QB-C-QD-SOP-058无水乙酸钠检验操作规程.docx

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1、 QB-C -QD-SOP-058 版本号01修订号00文件名称：无水乙酸钠检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-058起草人：凌彩霞 日期：2015年11月07日版本号/修订号：OO/01审核人：洪光宇 日期：2015年11月09日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇 日期：2015年11月09日1.目的 制定无水乙酸钠的检验操作规程，确保生产质量。2.适用范围 本规程适用于无水乙酸钠的质量评价与质量控制。3.职责 质量部负责本规程的实施。4.正文4.1 外观与性状检验取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态，嗅其气味4.2 鉴别试验4.2.1 试剂

2、和材料4.2.1.1 硫酸。4.2.1.2 乙醇。4.2.1.3 盐酸溶液：1+1。4.2.1.4 乙酸氧铀锌溶液： 称取10 g乙酸双氧铀，加5 mL冰乙酸和50 mL水，微热使溶解；称取30 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸和30 mL水，微热使溶解；将两溶液混合，放冷，过滤，即得。4.2.1.5 氯化铁溶液：90 g/L。4.2.2 pH试验称取1g样品，精确至0.01g，用适量的水溶解并稀释至100mL，测定溶液的pH应为8.09. 5。4.2.3钠盐试验 铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。 称取1g样品，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用

3、水稀释至20mL。取1 mL该溶液，加5mL乙酸氧铀锌溶液，振摇，有黄色沉淀产生。4.2.4 乙酸盐试验样品与硫酸和乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液（90g/L）产生深红色，加无机酸红色消失。 4.3 乙酸钠含量的测定4.3.1 试剂和材料4.3.1.1 冰乙酸。4.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4) =0.1mol/L。4.3.1.3 结晶紫指示液：2 g/L。 4.3.2 分析步骤称取0.2g干燥后的样品，精确至0.0001g，加40mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用电位计指示终点。当用指示剂判断终点时，加几滴结晶紫指示液，溶液由紫

4、色变为亮蓝绿色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.3.3 结果计算乙酸钠（C2H3NaO2）的质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算： (1)式中： v0空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； v1样品消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升（mL）； c 高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 乙酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=82.03）； m 样品的质量，单位为克（g）； 1000换算因子。 4.4 酸度和碱度的测定4.4.1 试剂和材料4.4.1.1 氢氧

5、化钠标准溶液：c(NaOH) = 0.1 mol/L。 4.4.1.2 盐酸标准溶液 ：c(HCl) =0.1 mol/L。 4.4.1.3 酚酞指示液：10 g/L。 4.4.2 分析步骤称取结晶品样品约2.0 g，或无水品样品约1.2 g，精确至0.001 g。加20 mL煮沸后冷却的水溶解，加2滴酚酞指示液，保持此样品溶液在约10 的温度下进行下述试验。 4.4.2.1 如果样品溶液无色，加0.10 mL氢氧化钠标准溶液时，应显粉红色。 4.4.2.2 如果样品溶液显粉红色，加0.10 mL盐酸标准溶液时，粉红色应消失。4.5钾试验4.5.1 试剂和材料酒石酸氢钠溶液，10 g/L：取酒石酸氢钠（NaHC4H4OH2O）1g，溶于100mL水，此溶液用时现配。4.5.2 分析步骤取适量样品，制成10 g/L的样品溶液，在澄清的样品溶液中，缓慢滴加几滴酒石酸氢钠溶液，在5 min内不产生浑浊即为通过试验。第3页 共3 页