能力验证验收或授权证书号实验室认可证书编号计量认证证书号实验室名称通讯地址、邮 编负责人联系人联系电话/传真/E-Mail:参加该能力验证计划中以下项目甲醛 TVOC 参加的测试/测量项目为已通过资质认定已通过实验室认可未通过资质认定未通过实验室认可说明:1. 实验室应独立地完成能力验证计划项目的试验;2. 对出现了可疑值和不满意结果的实验室,省局认

13、证处将按规定进行处理;3. 在能力验证结果报告中,以实验室的参加代码表述;4. 实验室填好报名表并返回山东省建筑工程质量监督检验测试中心后,不得无故退出本次计划。实验室负责人签名 :实 验 室(盖章) : 年 月 日附件3 2007年室内空气污染物检验能力验证收到样品确认函能力验证试验名称室内空气污染物中甲醛和TVOC检验能力验证技术牵头机构山东省质量技术监督局/山东省建筑工程质量监督检验测试中心电 话 / 传 真0531-0531-传真:0531-联 系 人殷晓梅 宋建华发 送 日 期运输单据号码发 送 状 态发送人签名以下由参加能力验证实验室填写:接收实验室名称联 系 地 址邮 编联系电话

14、/传真收到样品日期联 系 人接收时,被测样品状态是否良好: 是 否 如需要,对接收状态的详细说明:接收人签名:单位盖章2007年 月 日备注:实验室收到样品后,请及时填写本表格,并尽快传真给山东省建筑工程质量监督检验测试中心。传真电话:0531-附件4 实验室代码:样品收到日期:结果报告日期: 实验环境条件:温度 检验项目检验依据有效数字位数检验结果(mg/mL)甲醛GB/T18204.26-2000 酚试剂法GB/T18204.26-2000 气相色谱法GB/T 15516-1995 其 它 小数点后2位A:B:TVOCGB50325-2001(2006版)GB/T18883-2002 小数点后2位A苯:甲苯:十一烷:B苯:甲苯:十一烷:甲醛所用仪器名称及型号实验简要过程TVOC所用仪器名称及型号实验简要过程备注附检验原始记录和原始谱图。 批准: 审核: 检验:实验室负责人(签字): 日期: (单位盖章)专心-专注-专业

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