化学试剂硫酸标准.doc

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1、化学试剂硫酸标准(GB 625-89)本标准参照采用国际标准工S 0 635321983化学分析试剂第2部分：规格第一批中R 37“硫酸”。 本试剂为无色透明液体，能与水或乙醇相混合，同时放出大量热，暴露空气中则迅速吸水，其密度为1849mL 分子式：H。S0。 相对分子质量：9808(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂硫酸的检验。2引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的

2、制备 GB 605化学试剂色度测定通用方法 GB 619化学试剂采样及验收规则 GB 3914化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB 6682实验室用水规格 HG 3一“9化学试剂包装及标志3技术要求 硫酸(H：S0。)含量：9598。 外观：合格。杂质最高含量(指标以百分含量计)：1 1 名 称 优级纯 分析纯 化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C 1)硝酸盐(N0：；)铵盐(NH。)铁(Fe)铜(Cu)砷(As)铅(Pb)还原高锰酸钾物质(以S0：计) 0.000 5 0.000 02 0.000 02 0.000 i 0.000 02 0.000 01 0.000 001 0.000 01

3、0.000 2 0.001 0.000 03 0.000 05 0.000 2 0.000 05 0.000 01 0.000 003 0.000 01 0.000 5 0.005 0.000 05 0.000 5 0O01 0.000 1 0.000 1 0.000 005 0.000 1 0.00l4试验方法 本试验方法中滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB 602、GB 603之规定制备；实验用水符合GB 6682中三级水规格。硫酸(H：S0。)含量测定 称取29(约11 mL)试样，称准至0O0019。注入盛有50 mL水的具塞轻体锥形瓶中，冷却，加

4、2滴甲基红指示液(19L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=imolL滴定至溶液呈黄色。 硫酸(H：S0。)含量按下式计算： x：VC x 004904100 m式中： X硫酸之百分含量，； V氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL； C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，molL： m试样质量，g； 0049 04与1oo mL氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1O00molL相当的，以克表示的硫酸的质量。 42外观 量取50mL试样，注入50mL比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质；在白色背景下，沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB 605规定之色度标准： 优级纯

5、、分析纯10黑曾单位； 化学纯l5黑曾单位43杂质测定 试样须量准至01 mL431灼烧残渣 量取55 mL(1009)试样，注入已在65050。C恒重的石英皿中，加热至硫酸蒸汽逸尽，于65050高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于： 优级纯05m9： 分析纯1Om9： 化学纯5Om9。 432氯化物 量取27mL(509)试样，注入20mL水中，稀释至50mL，冷却，加4 mL硝酸溶液(25)及lmL硝酸银溶液(179L)，摇匀，放置lOmin，所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液： 优级纯0010mgCl； 分析纯0Ol5mgCl： 化学纯0025mgCl。 稀释

6、至50 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 433硝酸盐 4331无硝酸盐的硫酸的制备 将硫酸(优级纯)按1+1稀释后，加热蒸发至冒强烈的硫酸蒸汽，冷却。重复处理一次。 4332测定方法 量取l5 mL水，加02mL马钱子碱溶液(509L)，在摇动下加入272mL(509)化学纯加入l09mL(209)试样，冷却，所呈黄色不得深入于标准。 标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液： 优级纯0010mgN0瞄 分析纯0025mgN03； 化学纯一010mgN0：；。 稀释至15mL，加入02mL马钱子碱溶液(509L)，在摇动下加入272mL(化学纯加入109mL)无硝酸盐的硫酸。 434铵盐

7、量取55mL(109)试样，注入盛有15 mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液(3209L)调节试液pH值67(24mL)，稀释至l40mL沿壁加入5mL氢氧化钠溶液(3209L)，加热蒸馏出75 mL，用盛有5 mL硫酸溶液(05)的100 mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(3209L)及2mL纳氏试剂，稀释至lOOmL，摇匀，所呈黄色不得深入于标准。 标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液： 优级纯0OlmgNH4： 分析纯002mgNH。； 化学纯010mgNH。 稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 435铁 量取55mL(109)试样，注入石英中，加热至近干，

8、冷却，稀释至15 mL用氨水溶液(10)调节试液pH值至2，加l mL抗坏血酸溶液(209L)、5 mL乙酸一乙酸纳缓冲溶液(pHi45)及1 mL l，l0一菲哕啉溶液(29L)，稀释至25札，摇匀，放置l5min，所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液： 优级纯0002mgFe： 分析纯0005mgFe： 化学纯0010mgFe。 稀释至15mL，用盐酸溶液(15)调节试液pH值至2，与同体积试样溶液同时同样处理。 436铜 按阳极溶出伏安测定。 4361仪器 按GB 3914第4章之规定。 4362试剂 按GB 3914第5之规定。 4363测定条件 预电解电位： 一

9、10V； 扫描电位范围： 一l0一005V； 溶出峰电位： 一02V。 4364测定方法 量取27mL(59)化学纯量取06mL(19)试样，注入石英中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于30 mL盐酸溶液C(HCl)=01molL，置于电解池中，按GB 3914第61条之规定测定，从“通入适当时间氮气”开始，必要时校正空白。 4365计算 按GB 3914第62条之规定。 437砷 量取272 mL(509)试样，加059无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL水中，注入定砷瓶中，加20mL氯化亚锡盐溶液、5 mL碘化钾溶液(1509L)及1 mL硫酸铜溶液(209L)，摇匀，

10、于暗处放置3040min加59无砷锌于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL二已基二硫代氨基甲酸银一三已基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反应2535min(避免阳光直射)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，混匀，所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液： 优级纯0000 5mgAs： 分析纯0001 5 mgAs： 化学纯0002 5 mgAs 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。438铅 按阳极溶出伏安测定。 4381仪器 按GB 3914第4章之规定。 4382试剂 按GB 3914第5章之规定。 4383测定条件

11、 预电解电位： 一10V； 扫描电位范围： 一l0一005V； 溶出峰电位： 一05V。 4384测定方法 同第4364条。 4385计算 按GB 3914第62条之规定。439还原高锰酸钾物质 量取35mL(649)试样，缓缓注入90mL水中，冷却至25，加入下列数量的高锰酸钾标准滴定溶液C(15KMn0。)=0OlmolL：优级纯04mL；分析纯1OmL；化学纯2OmL。 摇匀，5min内粉红色不得消失。5 检验规则 按GB 619之规定进行采样及验收。6 包装及标志61包装 按HG 3119之规定。 内包装形式：X一1、X一4： 外包装形式：W一1； 包装单位：第4、5类。62标志 按HG 3119之规定，并注明“腐蚀性物品”。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于l965年首次发布，l977年修订。