水分测定法.ppt

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1、关于水分测定法现在学习的是第1页，共10页1.烘干法烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。供试品供试品2-5g2-5g 平铺于干燥至恒重的称量瓶中（厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm）精密称定精密称定 打开瓶盖，100-105干燥5h盖好瓶盖，移至干燥器中盖好瓶盖，移至干燥器中 冷却30min精密称定精密称定 100-105 干燥1h 冷却 称重称重连续两次称重的差异不超过连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。）。现在学习的是第2页，共10页2.甲苯法本法适用于大蜜丸或者含挥发性成分的药品。（挥发性

2、成分溶于甲苯不溶于水，而且还可以使水和挥发性成分分离开。）仪器装置仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。甲苯应用水饱和，以防吸收药品里的水分，实验结果不准确。现在学习的是第3页，共10页测定法测定法 取供试品适量（约相当于含水量14ml）【为啥是1-4ml？首先应有足够量的水以便测量管B能度数，再者含水量越低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶

3、置电热套电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点108，水浴锅达不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量检读水量（注意

4、平视，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。【附注附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。现在学习的是第4页，共10页甲苯法不足：测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验操作时用了大约30g。如果是贵重药品或者挥发油（挥发油本来含量就少），则用甲苯法测含水量成本就比较高，也比较浪费。故贵重药品一般用减压干燥法测含水量现在学习的是第5页，共10页3.减压干燥法本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器减压干燥器 （如图）取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm（太大的话抽真空不好抽

5、）的减压干燥器中。测定法测定法：供试品供试品2 24g4g 混合均匀分取约分取约 0.50.51g1g置称量瓶中置称量瓶中精密称定打开瓶盖放入上述减压干燥器中放入上述减压干燥器中2.67kPa（20mmHg），30min，室温放置24小时出口处接无水氯化钙干燥管出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一 致，关闭活塞）打开干燥器打开干燥器盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量计算供试品中的含水量（）计算供试品中的含水量（）现在学习的是第6页，共10页4.气相色谱法色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基

6、乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录 E）测定，应符合下列要求：（1）理论板数按水峰计算应大子1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0。对照溶液的制备对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20

7、分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。测定法测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。现在学习的是第7页，共10页【附注附注】（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积现在学习的是第8页，共10页 水分测定法这部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻烦，自己写了个流程图，简洁点。自身问题，个人觉得看流程图觉得比较方便嘿嘿。甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感觉有点小郁闷，就从网上搜了一个实验课的视频，根据上面讲的用特殊字体和颜色标注补充了一下。以前一直以为甲苯法测水含量是干燥剂的原理，原来就是因为甲苯与水不溶啊。水和甲苯分层，读水的体积直接换算成水的质量。减压干燥也好理解，按照药典给的自己写了流程图。气相色谱法、前提条件多一些，测量方法很简单。原理分析化学也学过了。网上找不到有关水分测定的视频，也就没补充啥。现在学习的是第9页，共10页感谢大家观看现在学习的是第10页，共10页