食品中甲醛的测定精品文稿.ppt

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1、食品中甲醛的测定第1页，本讲稿共17页什么是甲醛什么是甲醛为什么食品中会含有甲醛为什么食品中会含有甲醛测定食品中甲醛的方法测定食品中甲醛的方法第2页，本讲稿共17页甲醛是一种具有较高毒性的破甲醛是一种具有较高毒性的破坏生物细胞蛋白质的原生质毒坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，能与蛋白质的氨基结合，物，能与蛋白质的氨基结合，使蛋白质变性凝固，扰乱细胞使蛋白质变性凝固，扰乱细胞代谢。代谢。同时甲醛也是一种刺激物和诱变剂，已同时甲醛也是一种刺激物和诱变剂，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质，经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突是公认的变态反应源，也是潜在的强致突

2、变物之一。故世界各国规定食品中禁止加变物之一。故世界各国规定食品中禁止加入甲醛。因而研究甲醛含量的快速测定方入甲醛。因而研究甲醛含量的快速测定方法，对保证食品安全具有重要意义法，对保证食品安全具有重要意义第3页，本讲稿共17页由于甲醛可以改变一些由于甲醛可以改变一些食品的色感，并有防腐食品的色感，并有防腐作用，在无知或金钱利作用，在无知或金钱利益的驱使下，一些地区益的驱使下，一些地区的不法分子在某些食品的不法分子在某些食品中加入了甲醛。中加入了甲醛。酒厂为了防止酒出现酒厂为了防止酒出现沉淀，常在酒中违法沉淀，常在酒中违法加入少量甲醛，以增加入少量甲醛，以增加酒的透明和稳定性。加酒的透明和稳定性

3、。第4页，本讲稿共17页定性测量的方法定性测量的方法本方法主要是本方法主要是针对水水发产品的水中加入品的水中加入甲甲醛的的检测。即使水。即使水发产品的本身每公品的本身每公斤存在有几十毫克的甲斤存在有几十毫克的甲醛，其溶解到水，其溶解到水中的量很少，除非蒸中的量很少，除非蒸馏，本方法不容易，本方法不容易观察出来，当人察出来，当人为加入甲加入甲醛时，本方法，本方法可迅速可迅速检测出来，出来，检出出线为20g/5ml，相当于相当于4mg/L。第5页，本讲稿共17页方法一 试剂包法1.1.指示剂配制指示剂配制 试剂盒中有两种试剂，大包试剂用试剂盒中有两种试剂，大包试剂用80 ml80 ml蒸馏水蒸馏水

4、或纯净水溶解后，将小试剂管中的试剂加入其或纯净水溶解后，将小试剂管中的试剂加入其中溶解，并用水稀释到中溶解，并用水稀释到100ml100ml，放入棕色瓶或裹，放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用，有效期为有黑纸的瓶中备用，有效期为3 3个月，指示剂个月，指示剂放置后会分层，使用前一定要轻轻摇动放置后会分层，使用前一定要轻轻摇动2020下下以上。（指示剂为强碱性，如果不慎溅入眼中，以上。（指示剂为强碱性，如果不慎溅入眼中，用清水冲洗）。用清水冲洗）。第6页，本讲稿共17页2.2.测定方法测定方法 2.12.1水发产品：取水发产品：取5 510 ml10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的浸泡液或水发产品

5、的淋洗液水发产品的淋洗液3 35ml5ml于比色管或试管中，于比色管或试管中，另取一只试管加入同等量的纯水或自来水，另取一只试管加入同等量的纯水或自来水，各管中加入甲醛指示剂各管中加入甲醛指示剂1ml1ml，摇匀后，摇匀后1 1分钟内分钟内对比观察结果。对比观察结果。对于有浅颜色的样品液体，对于有浅颜色的样品液体，可取同等量的液体，不加指示剂作为对照观可取同等量的液体，不加指示剂作为对照观察。对于深色溶液可以用活性碳脱色后进行察。对于深色溶液可以用活性碳脱色后进行实验。实验。2.22.2固体食品：取大约固体食品：取大约20g20g样品于三角瓶中，样品于三角瓶中，加入加入50ml50ml的水，充

6、分振摇，放置的水，充分振摇，放置1010分钟后取分钟后取5 510 ml10 ml于比色管或试管中，其它步骤与水于比色管或试管中，其它步骤与水发产品的测定相同发产品的测定相同.第7页，本讲稿共17页3.3.结果判定结果判定 如果样品溶液中含有如果样品溶液中含有4mg/L4mg/L的甲醛时，溶液即会的甲醛时，溶液即会立即变为橙红色（见图立即变为橙红色（见图1 1），），几分钟后颜色退去，甲醛几分钟后颜色退去，甲醛浓度高时，浓度高时，颜色加深，颜色加深，浓度越高颜色越深（如图浓度越高颜色越深（如图2 2，甲醛含量为，甲醛含量为400mg/L400mg/L）直）直至到棕红色，而且颜色不至到棕红色，而

7、且颜色不易退去。易退去。图1图2第8页，本讲稿共17页方法二 检测管法检测管中已管中已经装有装有试剂，使用，使用时直接将直接将样品溶品溶液加入液加入试管中近管中近满处（约1.5ml），盖），盖紧盖子，振盖子，振摇使使试剂溶解，如果溶解，如果样品溶液中含有微量甲品溶液中含有微量甲醛时，溶，溶液会立即液会立即变为橙色，几分橙色，几分钟后后颜色退去，色退去，浓度越高度越高颜色越深，直至到棕色越深，直至到棕红色。色。第9页，本讲稿共17页具体应用：牛奶中甲醛的快速检测取一只试管，加入取一只试管，加入45ml 牛牛奶，稍倾斜固定在铁架台上奶，稍倾斜固定在铁架台上用滴管加入含有用滴管加入含有12 滴滴Fe

8、Cl3 3的浓的浓H2SO4 2ml，几分钟后，几分钟后，因牛奶密度小会浮在酸液上因牛奶密度小会浮在酸液上面。若含有甲醛，在两界面面。若含有甲醛，在两界面处出现紫色。处出现紫色。第10页，本讲稿共17页对于水发海产品，取水样对于水发海产品，取水样5ml左右，先用左右，先用pH 试纸检验（在水发海产品中往往含有试纸检验（在水发海产品中往往含有碱），若呈碱性，加入少量的碱），若呈碱性，加入少量的HCl 中和中和至中性，以除去游离的碱，再加入至中性，以除去游离的碱，再加入Na2SO3溶液少量后，加入酚酞。若变红溶液少量后，加入酚酞。若变红色则有甲醛。对于牛奶中的甲醛也可采色则有甲醛。对于牛奶中的甲醛

9、也可采用此法。其检测原理是：用此法。其检测原理是：HCHO+Na2SO3+H2O H2C(OH)-SO3Na+NaOH第11页，本讲稿共17页定量测定的方法定量测定的方法采用采用高效液相色谱法高效液相色谱法（高效液相色谱仪带紫外检测（高效液相色谱仪带紫外检测器）可以定量检测食品中甲醛的含量。该法灵敏度高，器）可以定量检测食品中甲醛的含量。该法灵敏度高，操作简便，能满足食品中微量甲醛的测定需要。操作简便，能满足食品中微量甲醛的测定需要。亦可采用亦可采用变色酸法变色酸法定量测定食品中甲醛含量。定量测定食品中甲醛含量。第12页，本讲稿共17页高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)甲醛与甲醛与2 2

10、，4 4二硝基苯肼（二硝基苯肼（DNPHDNPH）反应生成腙，）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。解或稀释，最后进行色谱测定。Robert J.Robert J.Kieber Kieber 等采用四氯化碳萃取，乙腈稀释，等采用四氯化碳萃取，乙腈稀释，HPLCHPLC分离后，分离后，UV308nmUV308nm检测，方法的检测限为检测，方法的检测限为0.3g/L0.3g/L（10nM10nM），且其它脂肪醛不干扰测定。），且其它脂肪醛不干扰

11、测定。DNPHDNPH法优点是检测限很低；缺点是有其它醛、酮法优点是检测限很低；缺点是有其它醛、酮存在，也与存在，也与DNPHDNPH反应。反应。第13页，本讲稿共17页变色酸法变色酸法(CTA法法)变色酸法也称铬变酸法变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸色酸(1,8-(1,8-二羟基萘二羟基萘-3,6-3,6-二磺酸二磺酸)作用形成紫色化合作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在物，该化合物最大吸收波长在580nm580nm处，可用分光光处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可

12、满足不同浓度甲醛检测需要。用样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%0.1%变色变色酸酸-86%-86%硫酸溶液作吸收液硫酸溶液作吸收液,检测限可达检测限可达20g/L20g/L；用；用1 1亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5 5，方法更稳定、更灵敏。方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及物及NONO2 2等对测定有干扰。等对测定有干扰。第14页，本讲稿共17页具体应用：酒中甲醛的检测其原理是甲醛

13、与其原理是甲醛与NaHSO3起加成反应，起加成反应，剩余的剩余的NaHSO3与一定量的碘作用，与一定量的碘作用，再以硫代硫酸钠溶液滴定剩余碘。从再以硫代硫酸钠溶液滴定剩余碘。从硫代硫酸钠标准溶液滴定空白试剂和硫代硫酸钠标准溶液滴定空白试剂和酒样的差额中计算出甲醛含量。酒样的差额中计算出甲醛含量。第15页，本讲稿共17页其操作步骤包括甲醛标准溶液的标定及其标准曲线的绘制与样品的其操作步骤包括甲醛标准溶液的标定及其标准曲线的绘制与样品的测定。测定。测定样品时，准确称取酒样测定样品时，准确称取酒样50ml，注入，注入200ml 蒸馏蒸馏瓶，加入瓶，加入20%磷酸溶液磷酸溶液1ml，进行水蒸气蒸馏，用

14、，进行水蒸气蒸馏，用50ml 容量瓶收集蒸馏液至刻度，摇匀。再吸取蒸馏容量瓶收集蒸馏液至刻度，摇匀。再吸取蒸馏液液10ml，注入，注入25ml 纳氏比色管中，加入纳氏比色管中，加入10ml变色酸变色酸溶液，加塞。以空白为参比液，放置冷却后，于分光光溶液，加塞。以空白为参比液，放置冷却后，于分光光度计度计575nm 处测定光密度，从标准曲线上找出相应的处测定光密度，从标准曲线上找出相应的浓度，按甲醛浓度，按甲醛(g/ml)=C/W公式计算。（公式计算。（C-从标准从标准曲线上查出相当甲醛的量，曲线上查出相当甲醛的量，W-测定样品的体积）测定样品的体积）第16页，本讲稿共17页参考书目：参考书目：1.殷荣茂，等殷荣茂，等.水发海参中掺甲醛的高效液相色谱测水发海参中掺甲醛的高效液相色谱测定方法定方法.食品科学，食品科学，2001.62.闫树刚闫树刚,等等.甲醛的快速检测方法之研究甲醛的快速检测方法之研究.中国农学通中国农学通报报,2003.63.许瑛华等许瑛华等.衍生气相色谱法测定化妆品中的游离甲衍生气相色谱法测定化妆品中的游离甲醛：醛：375376.卫生研究，卫生研究，2003年年7月第月第32卷第卷第4期期.4.葛兴葛兴,郑燕英郑燕英,罗蒨罗蒨.甲醛的几种测定方法甲醛的几种测定方法.大众科技，大众科技，2004年第年第11期，总第期，总第73期期.第17页，本讲稿共17页