食品理化检验化学性食物中毒的快速检测.ppt

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1、食品理化食品理化检验化学化学性食物中毒的快速性食物中毒的快速检测现在学习的是第1页,共80页【掌握掌握】n食物中毒的定义食物中毒的定义n毒物快速鉴定的程序毒物快速鉴定的程序n水溶性毒物的提取方法,格氏法快速检验亚硝酸盐的原理和水溶性毒物的提取方法,格氏法快速检验亚硝酸盐的原理和方法方法n挥发性毒物的分离方法,氰化物的毒性和采样要点,普鲁士蓝挥发性毒物的分离方法,氰化物的毒性和采样要点,普鲁士蓝法快速鉴定氰化物的原理和操作要点法快速鉴定氰化物的原理和操作要点n斯斯-奥氏法的原理和操作要点奥氏法的原理和操作要点n雷因许氏法雷因许氏法n快速鉴定有机磷农药的原理和方法快速鉴定有机磷农药的原理和方法n河

2、豚毒素的毒性及其快速鉴定的方法河豚毒素的毒性及其快速鉴定的方法现在学习的是第2页,共80页【熟悉熟悉】n化学性毒物的分类化学性毒物的分类n不挥发性毒物的分类和提取分离方法,简易不挥发性毒物的分类和提取分离方法,简易提取法,巴比妥类及生物碱类毒物的特点及提取法,巴比妥类及生物碱类毒物的特点及检验方法检验方法n确证汞、砷的试验方法,钡的快速检验法确证汞、砷的试验方法,钡的快速检验法n常见灭鼠药的性质及快速鉴定方法常见灭鼠药的性质及快速鉴定方法n快速鉴定毒蕈的方法快速鉴定毒蕈的方法现在学习的是第3页,共80页【了解了解】n亚硝酸盐中毒的特点亚硝酸盐中毒的特点n常见挥发性毒物的种类,苦味酸试纸法和对硝

3、常见挥发性毒物的种类,苦味酸试纸法和对硝基甲醛法基甲醛法n金属毒物引起食物中毒的概况金属毒物引起食物中毒的概况n农药中毒的概况,鼠药中毒的概况农药中毒的概况,鼠药中毒的概况n河豚毒素的毒性河豚毒素的毒性n快速检验食物中毒的方法,有毒动植物中毒的快速检验食物中毒的方法,有毒动植物中毒的概况概况现在学习的是第4页,共80页主要内容主要内容水溶性毒物水溶性毒物1挥发性毒物挥发性毒物2灭灭 鼠鼠 药药6不挥发性有机毒物不挥发性有机毒物3金属毒物金属毒物4农农 药药5有毒动植物有毒动植物7现在学习的是第5页,共80页化学性食物中毒的概念化学性食物中毒的概念 是指摄入了含有化学性有毒有害物是指摄入了含有化

4、学性有毒有害物质的食品或者把有毒有害物质当作食质的食品或者把有毒有害物质当作食品摄入后出现的非传染性的,以急性品摄入后出现的非传染性的,以急性或亚急性中毒症状为主的疾病。或亚急性中毒症状为主的疾病。现在学习的是第6页,共80页1、发病快。潜伏期较短,多以急性胃肠炎、发病快。潜伏期较短,多以急性胃肠炎症状为主;症状为主;2、中毒程度严重,病程长,发病率和死亡、中毒程度严重,病程长,发病率和死亡率较高。率较高。3、季节性和地区性均不明显,中毒食品无、季节性和地区性均不明显,中毒食品无特异性,多为误食或食入被化学物质污染特异性,多为误食或食入被化学物质污染的食品而引起,其偶然性较大。的食品而引起,其

5、偶然性较大。化学性食物中毒的特征化学性食物中毒的特征现在学习的是第7页,共80页例:例:保管不当,误食保管不当,误食现在学习的是第8页,共80页化学性食物中毒快速检验化学性食物中毒快速检验定义:是指当发生化学性食物中毒时,定义:是指当发生化学性食物中毒时,采用一系列快速检测方法进行的毒物采用一系列快速检测方法进行的毒物定性或半定量分析。定性或半定量分析。目的:是尽快查明中毒原因,为中毒应目的:是尽快查明中毒原因,为中毒应急处理和救治提供科学依据。急处理和救治提供科学依据。现在学习的是第9页,共80页毒物的分类毒物的分类按毒理学、按毒理学、毒物化学毒物化学分分按按毒物化学毒物化学分:分:挥发性挥

6、发性:氰化物、甲醇、苯酚等:氰化物、甲醇、苯酚等水溶性水溶性:强酸、强碱、亚硝酸盐等:强酸、强碱、亚硝酸盐等金属金属:砷、汞、钡、硒、镉、铬等:砷、汞、钡、硒、镉、铬等不挥发性有机毒物不挥发性有机毒物:催眠药、兴奋剂、致:催眠药、兴奋剂、致幻剂、生物碱、强心甙等;幻剂、生物碱、强心甙等;现在学习的是第10页,共80页毒物的分类毒物的分类按按毒物化学毒物化学分:分:农药和灭鼠药农药和灭鼠药:有机磷、氨基甲酸酯:有机磷、氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类农药;毒鼠强、氟类,拟除虫菊酯类农药;毒鼠强、氟乙酰胺等灭鼠药;乙酰胺等灭鼠药;动植物毒性成分动植物毒性成分:河豚毒素、毒蕈毒:河豚毒素、毒蕈毒素、桐油酸

7、等。素、桐油酸等。现在学习的是第11页,共80页化学性食物中毒快速检验的程序化学性食物中毒快速检验的程序1、了解中毒情况、了解中毒情况v询问:时间、原因、人数、临床症状询问:时间、原因、人数、临床症状和体征、用过何种食物、同食者症状、和体征、用过何种食物、同食者症状、采取的措施和效果采取的措施和效果v初步确定可疑食物、可疑毒物、采样初步确定可疑食物、可疑毒物、采样点和方法点和方法现在学习的是第12页,共80页2、样品采集、样品采集采集原则:部位采集原则:部位取样取样样品种类样品种类采样量:采样量:3倍原则倍原则保存和运输:尽快;低温保存和运输:尽快;低温采样者的自身防护:服装、器具采样者的自身

8、防护:服装、器具化学性食物中毒快速检验的程序化学性食物中毒快速检验的程序现在学习的是第13页,共80页样品的分类样品的分类样品样品样品样品0.5Kg500ml0.5Kg500ml0.5Kg500ml检样检样原始样品原始样品平均样品平均样品试验样品试验样品复检样品复检样品保留样品保留样品2-4kg2-4L现在学习的是第14页,共80页3、检验和结论:、检验和结论:定性或半定量检验定性或半定量检验应同时做空白对照和阳性对照应同时做空白对照和阳性对照用两种以上方法确认用两种以上方法确认形态分析形态分析结论为阴性结论为阴性/阳性阳性化学性食物中毒快速检验的程序化学性食物中毒快速检验的程序现在学习的是第

9、15页,共80页试纸法试纸法固体试剂法固体试剂法试管法试管法溶液法溶液法仪器测定法仪器测定法 利用被测毒物的物理化学性利用被测毒物的物理化学性质制成质制成速测卡、速测箱速测卡、速测箱等小型仪器。等小型仪器。待测物与试剂反应生待测物与试剂反应生成有色化合物成有色化合物 比色定性比色定性半定量半定量化学性食物中毒快速检验方法化学性食物中毒快速检验方法现在学习的是第16页,共80页水溶性毒物的快速检验水溶性毒物的快速检验分离提取分离提取1、水浸法、水浸法:捣碎:捣碎/匀质匀质水浸加热水浸加热过过滤滤/离心离心滤液滤液/上清液上清液2、透析法、透析法:无机化合物或小分子有机物:无机化合物或小分子有机物

10、可以自由通过半透膜可以自由通过半透膜现在学习的是第17页,共80页亚硝酸盐的快速检验亚硝酸盐的快速检验主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾外观和滋味似食盐(且比食盐淡),在外观和滋味似食盐(且比食盐淡),在食品企业,易误食引起中毒食品企业,易误食引起中毒中毒机理:中毒机理:亚硝酸盐能使血液中正常携氧亚硝酸盐能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,因而的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,因而失去携氧能力而引起组织缺氧失去携氧能力而引起组织缺氧 现在学习的是第18页,共80页亚硝酸盐食物中毒快速检验方法亚硝酸盐食物中毒快速检验方法格氏法格氏法原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后

11、,原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在在弱酸条件下弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重重氮化氮化后,再与后,再与N1萘基乙二胺偶合形萘基乙二胺偶合形成成紫红色染料紫红色染料,与标准比较定量。,与标准比较定量。格氏试剂格氏试剂将所用试剂按比例混合配成将所用试剂按比例混合配成的粉状试剂的粉状试剂现在学习的是第19页,共80页联苯胺联苯胺-冰乙酸法冰乙酸法原理:利用亚硝酸盐在酸性溶液中原理:利用亚硝酸盐在酸性溶液中将联苯胺重氮化,然后水解并氧化将联苯胺重氮化,然后水解并氧化成红色的联苯醌,在白色点滴板上成红色的联苯醌,在白色点滴板上进行颜色反应,观察有无紫红色产进行颜色反应,观

12、察有无紫红色产生,以检验亚硝酸盐的存在。生,以检验亚硝酸盐的存在。亚硝酸盐食物中毒快速检验方法亚硝酸盐食物中毒快速检验方法现在学习的是第20页,共80页 挥发性毒物的快速检测挥发性毒物的快速检测挥发性毒物的分离挥发性毒物的分离v沸点低、蒸汽压高的沸点低、蒸汽压高的 蒸馏法蒸馏法/扩散扩散 法法/顶空法顶空法v沸点高、难溶于水的沸点高、难溶于水的 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法现在学习的是第21页,共80页氰化物的快速检验氰化物的快速检验氢氰酸、氰化钾和氰化钠等氢氰酸、氰化钾和氰化钠等氰化物的采样:应加碱固定后氰化物的采样:应加碱固定后密封,并尽快测定(氢氰酸易水密封,并尽快测定(氢氰酸易水解和与醛反

13、应解和与醛反应P213)苦味酸试纸法苦味酸试纸法普鲁士蓝法普鲁士蓝法对硝基苯甲醛法对硝基苯甲醛法快速检验法快速检验法现在学习的是第22页,共80页苦味酸试纸法苦味酸试纸法q原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,氢原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸在弱碱条件下作用生氰酸与苦味酸在弱碱条件下作用生成成红色异氰紫酸钠红色异氰紫酸钠。q干扰物:硫化物、亚硫酸盐、硫代干扰物:硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐硫酸盐现在学习的是第23页,共80页原理:氰离子在碱性条件下,与硫酸亚铁作原理:氰离子在碱性条件下,与硫酸亚铁作用,生成亚铁氰络盐,酸化后与高铁离子用,生成亚铁氰络盐,酸化后与高铁离子反应生成反应生成蓝色的

14、普鲁士蓝蓝色的普鲁士蓝。CN-H+HCN5HCN+6NaOH+FeSO4Na4Fe(CN)6+6H2O+Na2SO43Fe(CN)64-+4Fe3+Fe4Fe(CN)63普鲁士蓝法普鲁士蓝法现在学习的是第24页,共80页对硝基苯甲醛法对硝基苯甲醛法q原理:氰根离子催化对原理:氰根离子催化对-硝基苯甲醛缩合硝基苯甲醛缩合反应,生成反应,生成4,4-二硝基安息香,该物质二硝基安息香,该物质在碱性条件下生成在碱性条件下生成4,4-硝基安息香红色硝基安息香红色醌式化合物。醌式化合物。q注意:灵敏度高,易产生假阳性,应注意:灵敏度高,易产生假阳性,应结合空白试验和其他检验方法来判断结结合空白试验和其他检

15、验方法来判断结果。果。现在学习的是第25页,共80页 不挥发性有机毒物的快速检验不挥发性有机毒物的快速检验不挥发性有机毒物按其性质可分为不挥发性有机毒物按其性质可分为酸性有机毒物:巴比妥类安眠药酸性有机毒物:巴比妥类安眠药碱性有机毒物:马钱子碱、阿托品等碱性有机毒物:马钱子碱、阿托品等两性有机毒物:吗啡两性有机毒物:吗啡中性有机毒物:难溶于水而溶于有机中性有机毒物:难溶于水而溶于有机 溶剂,如安眠酮、眠尔通等。溶剂,如安眠酮、眠尔通等。现在学习的是第26页,共80页不挥发性有机毒物的分离提取不挥发性有机毒物的分离提取 斯斯-奥氏法:适用于各类不挥发性奥氏法:适用于各类不挥发性有机毒物的分离提取

16、。有机毒物的分离提取。使用条件:当分析目标不够明确,或使用条件:当分析目标不够明确,或疑有多种理化性质不同的毒物存在。疑有多种理化性质不同的毒物存在。现在学习的是第27页,共80页斯斯-奥氏法原理奥氏法原理q样品酸化后用乙醇浸泡,各类不挥发性毒物均样品酸化后用乙醇浸泡,各类不挥发性毒物均能溶于酸性乙醇,而纤维素,脂肪,蛋白质,能溶于酸性乙醇,而纤维素,脂肪,蛋白质,淀粉,糖类及无机物等杂质基本上不溶于酸性淀粉,糖类及无机物等杂质基本上不溶于酸性乙醇,将上步提取物再用无水乙醇处理几次,乙醇,将上步提取物再用无水乙醇处理几次,杂质基本被除去。杂质基本被除去。q基本除去杂质的提取物残渣加水溶解,由于

17、水基本除去杂质的提取物残渣加水溶解,由于水溶液为呈弱酸性,碱性、两性、酸性和中性的溶液为呈弱酸性,碱性、两性、酸性和中性的有机毒物均溶于弱酸性水中,用有机溶剂提取有机毒物均溶于弱酸性水中,用有机溶剂提取出酸性和中性。出酸性和中性。q水溶液再变为碱性,有机溶剂将碱性有机物水溶液再变为碱性,有机溶剂将碱性有机物提取出,再控制水溶液的提取出,再控制水溶液的pH范围,两性有机范围,两性有机物被提取出来。物被提取出来。现在学习的是第28页,共80页原理及步骤原理及步骤酸性乙醇提取使不挥发性毒物溶入乙醇中,酸性乙醇提取使不挥发性毒物溶入乙醇中,而而“杂质杂质”不溶。不溶。无水乙醇处理,进一步去除无水乙醇处

18、理,进一步去除“杂质杂质”,挥,挥干乙醇,残渣加水溶解,得弱酸性水溶液。干乙醇,残渣加水溶解,得弱酸性水溶液。用乙醚从弱酸性水溶液中提出酸性和中性用乙醚从弱酸性水溶液中提出酸性和中性有机毒物有机毒物酸性和中性毒物的乙醚溶液酸性和中性毒物的乙醚溶液碱性和两性的弱酸水溶液碱性和两性的弱酸水溶液现在学习的是第29页,共80页提取碱性有机毒物:经乙醚提后的提取碱性有机毒物:经乙醚提后的“3”水溶液,用水溶液,用5%NaOH碱化、乙醚或碱化、乙醚或氯仿萃取氯仿萃取提两性有机毒物:将提两性有机毒物:将“4”提取碱性毒提取碱性毒物后的水溶液,用物后的水溶液,用10%盐酸中和后,盐酸中和后,再调再调pH至至8

19、8.5,加氯仿,加氯仿-乙醇萃取,乙醇萃取,两性毒物进入氯仿层两性毒物进入氯仿层原理及步骤原理及步骤碱性和两性的弱酸水溶液碱性和两性的弱酸水溶液现在学习的是第30页,共80页将将“3”步提取的有机溶液,用步提取的有机溶液,用5%NaOH提提两次,酸性有机毒物进入碱液,中性毒物在两次,酸性有机毒物进入碱液,中性毒物在有机相中有机相中将碱性水溶液酸化,有机溶剂提出酸性毒将碱性水溶液酸化,有机溶剂提出酸性毒物物原理及步骤原理及步骤酸性和中性毒物的乙醚溶液酸性和中性毒物的乙醚溶液现在学习的是第31页,共80页简易提取法(简易提取法(P215)适宜于含杂质少的样品提取适宜于含杂质少的样品提取食食物物样样

20、品品乙酸酸化乙酸酸化乙醚提取乙醚提取醚层醚层(酸性和(酸性和中性有机中性有机毒物)毒物)水层水层加氢氧化钠乙醚提取醚层醚层(碱性(碱性有机毒有机毒物)物)水层水层 加盐酸中和后加氨水至弱碱性用三氯甲烷-乙醇(9+1)提取三氯甲烷层三氯甲烷层(两性有机(两性有机毒物)毒物)乙醇乙醇-水层水层(弃去)(弃去)现在学习的是第32页,共80页 包括巴比妥、苯巴比妥等包括巴比妥、苯巴比妥等毒性:对中枢神经系统的抑制作用,抑制延脑毒性:对中枢神经系统的抑制作用,抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢的呼吸中枢及血管运动中枢中毒症状:尸体皮肤呈青紫色,唇、颜面、指中毒症状:尸体皮肤呈青紫色,唇、颜面、指甲呈淡蓝色

21、,尸斑明显,各脏器充血,肺水甲呈淡蓝色,尸斑明显,各脏器充血,肺水肿等。肿等。巴比妥类安眠药的快速检验巴比妥类安眠药的快速检验硝酸钴法硝酸钴法薄层色谱法薄层色谱法检验方法检验方法现在学习的是第33页,共80页硝酸钴法硝酸钴法v巴比妥类药物在在碱性溶液中可与钴盐应,巴比妥类药物在在碱性溶液中可与钴盐应,生成紫堇色配位化合物,可用于本类药物的生成紫堇色配位化合物,可用于本类药物的鉴别和含量测定鉴别和含量测定v样品在酸性介质中以有机溶剂提取,挥干溶样品在酸性介质中以有机溶剂提取,挥干溶剂,加入硝酸钴的无水乙醇溶液,再挥干,剂,加入硝酸钴的无水乙醇溶液,再挥干,放在氨水瓶口熏,如出现紫堇色为阳性,如放

22、在氨水瓶口熏,如出现紫堇色为阳性,如为绿色或黄绿色则为阴性。为绿色或黄绿色则为阴性。现在学习的是第34页,共80页薄层色谱法薄层色谱法由于巴比妥类安眠药互相间存在结由于巴比妥类安眠药互相间存在结构的差异,所以,在薄层色谱中,构的差异,所以,在薄层色谱中,用硝酸汞(或硫酸汞)和二苯卡巴用硝酸汞(或硫酸汞)和二苯卡巴腙醇溶液作显色剂显色后,与标准腙醇溶液作显色剂显色后,与标准比较,以斑点的颜色和比较,以斑点的颜色和Rf值定性。值定性。现在学习的是第35页,共80页生物碱类的快速检验生物碱类的快速检验v大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水v能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯

23、等有能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂机溶剂v能溶于稀酸的的水溶液而成盐类能溶于稀酸的的水溶液而成盐类v生物碱的盐类大多溶于水生物碱的盐类大多溶于水v常见的生物碱有马钱子碱、阿托品、吗啡等。常见的生物碱有马钱子碱、阿托品、吗啡等。现在学习的是第36页,共80页与生物碱沉淀剂生成难溶于水的有色沉淀与生物碱沉淀剂生成难溶于水的有色沉淀常用生物碱沉淀剂常用生物碱沉淀剂常见生物碱的沉淀反应见书常见生物碱的沉淀反应见书P216,表,表13-1酸类酸类苦味酸苦味酸磷钨酸磷钨酸磷钼酸磷钼酸金属与碘的配合物金属与碘的配合物碘化汞钾碘化汞钾K2HgI4碘化铋钾碘化铋钾BiI34KI碘碘-碘化钾碘化钾I-

24、KI生物碱类的快速检验生物碱类的快速检验沉淀反应沉淀反应现在学习的是第37页,共80页v注意:注意:1.反应为阴性时,可以否定生物碱的存在;反应为阴性时,可以否定生物碱的存在;为阳性则不能完全肯定是生物碱为阳性则不能完全肯定是生物碱2.各种生物碱沉淀剂对不同生物碱的沉淀反应各种生物碱沉淀剂对不同生物碱的沉淀反应灵敏度不同,灵敏度不同,需经需经3种以上试剂反应均呈阴种以上试剂反应均呈阴性才能否定生物碱存在性才能否定生物碱存在3.碘化汞钾试剂与生物碱生成的沉淀可溶于过量碘化汞钾试剂与生物碱生成的沉淀可溶于过量的试剂中,故应逐滴加入试剂。的试剂中,故应逐滴加入试剂。现在学习的是第38页,共80页生物

25、碱生物碱矾硫酸矾硫酸钼硫酸钼硫酸甲醛硫酸甲醛硫酸硝硫酸硝硫酸马钱子碱马钱子碱 蓝紫蓝紫无色无色无色加热变棕无色加热变棕 淡黄色淡黄色吗啡吗啡红变蓝紫红变蓝紫紫色紫色紫色紫色红色红色乌头碱乌头碱淡棕变橙淡棕变橙黄棕色黄棕色无色无色紫色紫色阿托品阿托品红变黄红变黄无色无色微棕色微棕色无色无色生物碱类的快速检验生物碱类的快速检验颜色反应颜色反应现在学习的是第39页,共80页该法不必将生物碱的盐类转化成游离该法不必将生物碱的盐类转化成游离碱,并可同时检测数种生物碱碱,并可同时检测数种生物碱可用强碱性试剂展开,展开后可先观察可用强碱性试剂展开,展开后可先观察有无荧光斑点;有无荧光斑点;显色后,用生物碱的

26、斑点颜色和显色后,用生物碱的斑点颜色和Rf值定值定性性生物碱类的快速检验生物碱类的快速检验薄层色谱法薄层色谱法现在学习的是第40页,共80页砷、汞、钡、铬、锰砷、汞、钡、铬、锰v金属毒物进入人体后,易与体内金属毒物进入人体后,易与体内蛋白质结合,生成难解离的金属蛋白质结合,生成难解离的金属蛋白化合物蛋白化合物金属毒物的快速检验金属毒物的快速检验现在学习的是第41页,共80页雷因许氏预试验雷因许氏预试验适用范围适用范围:砷、汞快速检验的:砷、汞快速检验的 定性试验定性试验原理原理:金属铜在盐酸溶液中,能使:金属铜在盐酸溶液中,能使砷、汞等金属还原成元素状态或生砷、汞等金属还原成元素状态或生成铜的

27、合金而沉淀于铜的表面,显成铜的合金而沉淀于铜的表面,显不同颜色和光泽。不同颜色和光泽。现在学习的是第42页,共80页方法与步骤方法与步骤灰(黑)灰(黑)砷化物砷化物银银 白白 汞化物汞化物样品样品+盐酸盐酸+氯化亚锡氯化亚锡小火加热小火加热0.5h,取出,取出用水、乙醇、丙酮洗净,晾用水、乙醇、丙酮洗净,晾干,观察颜色干,观察颜色铜丝铜丝干燥,紫红色;潮湿,绿色干燥,紫红色;潮湿,绿色现在学习的是第43页,共80页说明:说明:q本法最低检出限汞为本法最低检出限汞为100g,砷为,砷为10gq盐酸浓度在盐酸浓度在0.52mol/L,注意保持酸度,注意保持酸度q氯化亚锡将氯化亚锡将5+砷还原为砷还

28、原为3+砷,加速反应砷,加速反应q先消化排除蛋白质和脂肪等先消化排除蛋白质和脂肪等q硫化物、硫酸盐也能使铜丝变黑,硫化物、硫酸盐也能使铜丝变黑,样品样品加盐酸并加热以去除硫化氢和二氧化硫加盐酸并加热以去除硫化氢和二氧化硫,再放入铜丝再放入铜丝现在学习的是第44页,共80页砷的确证试验砷的确证试验升华法升华法:加热上述铜丝变红,显微镜下观察加热上述铜丝变红,显微镜下观察有无升华物以及升华物的晶体形状,有无升华物以及升华物的晶体形状,如有四面体或八面体闪光的结晶则确如有四面体或八面体闪光的结晶则确定砷化物存在,必须结合对照实验进定砷化物存在,必须结合对照实验进行。行。现在学习的是第45页,共80页

29、砷的确证试验砷的确证试验砷斑法砷斑法:在酸性溶液中,砷化物可被锌还:在酸性溶液中,砷化物可被锌还原为砷化氢气体,遇溴化汞试纸生成黄至原为砷化氢气体,遇溴化汞试纸生成黄至褐色的砷斑。褐色的砷斑。锑化物、磷化物、干扰砷测定。将变色溴锑化物、磷化物、干扰砷测定。将变色溴化汞试纸在盐酸雾气中熏化汞试纸在盐酸雾气中熏10分钟,锑斑退分钟,锑斑退色,砷斑不变。将变色溴化汞试纸在氨水色,砷斑不变。将变色溴化汞试纸在氨水瓶口熏,砷斑变黑,磷斑不变。瓶口熏,砷斑变黑,磷斑不变。现在学习的是第46页,共80页汞的确证试验汞的确证试验升华法升华法:取雷因许氏预试验阳性反应的:取雷因许氏预试验阳性反应的铜丝,按砷的确

30、证实验升华法同样操作,铜丝,按砷的确证实验升华法同样操作,显微镜下观察,如呈现黑色光亮小圆球,显微镜下观察,如呈现黑色光亮小圆球,表示有汞存在。表示有汞存在。碘化亚铜法碘化亚铜法:碘化亚铜与汞作用,生成:碘化亚铜与汞作用,生成橙红色橙红色Cu2HgI4。现在学习的是第47页,共80页钡的快速检验钡的快速检验方法方法:硫酸钡沉淀和玫瑰红酸钡沉淀法。:硫酸钡沉淀和玫瑰红酸钡沉淀法。硫酸钡沉淀法原理硫酸钡沉淀法原理:硫酸钡沉淀即不溶于任何:硫酸钡沉淀即不溶于任何酸,也不溶于乙醇,可用于检验钡离子的存酸,也不溶于乙醇,可用于检验钡离子的存在。在。玫瑰红酸钡沉淀法原理玫瑰红酸钡沉淀法原理:在中性介质中,

31、钡离:在中性介质中,钡离子与玫瑰红酸钠才能形成稳定的红色沉淀。子与玫瑰红酸钠才能形成稳定的红色沉淀。现在学习的是第48页,共80页常用农药常用农药有机氯农药有机氯农药有机磷农药有机磷农药氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类 引起食物中毒的农药主要是引起食物中毒的农药主要是有机磷农药有机磷农药农药的快速检测农药的快速检测现在学习的是第49页,共80页属磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物属磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物有机磷农药的结构有机磷农药的结构现在学习的是第50页,共80页有机磷农药的快速筛选有机磷农药的快速筛选有机磷农药的特性及测定方法有机磷农药的特性及测定方法v抑制胆碱酯酶活性抑制胆碱酯

32、酶活性v定性、半定量和快速筛选:根据酶化学法定性、半定量和快速筛选:根据酶化学法的原理制成试纸或速测卡的原理制成试纸或速测卡v确证:确证:化学法、薄层色谱法或气相色谱法化学法、薄层色谱法或气相色谱法现在学习的是第51页,共80页胆碱酯酶可使氯化乙酰胆碱水解生成乙酸,胆碱酯酶可使氯化乙酰胆碱水解生成乙酸,溶液酸性增加,溶液酸性增加,pH6.0。但是有机磷能抑制。但是有机磷能抑制血清中胆碱酯酶的活性,使氯化乙酸胆碱不血清中胆碱酯酶的活性,使氯化乙酸胆碱不能水解生成乙酸。能水解生成乙酸。指示剂:溴百里酚蓝指示剂:溴百里酚蓝pH6.0黄色黄色无有机磷农药无有机磷农药pH7.6蓝色蓝色有有机磷农药有有机

33、磷农药试纸法试纸法现在学习的是第52页,共80页原理:原理:胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,则没酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,则没有蓝色产物产生。有蓝色产物产生。速测卡法速测卡法胆碱酯酶胆碱酯酶靛酚乙酸酯靛酚乙酸酯样品样品两端叠合,两端叠合,37,3min:白色端不变色,阳性白色端不变色,阳性白色端变为天蓝色,阴性白色端变为天蓝色,阴性现在学习的是第53页,共80页白色端加样反应后白色端加样反应后阴性阴性 弱阳性弱阳性 强阳性强阳性现在学习的是第54

34、页,共80页对硫磷的检验对硫磷的检验 氢氧化钠法氢氧化钠法:原理原理:氢氧化钠存在下对硫磷水解成对硝基:氢氧化钠存在下对硫磷水解成对硝基酚的钠盐,进而产生黄色醌型化合物。酚的钠盐,进而产生黄色醌型化合物。方法方法:氢氧化钠溶液加入样品中,加热可产:氢氧化钠溶液加入样品中,加热可产生黄色。加酸时黄色消失;再加碱,黄色又生黄色。加酸时黄色消失;再加碱,黄色又复出现,可判断对硫磷的存在。复出现,可判断对硫磷的存在。现在学习的是第55页,共80页靛酚反应靛酚反应 氢氧化钠使对硫磷水解成对硝基酚钠,氢氧化钠使对硫磷水解成对硝基酚钠,然后加入锌粉,生成的氢还原对硝基然后加入锌粉,生成的氢还原对硝基酚钠成对

35、氨基酚钠,与邻甲酚作用,酚钠成对氨基酚钠,与邻甲酚作用,并在空气中氧的氧化下生成蓝色化合并在空气中氧的氧化下生成蓝色化合物。物。对硫磷的检验对硫磷的检验现在学习的是第56页,共80页异腈反应异腈反应v 敌百虫在碱性水溶液中易生成敌敌畏,再进敌百虫在碱性水溶液中易生成敌敌畏,再进一步水解成二氯乙醛。在强碱介质中,二氯一步水解成二氯乙醛。在强碱介质中,二氯乙醛与苯胺作用,乙醛与苯胺作用,生成具有特殊恶臭的异腈生成具有特殊恶臭的异腈化苯化苯,很容易察觉,很容易察觉。v 本法检验时,是用苯提取的,不能用三氯甲本法检验时,是用苯提取的,不能用三氯甲烷作为提取溶剂,因为三氯甲烷也能产生异烷作为提取溶剂,因

36、为三氯甲烷也能产生异腈化苯反应而发生干扰。腈化苯反应而发生干扰。敌敌畏和敌百虫的检验敌敌畏和敌百虫的检验现在学习的是第57页,共80页间苯二酚反应间苯二酚反应v 敌敌畏或敌百虫水解产生二氯敌敌畏或敌百虫水解产生二氯乙醛,能与间苯二酚发生缩合反乙醛,能与间苯二酚发生缩合反应,生成红色化合物。应,生成红色化合物。敌敌畏和敌百虫的检验敌敌畏和敌百虫的检验现在学习的是第58页,共80页有机磷农药的定量测定方法有机磷农药的定量测定方法v薄层色谱法(薄层色谱法(TLC)v薄层色谱扫描法薄层色谱扫描法vGC法法现在学习的是第59页,共80页磷化锌的检验磷化锌的检验硝酸银试纸硝酸银试纸检测磷检测磷Zn3P2+

37、6HCl2PH3+3ZnCl2Zn3P2+3H2C4H4O6(酒石酸)(酒石酸)2PH3+3ZnC4H4O6PH3+3AgNO3Ag3P(黑色)(黑色)+3HNO3灭鼠药的快速检验灭鼠药的快速检验现在学习的是第60页,共80页钼蓝法钼蓝法确证磷确证磷的存在的存在Ag3P+Br2+H2OH3PO4+AgBr2H3PO4+24(NH4)2MoO4+21H2SO42(NH4)3PO4.12MoO3+21(NH4)2SO4+24H2O2(NH4)3PO4.12MoO3+2SnCl2+5H2SO42(Mo2O54MoO3)2HPO4+SnCl4+3(NH4)2SO4蓝色蓝色+Sn(SO4)2+4H2O磷

38、化锌的检验磷化锌的检验现在学习的是第61页,共80页亚铁氰化钾法检测亚铁氰化钾法检测锌锌的存在的存在2Zn2+Fe(CN)84-Zn2Fe(CN)8(白色白色)Zn2Fe(CN)8不溶于酸,可溶于碱不溶于酸,可溶于碱磷化锌的检验磷化锌的检验亚铁氰化锌亚铁氰化锌现在学习的是第62页,共80页有毒动植物的快速检测有毒动植物的快速检测杏仁、木薯、巴豆、桐子、杏仁、木薯、巴豆、桐子、棉籽、毒蕈、河豚鱼等含有棉籽、毒蕈、河豚鱼等含有天然有毒成分。天然有毒成分。现在学习的是第63页,共80页河豚毒素河豚毒素河豚鱼是一种味道鲜美又含剧毒的鱼类河豚鱼是一种味道鲜美又含剧毒的鱼类河豚毒素是一种小分子非蛋白类神经

39、毒素,河豚毒素是一种小分子非蛋白类神经毒素,其毒性比剧毒药物氰化钾还要大近其毒性比剧毒药物氰化钾还要大近1000倍倍!对人的致死量为!对人的致死量为0.5mg豚鱼中毒是世界上最严重的动物性食物中毒豚鱼中毒是世界上最严重的动物性食物中毒难溶于水,可溶于弱酸的水溶液难溶于水,可溶于弱酸的水溶液现在学习的是第64页,共80页河豚鱼毒素河豚鱼毒素动物中的天然毒素:动物中的天然毒素:现在学习的是第65页,共80页河豚鱼河豚鱼现在学习的是第66页,共80页河豚毒素中毒症状河豚毒素中毒症状v中毒后,潜伏期短、病死率高中毒后,潜伏期短、病死率高v吸收后迅速作用于末梢神经和中吸收后迅速作用于末梢神经和中枢神经系

40、统,使神经传导障碍,枢神经系统,使神经传导障碍,首先感觉神经麻痹,后运动神经首先感觉神经麻痹,后运动神经麻痹,严重的麻痹,严重的脑干麻痹导致呼吸脑干麻痹导致呼吸循环衰竭循环衰竭现在学习的是第67页,共80页样品处理样品处理提取:用水浸渍,过滤提取:用水浸渍,过滤除蛋白:滤液加入乙酸铅溶液除蛋白:滤液加入乙酸铅溶液除去过剩的铅离子:通入硫化氢气体除去过剩的铅离子:通入硫化氢气体沉淀胆碱类物质:磷钨酸或碘化汞钾溶液沉淀胆碱类物质:磷钨酸或碘化汞钾溶液滤液置于真空干燥器中,残渣用无水乙醇浸滤液置于真空干燥器中,残渣用无水乙醇浸 渍,渍,不溶于无水乙醇的部分待检不溶于无水乙醇的部分待检。河豚毒素的快速

41、检验河豚毒素的快速检验现在学习的是第68页,共80页硫酸硫酸-重铬酸钾呈色法重铬酸钾呈色法将以上残渣少许溶于硫酸,加将以上残渣少许溶于硫酸,加重铬酸钾,如果为河豚毒素则重铬酸钾,如果为河豚毒素则显绿色显绿色河豚毒素的快速检验河豚毒素的快速检验现在学习的是第69页,共80页生物检验法生物检验法 将以上残渣加水溶解,微沸灭菌,将以上残渣加水溶解,微沸灭菌,放冷后注入青蛙体内,如数分钟后放冷后注入青蛙体内,如数分钟后青蛙呈麻痹状态,最后因呼吸麻痹青蛙呈麻痹状态,最后因呼吸麻痹而死亡,则证明含河豚毒素。而死亡,则证明含河豚毒素。河豚毒素的快速检验河豚毒素的快速检验现在学习的是第70页,共80页毒蘑菇所

42、含有的有毒成分主要毒蘑菇所含有的有毒成分主要为生物碱类及肽类为生物碱类及肽类常用检验方法:结晶析出鉴别法、常用检验方法:结晶析出鉴别法、纸层析法或薄层层析法纸层析法或薄层层析法毒蕈毒蕈现在学习的是第71页,共80页有毒蕈类(俗称蘑菇)有毒蕈类(俗称蘑菇)白毒伞白毒伞豹斑毒伞豹斑毒伞块鳞青毒伞块鳞青毒伞角鳞灰伞角鳞灰伞 灰托柄菇灰托柄菇 晶粒鬼伞晶粒鬼伞 在我国目前已经鉴定的蕈在我国目前已经鉴定的蕈类中,可食用的近类中,可食用的近300多多种,有毒的近种,有毒的近80多种,多种,剧毒可致死的不到剧毒可致死的不到10种。种。现在学习的是第72页,共80页大鹿花菌大鹿花菌分布于我国吉林、分布于我国吉

43、林、西藏等地区。西藏等地区。白毒鹅膏菌白毒鹅膏菌分布于我国河北、广东、西藏分布于我国河北、广东、西藏等地。等地。毒素为毒肽和毒伞肽。毒素为毒肽和毒伞肽。现在学习的是第73页,共80页毒蝇鹅膏菌毒蝇鹅膏菌此蘑菇因可以毒杀苍蝇而得名此蘑菇因可以毒杀苍蝇而得名细环柄菇细环柄菇分布于黑龙江、广东、香分布于黑龙江、广东、香港、西藏等地。港、西藏等地。可食用,可食用,但有人认为有毒,不宜随但有人认为有毒,不宜随意采食。意采食。现在学习的是第74页,共80页毛头鬼伞毛头鬼伞半卵形斑褶菇半卵形斑褶菇毒粉褶菌毒粉褶菌现在学习的是第75页,共80页介味滑锈伞介味滑锈伞美丽粘草菇美丽粘草菇粉红枝瑚菌粉红枝瑚菌现在学

44、习的是第76页,共80页毒肽(鹅膏亭毒素)的检验:毒肽(鹅膏亭毒素)的检验:样品,加甲醇,加热搅拌挤压过滤样品,加甲醇,加热搅拌挤压过滤蒸干,残渣用甲醇溶解做为待检液,蒸干,残渣用甲醇溶解做为待检液,纸层析,紫色或蓝色斑点,毒素存纸层析,紫色或蓝色斑点,毒素存在在;橙色黄色或粉红色为阴性。;橙色黄色或粉红色为阴性。毒蕈的快速检测方法毒蕈的快速检测方法现在学习的是第77页,共80页 毒蝇碱的检验:毒蝇碱的检验:v 季铵盐的形式存在,易溶于乙醇季铵盐的形式存在,易溶于乙醇和水,不溶于乙醚。和水,不溶于乙醚。v 采用薄层色谱。出现暗橙色表示采用薄层色谱。出现暗橙色表示有毒蝇碱存在。有毒蝇碱存在。毒蕈

45、的快速检测方法毒蕈的快速检测方法现在学习的是第78页,共80页八招识别毒蘑菇八招识别毒蘑菇一看一看 生长地带生长地带 无毒蘑菇多生长在无毒蘑菇多生长在清洁的草地或松树上,有毒蘑菇往清洁的草地或松树上,有毒蘑菇往往生长在阴暗、潮湿的肮脏地带。往生长在阴暗、潮湿的肮脏地带。二看二看 颜色颜色 有毒蘑菇菌面颜色鲜艳,有红、有毒蘑菇菌面颜色鲜艳,有红、绿、墨黑、青紫等颜色,特别是紫色的往绿、墨黑、青紫等颜色,特别是紫色的往往有剧毒,采摘后易变色。往有剧毒,采摘后易变色。现在学习的是第79页,共80页v三看三看 形状形状 无毒蘑菇的菌盖较平,伞面平滑,无毒蘑菇的菌盖较平,伞面平滑,菌面上无轮,下部无菌托,有毒的菌盖中央菌面上无轮,下部无菌托,有毒的菌盖中央呈凸状,形状怪异,菌面厚实板硬,菌秆上呈凸状,形状怪异,菌面厚实板硬,菌秆上有菌轮,菌托秆细长或粗长,易折断。有菌轮,菌托秆细长或粗长,易折断。v四看四看 分泌物分泌物 无毒的分泌物清亮如水(个别无毒的分泌物清亮如水(个别为白色),菌面撕断不变色;有毒的分泌物为白色),菌面撕断不变色;有毒的分泌物稠浓,呈赤褐色,撕断后在空气中易变色。稠浓,呈赤褐色,撕断后在空气中易变色。现在学习的是第80页,共80页

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