滴定分析中.doc

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1、71滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 （ ）A化学计量点 B滴定分析C滴定等当点 D滴定终点E滴定误差72红外光谱图中，1650一1900cml处具有强吸收峰的基团是（ ）A甲基 B羰基C羟基 D氰基E苯环73测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔下醇)的含量时，通常选用的方法是（ ）A直接回流后测定法 B直接溶解后测定法C，碱性还原后测定法 D碱性氧化后测定法E原子吸收分光光度法74各国药典对团体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量，主要原因是（ ）A它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B不能用滴定分析法进行测定

2、C由于“其他甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D色谱法比较简单，精密度好E色谱法准确度优于滴定分析法75乙酰半胱氨酸分子结构中具有巯基，因此可采用的含量测定方法是（ ）A饰量法 B银量法C碘量法 D中和法E非水滴定法76药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A. 士01 B 土1C 土 5 D 土l0E 士 277乙醇中检查杂醇油是利用 （ ）A颜色的差异 B旋光的差异C臭味及挥发性的差异 D对光选择吸收的差异E溶解行为的差异78标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是（ ）A酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B酚酞、重铬酸钾C淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D结晶紫、邻苯二甲酸氢钾E结晶

3、紫、重铬酸钾79中国药典(1995年版)采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为（ ）A正二十二烷 B：正二十六烷C正二十烷 D正三十二烷E正三十六烷80鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）A碘化钾 B碘化汞钾C三氯化铁 D硫酸亚铁E亚铁氰化钾81巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（ ）A苯巴比妥 B异戊巴比妥C司可巴比妥 D巴比妥E硫喷妥钠82；在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）A氯化物 B硫酸盐C醋酸盐 D砷盐E淀粉83对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加o4氢氧化钠溶液50ml溶

4、解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加04氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（ ）84中国药典(1995年版)收载的含量均匀度检查法，采用（ ）A计数型方案，一次抽检法，以平均含量均值为参照值B计数型方案，二次抽检法，以平均含量均值为参照值C计数型方案，二次抽检法，以标示量为参照值D计量型方案，一次抽检法，以标示量为参照值E计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值85能发生硫色素特征反应的药物是（ ）A维生

5、素A B维生素BlC维生素C D维生素EE烟酸86关于中国药典，最正确的说法是（ ）A一部药物分析的书B收载所有药物的法典C一部药物词典D我国制定的药品标准的法典E我国中草药的法典87药物纯度合格是指 （ ）A含量符合药典的规定B符合分析纯的规定C绝对不存在杂质D对病人无害E不超过该药物杂质限量的规定88检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(m1)，浓度为c(gm1)，则该药品的杂质限量是（ ）A W(cV) 100 B cVW100C vcW100 D cWv100E VW/c10089药物中氯化物杂质检查的一般意义在于（ ）A它是有疗效的物质B它是对药物

6、疗效有不利影响的物质 C它是对人体健康有害的物质D可以考核生产工艺中容易引入的杂质E检查方法比较方便90溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的（ ）A60 B70C 80 D90E95解答题号：71答案：D解答：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析洁。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当点。在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点

7、而引起的误差为滴定误差。题号：72答案：B解答：1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基，由碳基的伸缩振动所引起；甲基的碳氢伸缩振动位于30002700cm-1；羟基的氢氧伸缩振动位于37503000cm-1；氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1；苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1。故选B。题号：73答案：A解答：有机含卤素药物的含量测定常通过测定所含卤素的量来计算药物的含量。根据卤素的结合形式的不同，采用适宜的处理方法，将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子，然后选用分析方法来测定。与脂肪链的碳原子相连者，结合较不牢固，常用的处理方法为直接回流法。故选A。题

8、号：74答案：C解答：由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即“其他甾体”；而HPLC和GC则具有较好的分离效果，用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰，可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C。题号：75答案：C解答：乙酰半胱氨酸在水中能溶解，而结构中含有一个巯基。凡含有巯基结构的药物，具有强还原性，可用弱氧化性的标准碘溶液直接滴定。而铈量法、银量法、中和法、非水滴定法都不适合于含巯基(强还原性)药物的氧化还原滴定法。故选C。题号：76答案：D解答：这是药物检验人员应掌握的最基本知识。因为中国药典已明确规定，凡取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量的土10，故选D。其他答案都

9、不是药典规定的取量。题号：77答案：C解答：中国药典中乙醇的特殊杂质有杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和异丙醇、戊醇等，而“杂醇油”的检查方法是使用比较方便和简单的闻臭味的方法，因为“杂醇油”具有特殊的气味，故选C。题号：78答案：D解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液，而溶剂选冰醋酸时，在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾，此时在冰醋酸中就显出强碱性，可被高氯酸滴定，指示剂采用结晶等。故选D。题号：79答案：D解答：维生素E虽然沸点高达350，但仍可以不经过衍生化，而直接被气化，可应用气相色谱法测定含量。中国药典(1995版)收载的维生素E原料、片剂、注射液、胶丸、粉剂等均采用

10、本法进行含量测定，但采用内标法时，内标物不易找寻，采用正三十二烷时，方法简单，测定结果与进样量无关。故选用D。题号：80答案：C解答：水杨酸及其盐类具有酚经基，鉴别酚经基的特征反应是在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。反应是：而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。题号：8l 答案：E解答：巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别，区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E。题号：82 答案：D解答：药物的杂质应该是越少越好，但是

11、，要完全去除杂质是不可能的；并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此，在不影响疗效和稳定性，对人体无害的前提下，允许有一定的限度的杂质量。一般来说，对人体有害或影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。而氯化物，硫酸盐等，其限量规定较宽。故此题应选D。题号：83答案：A题号：84 答案：E解答：含量均匀度检查法采用初复试结果，是以标示量为参照值来进行的一种计量型方案。故答案应为E。题号：85答案：B解答：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B。题号：86答案：D解答：书和词典均没有法律效

12、力，而中国药典是有法律效力的，是一部我国关于药品标准的法典。它收载了我国防病治病所必需的，疗效肯定、副作用小并有标准、能控制的一些工艺成熟、质量稳定的药品，不是所有药品。故本题答案应为D。题号：87答案：E解答：药物允许有杂质存在，含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此，药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定，故本题答案为E。题号：88答案：C解答：杂质限量的计算公式为：杂质限量=（标准溶液的体积*标准溶液的浓度）/供试品量*100%即杂质限量=V*c/W*100%故本题答案应

13、为C。题号：89答案：D解答：药物中的氯化物杂质本身没有疗效，对药物疗效也没有什么不利的影响，对人体健康也没有危害，但氯化物可以考核生产工艺中容易引入的杂质，反映生产中存在的问题，故本题答案为D。题号：90答案：B解答：中国药典规定，“Q”值应为标示量的70，故答案应为B9195选择的含量测定方法为 （ ）A中和滴定法 B双相滴定法C非水溶液滴定法 D络合滴定法E高锰酸钾滴定法91重酒石酸去甲肾上腺素92阿司匹林93维生素B194苯甲酸钠95硫酸亚铁96100 （ ）可用于检查的杂质为A氯化物 B砷盐C铁盐 D硫酸盐E重金属96在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法97在酸性溶液中与硫氰酸盐生成

14、红色的方法98在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法99Ag-DDC法l00古蔡法101105 （ ）修约后要求小数点后保留二位A124 B. 123C12l D 122E 120修约前数字为101 1。2349102， 1。2351103 12050104 12051105 12245106110 （ ）A肾上腺素 B氢化可的松C硫酸奎尼丁 D对乙酰氨基酚E阿司匹林106需检查其他生物碱的药物是107需检查其他团体的药物是108需检查酮体的药物是109需检查水杨酸的药物是110需检查对氨基酚的药物是111115 （ ）物理量的单位符号为：AkPa BPasCmm2s Dcm-1Em1

15、11波数112压力l13运动粘度114动力粘度115长度解答题号：(9l一95)答案：91C 92A 93C 94。B 95E解答：重酒石酸去甲肾上腺素为苯乙胺类药物，具有烃氨基侧链，显弱碱性，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故9l题应选C。 利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，故92题应选A.维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故93题应选C。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，水溶液显碱性，可用盐酸滴定液滴定，但游离酸不溶于水，且使终点突跃不明显，故选用双相滴定法，故94题应选B。利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，故95题应选E。题号

16、：(96100)答案：96D 97 C 98E 99B 100B解答：硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用，生成浑浊的硫酸钡，故96题为D。硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。故97题答案应为C。硫代乙酰胺可与重金属作用，生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。故98题答案应为E。AgDDC法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法，故99题和100题答案均为B。题号：(101一l05)答案：101B 102A 103E l04C 105D解答：根据有效数学修约规则：“四舍六人五成双”进行修约。101题：12349要舍去部分为49，比5小，故舍去为123，答案为B。l02

17、题：12351要舍去部分为51，比5大，故进位为124，答案为A。103题：12050小数点后第三位是5，0视为偶数，若5进位则成奇数，故舍去为120，答案为E。104题：12051要舍去部分为51，比5大，故进位为121，答案为C。105题：12245要舍去部分为45，比5小，故舍去为122，答案为D。题号：(106一110)答案：106C 107B 108A 109E 110D解答：硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物，在制备过程中易引入其他生物碱，所以常需检查其他生物碱。故106题答案应为C。氢化可的松为甾类药物，由甾体母体制备而来，因此可能带来“其他甾体”，故107题的答案应为B。肾上腺素系由于肾

18、上腺酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。故108题答案应为A。阿司匹林由水杨酸酰化而来，故需检查水杨酸，故109题应为E。对氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。毒性较大，应予控制。故110题答案应为D。题号：(111115)答案：111D 112A 113C 114B l15E解答：波数的单位符号为cm-l，故111题答案为D。压力的单位符号为kPa，故112题答案为A。运动粘度的单位符号为mm2s，故113题答案为C。动力粘度的单位符号为Pas，故114题答案为B。m是长度的单位符号，故115题答案为E。116120 （ ）可采用的鉴别反应为A与三氯化铁

19、试液反应后呈色B直接或水解后，重氮化偶合反应呈色C两者均可D两者均不可116对乙酰氨基酚117，四环素118盐酸普鲁卡因119醋酸泼尼松120三氯叔丁醇12l125 （ ）适用于A固体原料药 B片剂C两者均可 D两者均不可121采用非水滴定法直接测定氯丙嗪含量122相对密度测定123“按标示量计算的百分含量”124含量测定125含量均匀度检查126130 （ ）可以鉴别的药物是A链霉素 B庆大霉素C两者均可 D两者均不可126用Kober反应127用坂口反应128用麦芽酚反应129用三氯化铁反应130用茚三酮反应解答题号：(116120) 答案：116C l17A 118B 119D 120D

20、解答：对乙酰氨基酚加稀盐酸置水浴上加热40min水解后，先成具芳伯氨基的对氨基酚，可与亚硝酸钠进行重氮化反应，其重氮盐与碱性萘酚偶合后，呈红色。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。故116题答案为C。四环素分子结构中具有酚羟基，遇三氯化铁试液即显红棕色；而分子结构中无芳伯氨基和潜在的芳伯氨基，就不能发生重氮化偶合反应。故117题答案应为A。盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化偶合反应进行鉴别。故118题应为B。醋酸泼尼松和三氯叔丁醇药物分子结构中无芳伯氨基和酚羟基等能发生三氯化铁反应和重氮化反应的官能团。故119题和120题答案均为D。题号：(121125)答案：1

21、21A 122D 123B 124C 125B解答：由于片剂中含有辅料，不能用非水滴定法直接测定氯丙嗪的含量，但可以测定原料中氯丙嗪的含量。故121题答案应为A。相对密度一般是液体原料药的测定项目，固体原料和片剂均不需要测定。故122题应为D。标示量为制剂项目，故123答案应为B。原料和制剂均需进行含量测定，故124题应为C。含量的均匀度检查是片剂的测定项目，故125题应为B。题号：(126130)答案：126D 127A 128A 129D 130C解答：Kober反应是将雌激素与硫酸乙醇试液加热显色。链霉素与庆大霉素均不能用Kober反应显色，故126题答案应为D。坂口反应为链霉素水解产物

22、链霉胍的特有反应，故127题答案应为A。麦芽酚反应是指链霉素水解生成的链霉糖可转化为麦芽酚，在酸性溶液中与铁离子形成紫红色络合物，是链霉素的特有反应。故128题答案应为A。链霉素与庆大霉素均没有酚羟基等能与三氯化铁反应显色的基团。故129题答案应为D。链霉素与庆大霉素分子中具有氨基苷结构，具羟基胺类和氨基酸的性质，均能与茚三酮作用显蓝紫色。故130题答案应为C。131片剂中应检查的项目有 （ ）A，澄明度 B应重复原料药的检查项目C应重复辅料的检查项目 D检查生产、贮存过程中引入的杂质E重量差异 。132紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有 （ ）133.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （

23、）A重氮化偶合反应 B羟肟酸铁盐反应C氧化反应 D磺化反应E碘化反应134测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 （ ）A重量法 B酸碱滴定法C高效液相色谱法 D络合滴定法E高锰酸钾法135当注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是 （ ）A络合滴定法 B紫外分光光度法C饰量法 D碘量法E亚硝酸钠法136巴比妥类药物的鉴别方法有 （ ）A与钡盐反应生成白色化合物 B与镁盐反应生成红色化合物C与银盐反应生成白色沉淀 D与铜盐反应生成有色产物E与氢氧化钠反应生成白色沉淀137中国药典(1995年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ ）A与锌、酸作用生成H2S气体B与锌、酸作用生成A

24、sH3气体C产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度138评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 （ ）A含量均匀度 B精密度C准确度 D粗放度E溶出度139盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为 （ ）A吗啡 B阿扑吗啡C罂粟碱 D莨菪碱E其他生物碱140氧瓶燃烧法装置中有 （ ）A磨口、硬质玻璃锥形瓶 B磨口、软质玻璃锥形瓶C铂丝 D铁丝E铝丝解答题号：131答案：D、E解答：通常，片剂主要检查重量差异、崩解时限以及生产和贮藏过程中引入的杂质等。澄明度为注射剂中应检查的项目，片剂不检查。制成片剂的原料和辅料均应符合药用规格要求后方可投

25、料，并按一定的生产工艺制备，没有必要在片剂检查项目中重复原料药和辅料的检查项目。答案中A、B、C项均不用于片剂检查。故本题的正确答案为D、E。题号：132答案：A、B、C题号：133答案：A、B解答：盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物，呈紫红色溶液，随即变为暗棕色至棕黑色，可用于鉴别。故选A、B。氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因，故不能选C、D、E。题号：134答案：B、C解答：阿司匹林含有游离羧基，可用酸碱滴定法直接滴定。常用于片剂的含量测

26、定。高效液相色谱法有较好的分离效果，用于栓剂中阿司匹林的含量测定。故选B、C。重量法由于常需沉淀、过滤、干燥等程序，对于阿司匹林这种易水解和氧化的品种来说是不适合的，故不宜选A。络合滴定法主要用于金属离子的测定，阿司匹林本身并不含金属离子，无法测定，再说辅料中也含有很多金属离子，故不能选D。高锰酸钾为强氧化剂，可氧化片剂中的淀粉等辅料，不宜用于片剂的含量测定。题号：135答案：C、D、E解答：注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时，对以氧化还原为基础的分析方法将产生干扰。如铈量法、碘量法和亚硝酸钠法。对不以氧化还原为基础的分析方法一般不产生干扰。故选C、D、E。题号：136答案：C、D解答：巴比妥结构中

27、含有丙二酰脲基团，在适宜的pH溶液中，可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀，可用于巴比妥类药物的鉴别。巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解，二银盐为白色难溶性沉淀。与铜吡啶试液作用则生成配位化合物，显紫色或成紫色沉淀。故选C、D。与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强，不用于巴比妥的鉴别。故不能选A。与镁盐反应不生成红色化合物，故也不能选B。与氢氧化钠作用，巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀，故不能选E。题号：137答案：B、E解答：古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品

28、与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。故选B、E。硫化氢气体为干扰物质，在检查时应除去。故不能选A。在检查时采用的试纸是溴化汞试纸，不是氯化汞试纸。故不能选C。砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的，大小是固定的，故不能比较面积大小。D不能选用。题号：138答案：B、C、D解答：分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度，也是建立新的测定方法的实验研究依据。有精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围以及耐用性(亦称粗放度)。故选B、C、D。含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标，故不宜选用。题号：139答案：B、C、E解答：盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。故选B、C、E。盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分，故不能选A。莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱，故不用检查。题号：140答案：A、C解答：氧瓶燃烧法装置由磨口、硬质玻璃锥形瓶及铂金丝构成。故选A、C。铝丝、铁丝由于其化学性质活泼，在燃烧时，易发生化学反应故不宜采用。软质玻璃瓶由于其玻璃中的离子易溶入吸收液中故不宜选用。