QB-C-QD-SOP-050石油醚检验操作规程.docx

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1、QB-C -QD-SOP-050 石油醚检验标准操作规程 版本号01修订号00文件名称：石油醚检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-050起草：凌彩霞 日期：2015年10月21日版本号/修订号：O1/00审核：洪光宇 日期：2015年10月22日制定部门：质量管理部批准：洪光宇 日期：2015年10月22日1目的： 建立石油醚检验的标准操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。2适用范围：本规程适用于石油醚的质量评价与质量控制。3.职责 质量管理部负责本规程的实施。4.控制要求与内容4.1 外观与性状检验取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态，嗅其气

2、味4.2鉴别 取2支25ml试管，1支盛装10ml水，1支盛装10ml乙醇，在两支试管中各加入5ml左右的样液，摇匀，观察现象。4.3 蒸发残渣4.3.1 仪器：4.3.1.1蒸发皿，容积约150ml；4.3.1.2 恒温水浴锅；4.3.1.3 烘箱。4.3.2 方法：将蒸发皿放入烘箱中，于（1102）下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。移取（1000.1）ml试样于已恒重的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风厨中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，至于预先已恒重至（1102）的烘箱中加热2h，放入干燥器冷却至室温，称量，精确至0.1mg。重复上述操作，

3、直至质量恒定，即两次称量的差值不超过0.2mg。4.3.3 结果计算 蒸发残渣以w计，数值以毫克每100ml(mg/100ml)表示，按公式（1）计算；W=(m-m0)x100 (1)m： 蒸发残渣加空皿的质量的数值，单位为克（g）；m0： 空皿的质量的数值，单位为克（g）。4.4 苯及芳香烃（含苯）的测定4.4.1试剂和材料4.4.1.1 氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.1.2 氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.1.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.1.4 异辛烷：99%，含有的芳香物质小于0.05%。4.

4、4.1.5 内标物：n-十一烷和n- 癸烷，色谱纯；或 n-十二烷和n- 癸烷，色谱纯。4.4.1.6 标准溶液A:含有0.5%的内标物和0.5%苯的异辛烷溶液。4.4.1.7 标准溶液B:含有0.5%的n- 癸烷、0.5%的内标物和0.5%苯的异辛烷溶液。4.4.2 仪器与设备4.4.2.1 气相色谱仪、FLD检测器4.4.2.2微量注射器：104.4.2.3色谱柱及操作条件：4.4.2.3.1 色谱柱：DB-624毛细管柱 30m0.320mm1.8um4.4.2.3.2 柱温度：954.4.2.3.3 汽化室温度：2754.4.2.3.4 检测器温度： 2504.4.2.3.5 载气（氮

5、气）流量：3ml/min4.4.2.3.5 分流比:100:14.4.2.3.6 进样量：10l4.4.3 苯相对于内标物的响应因子的测定苯相对于内标物的响应因子。以f表示。按式（2）计算； （2）式中：A1: 内标物的峰面积；w: 标准溶液A中苯的质量分数；w1: 标准溶液A中内标物的质量分数；A: 苯的峰面积。4.4.4 分析步骤 将约0.1ml内标物放入25ml容量瓶中，用分析天平称量。用被测试样溶解并稀释至刻度。按以上操作条件，注入10L 含有内标物的试样。测量内标物和苯的峰面积之前，改变仪器衰减，以保证出峰的峰值至少达到满量程的25%。测量内标物和苯的峰面积。4.4.5 结果计算某一被测组分的质量分数wi按式（3）计算： (3)式中：Ai : 某一被测组分的峰面积；f : 苯相对于内标物的响应因子；m1 : 加入内标物的质量，单位为克（g）；A2 ： 内标物的峰面积；m ： 试样的质量，单位为克（g）.第3页 共3 页