QB-C-QD-SOP-064冰乙酸检验标准操作规程.docx

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1、QB-C-QD-S0P-064 版本号01修订号00文件名称：乙酸检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-SOP-064起草人：张艳 日期：2016年01月10日版本号/修订号：01/00审核人：洪光宇 日期：2016年01月12日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇 日期：2016年01月12日1. 目的 制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。2. 适用范围 本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。3. 职责 质量管理部负责本规程的实施。4.正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。4.2鉴别 4.2.1试剂 盐酸 硫酸 乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶

2、液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理 以酚酞为指示剂。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，

3、锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s不褪色即为终点。4.3.4 结果计算 乙酸的质量分数1计，数值以%表示，按式（1）计算 （1）式中：c氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m1试样的质量，单位为克（g）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=0.06005)4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 高锰酸钾碘试验4.4.1试剂4.4.1.1

4、高锰酸钾溶液：3.1g/L。4.4.2 分析步骤 量取2ml样品，置于具塞比色管中。加入10ml水溶解，于（201）水浴中加入0.1ml高锰酸钾溶液，摇匀，溶液粉红色在30min内不应消失。4.5 蒸发残渣的测定4.5.1 分析步骤 称取50g样品，精确至0.01g.置于预先恒重的100ml蒸发皿中，在水浴上蒸干后。置于（1052）的恒温干燥箱中干燥2h。保留残渣A用于重金属含量的测定。4.5.2 结果计算蒸发残渣的质量分数2计，数值以%表示，按式（2）计算 （2）m1：残渣质量的数值，单位为克（g）；m： 试料质量的数值，单位为克（g）。4.5.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结

5、果，平行测定结果之差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4.6 重金属含量的测定4.6.1原理 在弱酸性（pH值为3-4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 氨水；4.6.2.2 乙酸盐缓冲液：pH3.5； 称取25.0g乙酸铵溶于25ml水中，加入45ml6mol/L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100ml。4.6.2.3 铅标准溶液：1ml溶液含铅（Pb）1.0mg； 称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10ml1%硝酸溶液中，定量移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

6、匀。4.6.2.4 铅标准溶液：1ml溶液中含铅（Pb）0.01mg； 用移液管移取10ml上述铅标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。4.6.2.5 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。该溶液临用前制备。4.6.2.6 酚酞指示液：10g/L。4.6.3 仪器 一般实验室仪器和50ml纳氏比色管。 所用玻璃仪器需用质量分数为10%-20%硝酸溶液浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。4.6.4 测定4.6.4.1 A管：量取2.0ml铅标准溶液（不低于10g铅）于50ml纳氏比色管中，加水至25ml,混匀，加

7、1滴酚酞指示液，用氨水调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。4.6.4.2 B管：取蒸发残渣后的残渣A，加8ml盐酸溶液（1-100），缓缓加热至试样溶解完全，用水稀释至50ml。取1支与A管配套的纳氏比色管，量取10ml试样至比色管中，加水稀释至25ml,混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用4.6.4.3 C管：取1支与A、B管配套的纳氏比色管，加入B管等量的试样，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25ml,混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调节pH至中性（酚酞红色刚褪去）

8、，加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用4.6.4.4 向各管加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50ml，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A的色度相当或深于A管的色度。4.7 游离矿酸的测定4.7.1 试剂4.7.1.1 百里香酚蓝试纸：取0.1g百里香酚蓝，溶于50ml乙醇中，加6ml氢氧化钠溶液（4g/L）,加水至100ml,将滤纸浸透此液后晾干，备用。4.7.1.2 分析步骤 用毛细管或玻璃棒沾少许实验室样品，点在百里香酚蓝试纸上，待试纸晾干（约5min-10min）后，观察试纸变化情况，若试纸出现紫色斑点，表示有

9、游离矿酸存在。以未检出游离矿酸为合格。4.8 色度4.8.1 仪器4.8.1.1紫外分光光度计4.8.1.2纳氏比色管或毫升在底部以上毫米处有刻度标记4.8.1.3 比色管架4.8.2 试剂4.8.2.1 六水合氯化钴（CoCl3.6H2O）:分析纯4.8.2.2 盐酸:分析纯,符合盐酸要求4.8.2.3 氯铂酸氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法将克铂溶于足量的王水中当铂溶解后蒸发溶液至干加毫升盐酸溶液再蒸发至干重复此操作两次以上这样可得2.10克氯铂酸；4.8.2.4 氯铂酸钾：分析纯4.8.3 准备工作4.8.3.1 标准比色母液的制备（500Hazen单位）在1000毫升容量

10、瓶中溶解1.00克六水合氯化钴和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中,加入100毫升盐酸溶液稀释到刻线,并混合均匀.4.8.3.2 标准铂钴对比溶液的配制在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。标准比色母液的体积相应颜色标准比色母液的体积相应颜色mlHazen单位铂-钴色号mlHazen单位 铂-钴色号553060101035701515408020204590252550100303062.5125353575150404087.517545451002005050125250150300175

11、350200400225450标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可保存1年，稀释溶液可以保存1个月，最好用新鲜配制的。4.8.4 试验步骤4.8.4.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂钴对比溶液注满到刻线处。4.8.4.2 比较试样与标准铂钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察避免侧面观察，提出接近的颜色。4.8.5 结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂钴对比溶液的铂钴颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂钴色号，并描述观察到的颜色。