矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介.ppt

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1、矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介一.煤炭二.铁矿、镍矿第一部分煤分析检验主要参数指标、检测方法、仪器设备简介一、概况1.煤炭种类繁多，划分方式很很多。根据煤化程度分类：烟煤，无烟煤，褐煤三大类，再根据这三大类煤分别划分为14小类：如长焰煤、肥煤、瘦煤、1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤等等。2.贸易中，常规检测项目有全水分、水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫、发热量、灰熔点及哈氏可磨性指数.二.煤分析常用基态基态的作用：当煤处于不同状态时，各种煤质特性指标的数值是不相同的。为了确切表示煤质某一特性指标的含义，应标明它的基态（简称为基）。2.1收到基：以收到状态的煤为基准。用ar

2、表示。2.2空气干燥基：与空气湿度达到平衡的状态。用ad表示。2.3干燥基：以假想无水状态的煤为基准。用d表示。实验室间的数据只能以干燥基的数据进行比对。常用指标、基态与符号特性指标符号特性指标符号水分M发热量Q全水分Mt弹筒发热量 Qb外在水分Mf高位发热量 Qgr内在水分Minh低位发热量 Qnet灰分A收到基ar挥发分V空气干燥基 ad固定碳FC干燥基d全硫St干燥无灰基 daf三.方法精密度表示方法有：极差、平均偏差、标准偏差、重复性限、再现性临界差影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等等重复性限:同一操作者用同一仪器对同一样品于短期内所作的重复测定，所得结果间的差值（在95%概

3、率下）的临界差。再现性临界差:不同实验室对从试验所致最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界差。四、各项目详解1、全水分测试全水分的测试：一定粒度的煤样，在通入空气流或者氮气流中的有一定温度的烘箱中干燥到质量恒定，根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。分为一步法和两步法两种设备烘箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在3040和105110范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。通氮的每小时可换气15次以上。微波水分仪：煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。全水分

4、测试的重复性限为：2、水分测试水分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。设备：同全水分。测试指标：3、灰分测试灰分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。设备：马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为81510，炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。测试指标：4、挥发分的测定挥发分的测试：称取一定

5、量的一般分析试验煤样于带盖的瓷坩埚中，在90010下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。主要设备：马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为90010，并有足够的9005的恒温区。炉子的热容量为当其时温度为920左右时，放入室温下地坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，据炉底2030mm处。测试指标：5、全硫的测定全硫的测试：煤样在1300高文下，于氧气流中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高氯酸盐吸附滤除后通

6、过红外检测池，其中的二氧化硫由红外检测系统测定，仪器使用前需用标准物质标定，煤样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。主要设备：红外测硫仪：红外吸收是基于二氧化硫气体吸收红外光的性质，根据朗伯-比尔定律（吸收定律）气体吸收单色光的程度（吸光度）与该气体的浓度成正比。测试指标：St%重复性St，ad%再现性St，d%10.050.15140.100.2540.200.356、发热量的测定弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。高位发热量：弹筒-硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。低位发热量：

7、高位-水的汽化热后得到的发热量。热容量的定义：量热系统温度每产生单位温升所要吸收的热量称为热容量。基本原理：将一定质量的煤样放在氧弹内完全燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算煤的发热量。主要设备：热量计：由燃烧氧弹、内筒、外筒、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成的。精密度和准确度的要求依靠对标准物质进行实验后的数据进行比对。测试指标：7、灰熔点的测试灰熔点的测试：将煤灰制定成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。主要设备：高温炉：能加

8、热到1500以上，有足够的恒温带（各部位温差小于5），能按规定的程序加热，炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性，能在试验过程中观察试样形态变化。测试指标：8、哈氏可磨性指数哈氏可磨性指数的测试：将一定粒度范围的质量的煤样，将哈氏可磨性测定仪研磨后在规定的条件下筛分，称量筛上煤样的质量，由研磨前的煤样量减去筛上煤样质量得到筛下煤样的质量。再从由标准煤样绘制的校准图上查的哈氏可磨性指数。主要设备：哈氏可磨性测定仪：研磨碗内有八个钢球，直径为25.4mm，肿块、齿轮、主轴、研磨环施加在钢球上的总垂直力为2842N，运转速度为201r/min。测试指标：第二部分铁矿、镍矿分析检验主要参数指标、检测方法、仪

9、器设备简介一、概况检测项目为贸易中的常规项目：全铁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫及镍。在矿石检测中，较少涉及到仪器，最常接触的就是高温炉。二、各项目详解1、全铁测定全铁的测试：盐酸溶样，过滤残渣后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物主液合并，用氨水沉淀分离消除杂质影响。或者用无水碳酸钠-硼砂熔矿、盐酸浸取，过氧化氢加热，再用氨水沉淀，沉淀用盐酸溶解。用氯化亚锡和三氯化钛还原还原铁。用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。：测试指标项目酸分解 碱分解重复性限0.1560.170再现性限0.2390.2672、三氧化二铝测定三氧化二铝的测试

10、：试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并，然后用氨水沉淀过滤，将铝、铁、钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相，水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝，再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。：测试指标3、二氧化硅的测定二氧化硅的测试：试样用盐酸分解，过滤，灼烧；残渣用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并。加高氯酸冒烟，使硅酸脱水，过

11、滤，灼烧，用盐酸-乙醇除硼，再灼烧，恒量，用氢氟酸挥散除硅，由前后两次重量差求的纯二氧化硅的百分含量。：测试指标4、磷的测试磷的测试：试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不容残渣过滤、灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长700800nm处，测量其吸光度。：测试指标5、硫的测定硫的测试：试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫，二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫含量。测试指标：6、镍的测定镍的测试：试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长352.5nm处，测定镍的吸光度，计算镍量。测试指标：水平范围m/（g/g）重复性限r/（g/g）再现性限R（g/g）0.576.51r=0.0023+0.0027mR=0.0044+0.1063mTHEEND