西南政法大学证据技术实验教学中心.ppt

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1、西南政法大学证据技术实验教学中心,离子色谱基础,证据技术实验教学中心理化室,西南政法大学证据技术实验教学中心,Contents 离子色谱概念 基本分离机理 离子色谱仪构成 检测方式 定性定量分析方法 应用与注意事项,什么是离子色谱（IC） ?,色 谱（Chromatography）:GC、TLC、LC、IC 离子色谱（Ion Chromatography）：液相色谱的一种，基本分离机理：离子交换 阴离子：，2， 阳离子：，,西南政法大学证据技术实验教学中心,特点：高效、灵敏、准确 多种离子分析的标准方法,离子色谱 (IC) 是,1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次

2、提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等 。 美国： USEPA （US Env. Protect Agency） ASTM （America Society for Testing and Materials，） ISO （International Organization for Standardization）,西南政法大学证据技术实验教学中心,西南政法大学证据技术实验教学中心,Temporal course,离子交换分离机理,离子色谱仪的基本构成,高压泵 进样器 柱温箱

3、检测器 控制器,西南政法大学证据技术实验教学中心,西南政法大学证据技术实验教学中心,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,分离阴离子,西南政法大学证据技术实验教学中心,Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 + 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,mS,分离阳离

4、子,西南政法大学证据技术实验教学中心,Column :IonPac CS12A, CG12A Eluent :20 mM Methanesulfonic acid Flow rate :1.0 mL/min Detection :Conductivity （CSRS Recycle mode),0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time (min),0,1,2,3,4,S,西南政法大学证据技术实验教学中心,检测方式,电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器,电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直

5、接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC,西南政法大学证据技术实验教学中心,电导检测器,测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物 特点： 通用性好 灵敏度高 结构小巧,西南政法大学证据技术实验教学中心,抑制器的作用,废液,西南政法大学证据技术实验教学中心,Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode),电导检测 （ 样品：饮用水）,定性定量方法,

6、定性：出峰时间-tm 与标准品对照 定量：峰面积-A 标准曲线,西南政法大学证据技术实验教学中心,西南政法大学证据技术实验教学中心,电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子,农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体 化学品中的重金属,应用领域,领域,环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设

7、备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,离子色谱使用的水与试剂,纯度尽可能高,西南政法大学证据技术实验教学中心,高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动）,试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥,样品处理,过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取液相萃取离心盐析 在线柱处理,西南政法大学证据技术实验教学中心,更多内容请访问中国色谱网(),西南政法大学证据技术实验教学中心,