QB-C-QD-SOP-063人参原料检验标准操作规程.docx

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1、QB-C -QD-SOP-063 版本号01修订号00文件名称：人参原料检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-063起草人：凌彩霞 日期：2015年11月15日版本号/修订号：O1/00审核人：洪光宇 日期：2015年11月18日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇 日期：2015年11月18日 1. 目的 制定人参原料的检验操作规程，确保生产质量。 2.适用范围 本规程适用于人参原料的质量评价与质量控制。 3.职责 质量管理部负责本规程的实施。 4.控制要求： 4.1 外观 取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观、 色泽和质地，嗅其气味，品尝其滋

2、味。 4.2 鉴别 4.2.1试剂及试液： 4.2.1.1甲醇，正丁醇，乙酸乙酯，硫酸，三氯甲烷，乙醇，试剂均为分析纯试剂。 4.2.1.2氨试液：(400ml/L)取浓氨水400ml,加水稀释，定容至1000ml 4.2.1.3 10%硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸，加入到90ml的乙醇中，摇匀，即得。 4.2.1.4 展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）在510下放置12小时后，使 用下层溶液作为展开剂。4.2.2样品的制备 取供试品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml使之湿润，加水饱和正丁醇10ml,超声处理

3、30分钟，吸取上清液加三倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上清液蒸干，残渣加甲醇1ml使之溶解，作为供试品溶液。 4.2.3 对照品溶液的制备 另取人参对照药材1g，同上法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。4.2.4.层析 4.2.4.1 取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各12l分别点于同一薄层板中,可用吹风机辅助挥干点样液，将点样品的薄层板放于已经放置展开剂的层析缸中，上行法展开。 4.2.4.2 检查 取出展开后的薄层板，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105加热

4、至斑点显 清晰。供试品色谱中，在与人参对照药材色谱和人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。4.3水分 4.3.1. 仪器和试剂 分析天平：感量0.0001g； 电热鼓风干燥箱； 扁形称量瓶； 干燥器 4.3.2 测定步骤取供试品混合均匀，迅速磨细至颗粒小于2 mm，精密称取2 g10 g试样（精确至0.0001 g），置 于预先在105烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，于105干燥箱中干燥2-4小时。干燥时，将瓶盖半开或取下，置称量瓶旁。取出时，将称量瓶盖好，置干燥器中放冷至室温（约30min），精密称重。再放入105干燥箱干燥0.5小时，取出冷却

5、，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。4.3.3 计算 试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 （1）式中： X 试样中水分的含量，（%)； m1 称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2 称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 称量瓶的质量，单位为克（g）。 结果保留两位有效数字。4.4 总灰分4.4.1仪器和设备马弗炉：温度600 天平：感量为 0.1 mg 石英坩埚或瓷坩埚。 干燥器（内有干燥剂） 电热板 水浴锅。4.4.2分析步骤4.4.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550 25 下灼烧0.5

6、 h，冷却至200 左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。4.4.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取2 g3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g10 g（精确至0.0001 g）。4.4.3 测定 将试样先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 25 灼烧 4 h。冷却至 200 左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称

7、量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。按式（2）计算。结果保留两位有效数字。 （2）式中：X1 试样中灰分的含量，单位为（%）； m1 坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2 坩埚的质量，单位为克（g）； m3 坩埚和试样的质量，单位为克（g）。4.5 人参总皂苷4.5.1 仪器紫外分光光度计； 索氏提取器。4.5.2 试剂 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。 人参皂苷Re对照品：由中国药品生物制品检定所提供。 8%香草醛乙醇试液：取香草醛0.8g，加无水乙醇至10ml，溶解，摇匀，即得（配制溶液一周内可以使用）。 72%硫酸溶液：取硫酸72ml，缓缓

8、注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100ml,摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Re对照品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.5.3 分析步骤4.5.3.1 供试品溶液的制备 取供试品约1g，精密称定，用中性滤纸包好，至索氏提取器中，加入乙醚，微沸回流提取1h，弃去乙醚液，供试品药包挥干乙醚溶剂，再置另一索氏提取器中加入甲醇浸泡过夜，次日再加入适量甲醇开始微沸回流提取，回流6次，以人参皂苷提尽为准（定性鉴别阴性）。合并甲醇提取液，回收甲醇，少量甲醇提取液置蒸发皿中，水浴蒸干。用蒸馏水溶解提取物，加水30-40ml置分液漏斗中用水饱和的正丁醇

9、30ml，进行萃取，共4次。取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.5.3.2 标准曲线的制作 精密吸取人参皂苷Re对照品10l、20l、30l、40l、60l、80l、100l置磨口带塞试管中，水浴挥干甲醇（水浴温度不超过90），测试方法：分别加入8%香草醛无水乙醇试液0.5ml,72%硫酸试液5ml，充分振摇混匀后置60恒温水浴上加热10min，立即用冰水冷却10min，摇匀。以试剂作空白，照分光光度计法于544nm波长处分别测定吸光度，绘制浓度吸收曲线，做回归方程，计算供试品质量。4.5.3.3 测定 精密吸取供试品溶液20-40L，置具塞刻度试管中，蒸干甲醇后，参照标准曲线制作项下的方法测定吸光度。4.5.3.4 分析结果计算； 以质量分数表示的人参中人参总皂苷含量按（3）式计算； （3）式中：X2 ： 人参总皂苷含量，% CONC ：通过回归方程计算出的供试品质量，单位为微克（g） V1 : 定容体积，单位为毫升（ml）； V2 ： 取样体积，单位为微升（l）； m : 供试品称样量，单位为毫克（mg）。第4页 共 页