实验室调查标准操作规程.doc

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1、文件标题OOS实验室调查操作规程 文件编码 ZL/AK-SMP-015 版本号 00起草人起草日期2013年月日审核人审核日期2013年月日批准人批准日期2013年月日生效日期2013年月日页 数共 8 页 1. 主题内容和适用范围 本规程制订了详尽的超标结果（OOS）、超趋势结果（OOT)调查操作规程，通过实施本规程保证超标结果、超趋势结果得到全面分析和正确处理。 本规程适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的超标、超趋势检验结果。 2. 引用标准 药品生产质量管理规范2010年版 药品生产质量管理规范实施指南3. 职责 质量控制部检验人员、主任、QA主管及质量保

2、证部负责人对本制度的实施负责。 3.1 质量控制部检验人员职责 3.1.1 检验人员首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。 3.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。 3.1.3 检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。 3.1.4 发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告质量控制部主任（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。 3.2 质量控制部主任 3.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验室差错必须立即确认。 3.2.2 确保在调查过程

3、中清晰、完整地记录每一步。 3.2.3 应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在10个工作日完成。 3.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。 3.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。 3.3 质量保证部负责人 3.3.1 对实验室调查报告进行审核。 3.3.2 若检验结果偏差OOS是生产原因引起的，参与产品不合格原因调查。 3.3.3 对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门，批准OOS 调查报告。 3.3.4 在产品的年度报告中，对OOS结果进行评价。

4、 3.4 质量受权人职责 3.4.1 审批报告和文件。 3.4.2 检查整改措施的执行情况。 3.4.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适应性。 3.4.4 通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。 3.4.5 对于在市批次，一旦确定OOS结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措施。 4. 管理内容 4.1调查和处理程序： 4.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告质量控制部主任。检验过程中的样品溶液应予以保存以备调查。检验员及质量控制部主任应尽快进行实验室内部调查。 4.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实验室错误，（比如试剂的制备和实验操

5、作或仪器故障发生等）。调查的结果必须记录在OOS或OOT报告中，报告编号应记录于实验室记录中。 4.1.3整个实验室内部调查应于10个工作日内完成并交与质量保证部门。如果超出此期限，应写有书面解释。 4.1.4如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质量保证部，由质量保证部组织进行实验室以外的调查。 4.2实验室内部调查 4.2.1 理化实验检验结果超标情况的调查 4.2.1.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和日期，可不必开启正式的调查报告）。 4.2.1.2 样品的调查 (1)确认样品的取样过程。 (2)样品的转移及接收。 (3)

6、样品的储存条件。 4.2.1.3 样品分析过程的调查。 (1)原始样品的检查：外观、标签、包装、储存条件等。 (2)复核实验记录文件，确定实验过程和检验方法正确。 (3)确认实验是在现行版实验方法规定的条件和要求下进行，且系统适用性在有要求的情况下符合要求。 (4)复核色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息。 (5)确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果有影响的仪器软件的核实。 (6)确认正确的操作参数或设定。 (7)确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备。 (8)检查容器中剩余的溶液的性状和体积。 (9)检查所用容器是否使用正确并没有可见的污物和破损。 (

7、10)实验者的培训历史和经验。 (11)复测原始制备的溶液或进样溶液（如调查需要确认进样问题或稀释问题），或者是新制备的溶液和进样溶液（如原始溶液不再有效）。 (12)与异常数据同时检测的所有批次。 (13)该产品的历史数据评估。 (14)稳定性数据的评估（如调查需要）。 4.2.2微生物检验结果超标情况的调查 对于微生物检验结果超标的调查，仍需遵从以上的要求。但由于微生物实验的特殊性及不可重复性，对于超标准及超趋势结果，感染菌种的鉴定实验应首先进行，以确定感染菌种的有害程度。另外，如无特殊原因或明显的操作错误，一般不以复试检验试验来判断结果的有效性。除了应遵从以上调查程序外，对于微生物检验结

8、果的超标，建议进行以下项目的调查，但不局限于此： 4.2.2.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和日期，可不必开启正式的调查报告）。 4.2.2.2 复核试验记录文件，确定试验遵循正确的程序和方法。 4.2.2.3 复核原始数据，确认试验是在规定的条件和要求下进行。 4.2.2.4 确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果又影响的仪器软件的核实。 4.2.2.5 确认所有的培养基，稀释剂和检验设备的阴性对照结果是阴性的。 4.2.2.6 符合所用试剂、培养基和菌种。 4.2.2.7 复核实验环境，尘埃粒子和微生物的检测结果。 4.2.2.8 确认

9、培养箱、灭菌锅和其它的实验室系统已校正并运行正常。 4.2.2.9 确认在同一时间段内所检验的其他样品是否使用了相同批的培养基，稀释剂和检验设备以及是否合格。 4.2.2.10 复核该产品的以往实验室调查以确定是否有类似结果。 4.2.2.11 样品的调查，包括取样过程，转移，接受和储藏条件。 5. 发放范围 总经理1份、生产副总1份、质量副总1份、生产部1份、质量保证部1份、质量控制部1份、物料供应部1份、仓储部1份、原料药车间1份、固体制剂车间1份。6. 变更历史版本号变更原因或依据变更内容生效日期002010年版GMP实施新制定 7. 记录表1 偏差处理（OOS）调查表 编码：ZL/AK

10、-JL-025-00OOS编号日期产品名称批号OOS项目检验方法标准/OOS结果计算结果是否已由第二人复核是 . 否OOS结果是否由实验室差错产生（仪器错误数据、系统适用性未通过、标准品失效、试剂过期、样品使用错误、装置清洁未完全或不适当）是 . 否是否已由本人进行复验： 是 否复验结果：检验人： 复核人：QC负责人： 表2 偏差（OOS）调查记录 编码：ZL/AK-JL-026-00是否按取样程序取样是 . 否 . 无关样品是否混合均匀是 . 否 . 无关供试品是否有明细杂质或降解是 . 否 . 无关供试液是否正确稀释是 . 否 . 无关是否按检验SOP检验是 . 否 . 无关所有计算是否已

11、经过复核是 . 否 . 无关仪器是否在校正周期内是 . 否 . 无关操作环境是否符合规定是 . 否 . 无关色谱光谱基线是否正常（无噪音）是 . 否 . 无关峰分离度是否符合规定是 . 否 . 无关积分重现性是否符合规定是 . 否 . 无关峰识别是否正确是 . 否 . 无关溶剂是否影响主峰的积分是 . 否 . 无关进样体积是否一致是 . 否 . 无关进样稳定是否一致是 . 否 . 无关积分方法是否一致是 . 否 . 无关试剂 、标准品所用试剂是否在有效期内是 . 否 . 无关所用试剂是否正确储存是 . 否 . 无关试剂取用量是否正确是 . 否 . 无关试液配制是否正确是 . 否 . 无关标准品

12、、对照品是否使用正确是 . 否 . 无关对照液是否正确稀释是 . 否 . 无关仪器的原始数据是否可接受是 . 否 . 无关检验人员是否经过培训是 . 否 . 无关是否存在相关的数据和记录是 . 否 . 无关是否需要复验 ： 是 否 QC负责人/批准人:复验结果： 复验人：是否需要第二人复验： 是 否 QC负责人/批准人:复验结果： 复验人：QA负责人表3 偏差（OOS）调查 编码：ZL/AK-JL-027-00是否按取样程序取样是 . 否 . 无关原料是否由合格供应商供应是 . 否 . 无关原料储存容器是否正常是 . 否 . 无关以下由产品和工艺相关人员完成生产设备是否存在异常情况或故障是 .

13、 否 . 无关设备是否按程序清洗是 . 否 . 无关QA是否批准设备的使用是 . 否 . 无关设备是否在校正期内是 . 否 . 无关设备是否有明显的污染是 . 否 . 无关工艺参数是否在规定范围内是 . 否 . 无关所有工艺计算是否核实是 . 否 . 无关是否使用正确的原料是 . 否 . 无关原料的批量是否核实是 . 否 . 无关生产过程是否存在失误操作是 . 否 . 无关生产环境是否存在偏差是 . 否 . 无关生产过程中是否存在不正常的监控记录是 . 否 . 无关其它可能的指示是 . 否 . 无关调查人：车间负责人：QC负责人：QA负责人：是否需要重新取样检验： 是 否 QC负责人/批准人：检验结果： 检验人：准备6份新供试品（供试液），以获得准确的测试结果：结果1：结果4：平均：标准偏差（3%）：结果2：结果5：结果3：结果6：检验人： 复核人：QC负责人：QA负责人：审核：QC：车间：QA：生产部：物料供应部：质量保证部：注：本表用于偏差处理调查记录，不涉及的项目可不填写。