分离与操作条件选择优秀课件.ppt

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1、分离与操作条件选择2022/10/22第1页，本讲稿共12页3.4.1 色谱柱及使用条件的选择色谱柱及使用条件的选择1.1.固定相的选择固定相的选择 气-液色谱，应根据“相似相溶”的原则。分分离离非非极极性性组组分分时时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。分分离离极极性性组组分分时时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。2022/10/22第2页，本讲稿共12页 分分离离非非极极性性和和极极性性的的（或或易易被被极极化化的的）混混合合物物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。醇醇、胺胺、水水等

2、等强强极极性性和和能能形形成成氢氢键键的的化化合合物物的的分分离离，通常选择极性或氢键性的固定液。组组成成复复杂杂、较较难难分分离离的的试试样样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。2022/10/22第3页，本讲稿共12页2.2.固定液配比（涂渍量）的选择固定液配比（涂渍量）的选择 配配比比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小,柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。2022/10/22第4页，本讲稿共12页3.3.柱长和柱内径的选择

3、柱长和柱内径的选择 增增加加柱柱长长对对提提高高分分离离度度有有利利(分离度R正比于柱长L2)，但组分的保留时间 tR ，且柱阻力，不便操作。柱柱长长选选用用原原则则：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为13 m。可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。柱内径一般为34 mm。2022/10/22第5页，本讲稿共12页4.4.柱温的确定柱温的确定 控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气

4、相中的浓度，K，tR，低沸点组份峰易产生重叠。柱温，分析时间。两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。2022/10/22第6页，本讲稿共12页程序升温程序升温2022/10/22第7页，本讲稿共12页3.4.2 载气种类和流速的选择载气种类和流速的选择1.1.载气种类的选择载气种类的选择 三个方面三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载载气气摩摩尔尔质质量量大大，可可抑抑制制试试样样的的纵纵向向扩扩散散，提提高高柱柱效效。载气流速较大时

5、，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。热热导导检检测测器器需需要要使使用用热热导导系系数数较较大大的的氢氢气气有有利利于于提提高高检检测测灵灵敏敏度度。在氢焰检测器中，氮气是首选。载气的安全性、经济性及来源安全性、经济性及来源是否广泛等因素。2022/10/22第8页，本讲稿共12页2 2.载气流速的选择载气流速的选择 由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。2022/10/22第9页，本讲稿共12页3.4.3 其他操作条件的选择其他操作条件的选择1.1.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择 液体

6、试样采用色谱微量进样器进样，规格有1L，5L，10L等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快，时间短。气体试样应采气体进样阀进样。2022/10/22第10页，本讲稿共12页2.2.汽化温度的选择汽化温度的选择 色谱仪进样口下端有一汽化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；汽化温度一般较柱温高3070C，防止汽化温度太高造成试样分解。2022/10/22第11页，本讲稿共12页请选择内容请选择内容结束结束3.1 色谱法概述色谱法概述 3.2 色谱理论基础色谱理论基础 3.3 气相色谱仪气相色谱仪 3.4 气相色谱分离操作条件的选择气相色谱分离操作条件的选择 3.5 色谱定性与定量方法色谱定性与定量方法 3.6 气相色谱法的应用技术气相色谱法的应用技术2022/10/22第12页，本讲稿共12页