中药材以及中药饮片检验.ppt

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1、关于中药材及中药饮片的检验第一张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材标准药材标准饮片标准饮片标准*中国药典中国药典*局(部)颁标准局(部)颁标准中药材第中药材第1册、藏药、维药、蒙药分册册、藏药、维药、蒙药分册*地方标准地方标准中药材标准、炮制规范中药材标准、炮制规范第二张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认一药材与饮片的标准确认一*中国药典中国药典2010年版凡例第十二条解读年版凡例第十二条解读*正文中未列饮片和炮制项的,其名称与药材名称相同,该正文同为药正文中未列饮片和炮制项的,其名称与药材

2、名称相同,该正文同为药材和饮片标准材和饮片标准*正文中饮片炮制项为净制、切制的,其正文中饮片炮制项为净制、切制的,其饮片名称饮片名称或相关项目亦或相关项目亦与药材相同与药材相同第三张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认三三白白草草*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者第四张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认三三棱棱*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者第五张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认生生姜姜*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者注意:姜皮无法执行

3、注意:姜皮无法执行第六张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项未列饮片和炮制项土土贝贝母母第七张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项未列饮片和炮制项第八张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中项目与药材不一致者饮片中项目与药材不一致者缺重金属及有害元素、含量测定缺重金属及有害元素、含量测定第九张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*切制者切制者 饮片名称同饮片名称同炙甘草除外炙甘草除外第十张,PPT共九十

4、页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中项目未写全者饮片中项目未写全者第十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中特殊炮制品未列项目者饮片中特殊炮制品未列项目者炒炒僵僵蚕蚕第十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中缺鉴别(饮片中缺鉴别(1 1)项者)项者第十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认性状:金钗石斛、性状:金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石鼓槌石斛、流苏石斛等斛等鉴别:金钗石斛(石鉴别:金钗石斛(石斛碱

5、)、鼓槌石斛斛碱)、鼓槌石斛(毛兰素)、流苏石(毛兰素)、流苏石斛等(石斛酚)斛等(石斛酚)含量测定:金钗石斛(石斛碱)、含量测定:金钗石斛(石斛碱)、鼓槌石斛(毛兰素)、流苏石斛等鼓槌石斛(毛兰素)、流苏石斛等(无)(无)第十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认药材标准中:北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷药材标准中:北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷a、d对照品鉴别、含量测定(柴胡皂苷对照品鉴别、含量测定(柴胡皂苷a、d总量)总量)南柴胡无鉴别及含量测定项南柴胡无鉴别及含量测定项第十五张,PPT共九十页,创作于2022年6

6、月一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认第十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二*中国药典中国药典2010年版年版*湖南省中药饮片炮制规范湖南省中药饮片炮制规范20102010年版年版第十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二炮制方法二者不完全一致者炮制方法二者不完全一致者*若执行湖南省中药饮片炮制规范若执行湖南省中药饮片炮制规范2010年版年版适用范围为:湖南适用范围为:湖南省境内、非制药企业、且

7、按省境内、非制药企业、且按10kg/100kg生产生产*如醋乳香、醋没药如醋乳香、醋没药ChP5kg/100kg省标省标10kg/100kg第十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二*新版新版GMP包装上标出执行标准包装上标出执行标准*若执行中国药典若执行中国药典适用范围为:全国、全行业、且按适用范围为:全国、全行业、且按5kg/100kg生产生产第十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二炮制方法二者一致者炮制方法二者一致者*人

8、参、西洋参等人参、西洋参等建议执行中国药典建议执行中国药典第二十张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二片形等问题片形等问题 各地要求不统一各地要求不统一如黄芪片、甘草片等如黄芪片、甘草片等长椭圆形、圆形、薄片或厚片长椭圆形、圆形、薄片或厚片第二十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按收检日期原则按收检日期原则1、中国药典、中国药典2010年版年版一部一部2010年年10月月1日日2、中国药典、中国药典2010年版年版第一增补本

9、第一增补本2012年年10月月1日日3、中国药典、中国药典2010年版年版第二增补本第二增补本2013年年12月月1日日第二十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称按抽样单上填写的名称*半夏与水半夏半夏与水半夏药药典典部部颁颁第二十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称按抽样单上填写的名称*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川贝母、湖北贝母等川贝母、湖北贝母等不

10、能笼统写不能笼统写“贝母贝母”*A物写成物写成B物,按物,按B物检物检如如南五味子南五味子-五味子五味子小通草小通草-通草、通草、乌梅乌梅-乳香乳香第二十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按实物原则按实物原则*山药山药中国药典与省中药材标准均有收载,流通领域中中国药典与省中药材标准均有收载,流通领域中生产企业原则上执行中国药典生产企业原则上执行中国药典*炮制品炮制品山茱萸(实为酒萸肉)、乳香(实为醋乳香)、延胡山茱萸(实为酒萸肉)、乳香(实为醋乳香)、延胡索(实为醋延胡索)、五味子(醋五味子)等索(实为醋

11、延胡索)、五味子(醋五味子)等*不认可不认可南五味子南五味子-五味子五味子通草通草-小通草小通草第二十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月一、检验标准的确认一、检验标准的确认药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*外省地方药材标准外省地方药材标准*如中成药生产企业如中成药生产企业有证据表明该企业有产品在申请报批时采有证据表明该企业有产品在申请报批时采用的药材执行用的药材执行*省中药材标准省中药材标准*客户有特殊需求,指定按客户有特殊需求,指定按*标准检测,发检测报告标准检测,发检测报告*中草药文献中草药文献客户特殊需求,发检测报告客户特殊需求,发检测报告第二十六张,PPT共九十页,

12、创作于2022年6月二、与中药材及饮片的相关附录二、与中药材及饮片的相关附录第二十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月二、与中药材及饮片的相关附录二、与中药材及饮片的相关附录共计共计1616个个第二十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月对照品管理:对照品管理:1、入库、配置使用记录、入库、配置使用记录2、按条件储存、按条件储存3、毒麻对照品双人双锁管理,使用有详细台账、毒麻对照品双人双锁管理,使用有详细台账4、配置后的对照品原则上当次使用;若多次、配置后的对照品原则上当次使用;若多次使用,需进行稳定性考察使用,需进行稳定性考察5、未注明储存条件的,在室温下保存;注明储存、未注明储存

13、条件的,在室温下保存;注明储存条件的,按储存条件保存条件的,按储存条件保存三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第二十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第三十张,PPT共九十页,创作于2022年6月对照品使用对照品使用*严格按对照品所附说明书的使用方法使严格按对照品所附说明书的使用方法使用用*按标准规定的方法使用(老批号,无说明按标准规定的方法使用(老批号,无说明书者)书者)三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第三十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月不管标准如何不管标准如何规定,按规定,按70减压干燥减压干燥4小小时后使

14、用,计时后使用,计算时要代入含算时要代入含量值量值99.6%三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第三十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月不管标准如何不管标准如何规定,直接使规定,直接使用,计算时要用,计算时要代入含量值代入含量值90.1%三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第三十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月按标准用,若按标准用,若标准无减压干标准无减压干燥等其他规燥等其他规定,则直接使定,则直接使用,含量值以用,含量值以100%计计*新批号发放旧批号失效,但中药化新批号发放旧批号失效,但中药化学对照品可有一过渡期,原则上不学对照品可有一过渡期,原则上不超过

15、超过6个月个月三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理第三十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月四、取样与粉碎四、取样与粉碎非常重要非常重要 均匀性、代表性、准确性均匀性、代表性、准确性四分法四分法反复粉碎反复粉碎 组合粉碎机组合粉碎机 95%95%过筛过筛粉末留样(不合格样品必要时)粉末留样(不合格样品必要时)复核时同时寄送粉末样品复核时同时寄送粉末样品 抽样抽样-更应注意样品的代表性更应注意样品的代表性 第三十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求容量仪器的标化容量仪器的标化国家计量检定规程国家计量检定规程JJG-2006JJG-2006(常用玻璃

16、量器)(常用玻璃量器)分类:容量瓶、滴定管、移液管、量筒(杯)分类:容量瓶、滴定管、移液管、量筒(杯)玻璃量器分类玻璃量器分类.pdf.pdf检定周期:检定周期:3 3年(碱式滴定管年(碱式滴定管1 1年)年)第三十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求名称与药典有差名称与药典有差异异第三十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求名称与药典有差名称与药典有差异异第三十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求名称名称与药与药典有典有差异差异第三十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、

17、分析与要求名称与药典一致名称与药典一致第四十张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求玻璃量器的清洗玻璃量器的清洗水洗(自来水水洗(自来水-纯化水)纯化水)合成洗涤剂洗合成洗涤剂洗铬酸洗液洗铬酸洗液洗硝酸洗液(元素、硝酸洗液(元素、MSMS等)等)第四十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求容量瓶容量瓶第四十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求移液管移液管4545度度防空吸防空吸停靠停靠1515秒秒第四十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求滴定滴定酸式:将滴定管保留半管

18、左右的溶液,一手握着管的中部,一首握住活塞,斜向做一个冲击动作,同时快速打开活塞,这样就能靠惯性力,使少量液体和气泡一起冲出第四十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求滴定滴定第四十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求读数读数第四十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求滴定液滴定液滴定液标定滴定液标定 中国药典、中国药品检验标中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准准操作规范、行业标准 间接配制法与直接配制法间接配制法与直接配制法“水水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有,系指蒸馏水或去离子水

19、,在未注明有其他要求时,应符合纯化水的规定其他要求时,应符合纯化水的规定第四十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求配制配制 浓度等于或低于浓度等于或低于0.02mol/L0.02mol/L的滴定液的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于等于或大于0.1mol/L0.1mol/L的滴定液适量,加新沸的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成第四十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求配制配制 间接配制法间接配制法 应为其名义值的应为

20、其名义值的0.95-0.95-1.051.05,否则需调整,否则需调整 直接配制法,采用直接配制法,采用“基准试剂基准试剂”滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按各滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存该滴定液项下的贮藏条件贮存第四十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求标定标定 所用分析天平及其砝码、滴定管、量所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于值与原标示值之比的绝对值大于0.05%0.05%时,时,应在计算中采用校正值予以补偿应在计算中采用

21、校正值予以补偿室温(室温(10-3010-30)下进行)下进行第五十张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求双人各双人各3 3 份(配制者加份(配制者加1 1份预标),份预标),0.1%0.1%(氢氧化(氢氧化钠,钠,0.2%0.2%等)等);标定结果按初、复标的平均值计标定结果按初、复标的平均值计算,取算,取4 4位有效数字位有效数字临用前按稀释法配制浓度等于或低于临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L0.02mol/L的滴定液,除另有规定外的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于(浓度等于或大于0.1mol/L0.

22、1mol/L)的标定浓度与取用)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得校正值),计算而得第五十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求标定标定 根据滴定液的消耗量选用适宜容根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗少量滴定液淋洗3 3次,盛装滴定液后,宜用次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口小烧杯覆盖管口滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的滴定

23、液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml20ml,读,读数应估计到数应估计到0.01ml0.01ml第五十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求贮藏与使用贮藏与使用 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;并在标签标签,写明滴定液名称及其标示浓度;并在标签下方加贴如下内容的表格,根据记录填写下方加贴如下内容的表格,根据记录填写第五十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大取用滴定液

24、时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与黏附于瓶壁的液滴混量滴定液的容器,使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。染。第五十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求常用的且性质稳定的超常用的且性质稳

25、定的超3 3个月后复标;不常个月后复标;不常用的临用前复标用的临用前复标挥发性强、在空气中不稳定的或实验时温度挥发性强、在空气中不稳定的或实验时温度与标定温度相差较大(与标定温度相差较大(1010)临用前复标)临用前复标第五十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微显微生物生物体视体视第五十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微显微数码体视数码体视数码生物数码生物第五十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微显微第五十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微

26、显微镜台测微尺标镜台测微尺标化目镜测微尺化目镜测微尺第五十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微显微*制片技术制片技术 (1 1)先透化后盖盖玻片)先透化后盖盖玻片 (2 2)先盖盖玻片再透化)先盖盖玻片再透化目的:使淀粉、色素等溶解,并使组织细胞膨胀、透明,以利镜检第六十张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求显微显微*制片技术制片技术 粉末过筛粉末过筛-粒度均匀粒度均匀 盖片后压片盖片后压片-视野中样本合适视野中样本合适第六十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱第六十二张,PP

27、T共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱第六十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱-商品板商品板硅胶G板和硅胶GF254预制板 5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm聚酰胺薄膜聚酰胺薄膜 用时自行裁剪合适大小用时自行裁剪合适大小第六十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱-自制板自制板第六十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱-点样点样第六十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与

28、要求五、分析与要求薄层色谱薄层色谱-点样点样第六十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月薄层色谱薄层色谱-展开展开五、分析与要求五、分析与要求第六十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月69薄层色谱法的操作及注意点显色:喷雾瓶雾化效果均匀、气压适当、喷时与板距离适中、喷洒均匀、足量五、分析与要求五、分析与要求第六十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月70显色剂的用量薄层色谱在中药鉴别中的应用五、分析与要求五、分析与要求第七十张,PPT共九十页,创作于2022年6月71加热时间五、分析与要求五、分析与要求第七十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月72不同薄层板的影响MN烟台自

29、制五、分析与要求五、分析与要求第七十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月73湿度影响(吸附剂活性)五、分析与要求五、分析与要求第七十三张,PPT共九十页,创作于2022年6月74温度影响30 18淫羊藿不同温度展开 4 28五、分析与要求五、分析与要求第七十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月75溶剂蒸汽影响五、分析与要求五、分析与要求第七十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月供试品溶液稠度的影响供试品溶液稠度的影响五、分析与要求五、分析与要求第七十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月三氯甲烷三氯甲烷-甲醇甲醇-水(水(23235 50.50.5)甲苯甲苯-乙酸乙酯乙酸

30、乙酯-甲酸(甲酸(7 73 30.20.2)山山药药展开剂的影响展开剂的影响五、分析与要求五、分析与要求第七十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *进样进样 手动与自动进样器手动与自动进样器 定量环定量环第七十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *样品前处理样品前处理 滤膜材质滤膜材质 0.20.2与与0.45um0.45um 滤过与离心滤过与离心 续滤液续滤液第七十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *异常峰异常峰 峰分裂峰分裂 溶剂化效

31、应溶剂化效应 柱塌陷等柱塌陷等岩白菜素、士的宁等岩白菜素、士的宁等第八十张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *异常峰异常峰 拖尾或前沿峰拖尾或前沿峰 固定相、流动相、柱固定相、流动相、柱温等温等 第八十一张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *异常峰异常峰 溶剂峰溶剂峰 不一定都在不一定都在3 3分钟以内分钟以内 甲甲醇醇第八十二张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求液相色谱液相色谱 *波长的选择波长的选择 流动相为溶剂流动相为溶剂 第八十三张,PPT共九十页,创作于

32、2022年6月五、分析与要求五、分析与要求气相色谱气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外,另除了上述液相色谱中类似问题外,另需注意的问题有:需注意的问题有:*密封垫漏密封垫漏 不出峰或明显响应降低不出峰或明显响应降低 由松至紧由松至紧-延长寿命延长寿命第八十四张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求气相色谱气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外,另需除了上述液相色谱中类似问题外,另需注意的问题有:注意的问题有:*衬管污染衬管污染 不出峰、响应降低、不出峰、响应降低、鬼峰、重现很差等鬼峰、重现很差等 *色谱柱两端正确连接色谱柱两端正确连接 *检测器端准确连接检测器

33、端准确连接 ECD/FIDECD/FID第八十五张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求气相色谱气相色谱 *色谱柱性能下降色谱柱性能下降 不出峰、分离度下不出峰、分离度下降降 老化与更换老化与更换 *点火问题点火问题 气体比例、纯度、气气体比例、纯度、气种类(连接)、点火丝污染等种类(连接)、点火丝污染等第八十六张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求紫外光谱紫外光谱 *比色池配对使用比色池配对使用 玻璃比色池(可见光区)玻璃比色池(可见光区)石英比色池(紫外石英比色池(紫外-可见光区)可见光区)-通用型通用型 清洗清洗-洗液且不长时间浸

34、泡洗液且不长时间浸泡毛面与光面第八十七张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求紫外光色谱紫外光色谱*不能少于截止使用波长,如甲醇、乙腈不能少于截止使用波长,如甲醇、乙腈205nm205nm第八十八张,PPT共九十页,创作于2022年6月五、分析与要求五、分析与要求紫外光谱紫外光谱 *定量分析定量分析-标准曲线法标准曲线法 先拿一份溶液测定最在吸收波长(一般取中间值)先拿一份溶液测定最在吸收波长(一般取中间值),再固定波长测定,计算,再固定波长测定,计算 *定性分析定性分析 无特殊规定者,无特殊规定者,2nm2nm *波长位移波长位移 不同设备比较;供试品溶液的不同设备比较;供试品溶液的pHpH值与对照品溶液一致;溶剂品牌、批号等值与对照品溶液一致;溶剂品牌、批号等第八十九张,PPT共九十页,创作于2022年6月感谢大家观看第九十张,PPT共九十页,创作于2022年6月

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