GBT 5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 锡量的测定.pdf

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1、中华 人 民共和 国 国家标 准G B / T 5 1 2 1 . 1 0 - - - 1 9 9 6 铜及铜合金化学分析方法锡量的测定 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 代转 r t1 3 1 沪 1 左5 1 三 竺 i s . 1 才 , ( ， i , 宝 1 几 印川2 Cl 弓斗臼 第一篇方法 1苯基荧光酮一 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定锡量 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法 本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定

2、。测定范围: 0 . 0 0 1。 %一。 . 5 0 3 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所不版本均 为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探闪使用下列标雕最新版本的可能性 C U B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 4 般规定 G B 7 7 2 9 -8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法提要 根据试样的品种及含量， 试料用硝酸、 硫酸钾一 硫酸或混合酸溶解， 锡经水合二毓化锰共沉淀t S 集或 直接在稀硫酸介

3、质中与苯基荧光酮、 聚乙二醇辛基苯基醚显色. 于分光光度计波长5 1 0 。 ， 处测员终 吸 光度 4 试剂 4 . 1 硫酸钾 4 . 2 硫酸( p l . 8 4 g / - I _ ) 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) 4 . 4 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) o 4 . 5 硝酸( 1 +1 ) 4 . 6 混合酸: 在不断搅拌下向5 0 0 m 工水中加入3 0 0 m l 硝酸( 4 . 3 ) , 2 0 0 m l硫酸州 2 ) 4 . 7 硫酸锰( M. S O , H B O ) 溶液( 5 0 g / L ) 4 . 8 高

4、锰酸钾溶液( 。 g / L ) 4 . 9 硫酸 c ( H i S O , ) =5 m o l / L 4 . 1 0 杭坏血酸溶液( 1 0 g / L ) a 4 . 1 1 酒石酸溶液( 1 0 0 g / L ) 4 . 1 2 草酸( C -,H , 0 4 2 H , 0 ) 溶液( 1 . 3 g / 1 _ ) 4 . 1 3 聚乙几 醉辛基苯基醚溶液( 5 十9 5 ) 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7- 0 4 0 1 实施 GB 厂 T 5 1 2 1 门 0 一 1 9 9 6 4 门口 苯基荧光酮溶液(). 3 9 江)

5、: 称取。 . 巧9 苯纂荧光酮， 用，。 m l无水乙醇和5 : 111 硫酸(l 典 溶解完全后移入 劝。 ml容量瓶中， 以无水乙醇稀释至刻度. 混匀 4 . 1 5 锡标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 。 。 9 纯锡. 置于1 洲m l烧杯中， 加入s r“。 硫酸以 . 2 ) . 加热溶解， 冷 却， 移入1 o 00 ml容量瓶中， 用硫酸(1+9)洗涤烧杯并稀释至刻度， 混匀此溶液I n 飞 _ 含娜。乒仪锡 4 . 16锡标准溶液: 移取20. 00 m 工锡标准贮存济液( 魂 . 1 5 ) 丁 几 叫() ，111 容量瓶斗 ， ， 用硫酸.( 11:以) ) 一 0

6、 . s m ol注 稀释至刻度， 混匀此溶液 l m l含4 仁 9 锡 刁 门7 对一 硝基酚溶液(19 / L ) 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6 门试料 按表1 称取试样， 精确至。 . o 001 9 表 1 锡含量。 峪试料量， 9急 体积， m L 分版休积 r n l D OO 10 0. 0 0 3 0 2 5 0 01 0 0 2 0 . 似1 0 . 0 0 30 一 0 0 0 602 ， 5 0 01 0 0 上 0 . 自 和 一 幻 。 0 0 60 0 0 1 2 2 t5 0 o1 0() 5 . 自 0 )0 . 0 1 艺 0 . 0 4 )0 .

7、 4 0 01 0 0土 已 (1(J )0 0 J O 0 0 8 00 . 2 0 01 0 01 0 . 0 0 ) 0 . 05 0 0 .1 50 . 2 0 01 0 0 S O U _ 0 . 1 5 一 0 2 80 2 002 0 0 . . .，.山) . 。 2 8 。 即 0 . 1 5 02 5 口 加 0 0 独立地进行二次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 全 则 定 6 t 3 门溶解与富集 6 ， 3 . 1 . 1 锡量不大于。 . 012 %的试料 将试料( 6 . 1)置于4 00m l烧杯中， 加别m 工 一 硝

8、酸(4 . 5 ) ， 盖卜 表皿. 加热溶解并煮沸除去氮的氧化 物， 用水洗涤表皿及杯壁， 加水至1 5 o m L ， 加s m 工硫酸锰溶液. 煮沸. 在不断搅拌下 滴加 s m L高锰酸 钾溶液， 煮沸s m in， 放置3 m in， 用中速定量滤纸过滤. 用热水洗涤烧杯及沉淀4 一5 次. 用小片滤纸 将玻棒及烧杯中的沉淀擦拭十净并放入漏斗中， 再用热水洗涤烧杯及沉淀2 3 次将沉淀及滤纸移入 2 00m l 烧杯巾， 加入10n 1 L 硝酸 8 m l硫酸(1. 2 ) . 盖L 表皿， 加热至胃 三氧化硫白 烟. 溶液若呈黑色， 再加1 一Z m l 。 硝酸(4. 3 )

9、蒸发， 重复处理至溶液澄清。以下按试样品种分别操作 a )电解铜: 用水洗涤表皿并移去， 低温加热至冒三氧化硫白烟， 将烧杯移至高温处蒸发帅r nl n . 冷 却. 加2 o m L水， 盖上表皿， 煮沸l m i n . 冷却. 用水洗涤表皿， 移入1 。 。 m l容量瓶中. 用水洗烧杯并稀释 至刻度， 混匀。 按表 1 移取试液 卜5() mI容量瓶中. 加 1 滴对一 硝基酚溶液. 用氨水中和至济液洽变黄色 G s ; T 5 1 2 1 . 1 0 一 1 9 9 6 立即滴加硫酸( 1 . 9 ) i . 黄色退去并过量5 m 1 . 冷却 切 加工铜及铜合 金: 向 烧杯中加入

10、8 g 硫酸钾. 盖卜 表皿， 加热至硫酸钾济解后将烧杯移至岛 ill 电 吵上 加热至溶液沸腾并保持 5 0 mi n冷却. 加入 5 0 ml水. 找 沸 1 m i n . 冷却 用水洗涤表N O . 将i ll 液移 入 1 0 0 ml容里瓶中. 用水洗涤烧杯并稀释至刻度， 混匀。 按表 1 移取试液 J _ i 0 n il . f r f ( t 瓶中 加 : 滴付 - 0基酚溶液， 用氨水中和至溶液恰变黄 色 立 即滴加硫酸( 4 . ”至黄色 退去 开过过万n 1 . 令 却 63 . 1 . 2 锡量大于。 . 0 1 2 %的试料 按试样品种分别进行操作 a 加_ l .

11、 铜: 将试料 6 . 1)粉于2 0 0 m l烧杯中. 加入8 g 硫酸钾. 8 ml, 硫酸( 1 . 2 ) . 盖上丧1111. , 加热至 硫酸钾溶解后将烧杯 移至高温 电炉上， 待试料及硫酸铜沉淀完全溶解 后， 济液在沸腾状 态 卜 保持 5 0 m i n ， 冷却 加入5 0 m 1水， 煮沸 1 m i n , 冷却 用水洗涤表皿， 按表 1 将溶液移入相1 1V 的容吐瓶巾. J l i 水洗涤烧杯并稀释至刻度， 混匀。按表 1移取试液于 5 0 t n l容始瓶中， 用氨水中和至氢城化铜沉!r 生 成， 立即滴加硫酸( 1 . 9 ) 至沉淀溶解并过量 5 ml . 冷

12、却 b ) 铜合金: 将试料( 6 . 1 ) 置于2 0 0 m L烧杯中. 加入5 m 工混合酸. 盖七 表皿. 低温加热使试料完全 溶解， 加人 0 m l 、 水， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却， 用水洗涤表皿， 按表 1 将溶液移人相应的容址瓶巾 用水洗涤烧杯并稀释全刻度. 混匀。此时若有硫酸铅沉li t 或黑色硅化物则应十过滤 f抓 二1烧杯 ， 按表1 移取试液于5 0 m 工容量瓶巾. 加入5 m L硫酸( 4 . 9 ) . 6 . 3 . 2 显色 向容壁瓶中加入5 滴高锰酸钾溶液， 放段1 m i n ， 加人3 mI抗坏血酸熔液， 混匀. 放段1 :。I 训人 2 m l

13、酒石酸溶液、 2 t o 工 一 草酸溶液、 2 . 5 i n L聚乙二醇辛基苯基醚溶液， 3 . 。 m 工苯基荧光酮溶液. 以水称 释至刻度行 民 匀。放f i: 1 0 m i n . 6 . 3 . 3 测量 将部分溶液移入I c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比 千分光光度计波长5 1 0 - 处洲址 其吸光度， 从1 _ 作曲线上查出相应的锡量 一协 人 加 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 ， 。 . 8 () . 1 . 6 0 . 2 - 4 0 , 3 . 2 0 . 4 . 。 。 ml锡标准溶液分别h i: 于一组 a 0 m1容址瓶中

14、 硫酸( 4 . 6 . 4 . 2 9 ) 。以下 按 6 . 3 . 艺 条进行。 将部分溶液移入 工 c m吸收皿中， 以试剂空自为参比， 于分光光度计波民5 1 0 n m处测猫廷I吸方 度。以锡量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算锡的百分含量 、 ， ，r n , . V。 X 1 0 。_ _ _ Jn(Y )片入1 00 m o“v. 式中: 阴 。自工作曲线L 查得的锡量. (1 9 ; V , 一试液总体积， m工 _ : V , 一 分取试液体积， M L ; ， 一 试料的质散, B 所得结果表示至两位小数。 若锡量小于

15、。 . l o %时， 表示至3 位小数; 小 数 门 f . o l o %时 表 小至 L 位小 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 2 所列的允许差 G B / r 5 1 2 1 . 1 0 一 1 9 9 6 表 2 锡含量 允1午差一 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 4 ) 0 . 0 03 0 一0 . 0 0 6 0 乡” 0 . 0 06 0- 0 . 0 12 0 . 0, 01 0 0 ( , 0 ? ) 0 . 01 2 - 0 . 0 3 50 . 0 0 4 0 . 0 3 5 一 0 . 1 2 0 . O C

16、吕 0 . 1 2 - 0 . 3 00卜 0土 _ 夕0 3 0 一 0 - 5 00 0 艺 第二篇方法 2碘酸钾滴定法测定锡量 9 范围 本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。 本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。 测定范围: O . 5 0 %一1 0 . 0 0 线 1 0 引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标4 - 出版时. 所不版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G BL注 一8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法

17、标准的总则及一般规定 1 1 方法提要 试料用盐酸与过氧化氢溶解， 用氢氧化铁共沉淀分离锡 在盐酸溶液中. 以氯化汞作催化#11 (1 , 用次磷 酸钠将四价锡还原成二价锡以淀粉为指示剂， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定 1 2 试剂 1 2 . 1 碳酸钙 1 2 . 2 过氧化氢( 3 00 ) 。 1 2 . 3 盐酸( 1 +1 ) 1 2 . 4 氨水( 1 十1 ) 1 2 . 5 三氯化铁( F e C I , 6 H , 0 ) 溶液( 1 0 g / l ) 1 2 . 6 洗涤液: 溶解0 . 5 g a化钱于水中， 加5 0 m l , 氨水( 1 +1 ) . 以水稀释至土

18、。 0 0 ml 1 2 . 7 氯化汞溶液: 溶解0 . 5 g 氯化汞于1 0 0 m 工水中 1 2 . 8 次磷酸钠( N a H P O H,0)溶液( 6 1 4 g / l ) 1 2 . 9 硫A酸馁溶液: 溶解5 0 g 硫 氰酸铰于1 0 0 m l 水中 1 2 . 1 0 碘化钾溶液: 溶解1 0 g 碘化钾于l o o v d 一 水中 1 2 . 1 1 碳酸氢钠饱和溶液 1 2 . 1 2 碘酸钾标准滴定溶液 G B / ,r 5 1 2 1 . 1 0 一 1 9 9 6 1 2 . 1 2 . 1 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O) =。 .

19、 0 8 m o t / L 1 2 . 1 2 . 11 配制 溶解0 . 8 5 g 氢氧化钠 ; 5 0 0 m l 一 水中， 加3 . 0 0 g 碘酸钾和1 2 g 碘化钾. 溶解后移人 0 0 0 m l , - a 址 瓶巾， 以水稀释至刻度， 混匀 1 2 . 1 2 . 1 . 2 标定 称取。 . ， 。 只 纯铜, 0 . 1 0 0 。 9 纯锡( 9 9 . 9 5 %) , 跪于4 0 0 m l烧杯中， 加入2 0 m l盐酸( 1 2 . 3 ) 盖_ 几 一友 n n . , 滴加5 1 0 mL过氧化氢( 1 2 . 2 ) ， 待铜、 锡溶解后用水洗涤表

20、皿， 加 1 0 0 n il 水. 加热 2 m i n 。以 f; 按 1 4 . 3 . 2 1 4 . 3 . 4 条进行 另称取。9 0 g 纯铜 1 份， 随同标定做空白试验 平行测定3 份， 其标定所消 耗 的碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过。切m 工 ， 取其平均值否则， 重新标定 按式 2 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度: ， 沙 产 1 c =( V 、 一V O X 0 . 0 5 9 3 4 式 : 。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l , L ; V一 一 标定时含锡溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积. m l ; V ,一 标定时空白溶液所消耗碘

21、酸钾标准滴定溶液的体积， m 工 ; 阴锡的质量， 9 ; 。0 5 9 3 4 与1 . 0 0 m 1碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O) 一1 . 0 0 0 m o l / I 相当的锡的质星, g / m o l 1 2 . 1 2 . 2 碘酸钾标准滴定溶液( 1 / 6 K I 0 ; ) =0 . 0 3 m o l / L 1 2 . 1 2 . 2 . 1 配制 移取2 0 0 . 0 m l碘酸钾标难滴定溶液( 1 2 . 1 2 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 棍匀弓 1 2 . 1 2 - 2 . 2 标定 称取2 . 0

22、 0 0 g 纯铜, 0 . 0 2 0 0 g 纯锡( 9 9 . 9 5 Y,) , 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加入3 0 m l 盐酸( 1 2 . 3 ) . 盖1 表皿， 滴加5 -1 0 m 工 ， 过氧化氢( 1 2 . 2 ) ， 待铜、 锡溶解后用水洗涤表皿， 加1 0 0 m工水， 加热2 m i n , 以 按 1 4 . 3 . 2 1 4 . 3 . 4 条进行。另取2 . 0 0 g 纯铜1 份， 随同标定做空白 试验。平行测定3 份其标定所消耗碘 酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0 . 2 0 m 1 ， 取其平均值 按式( 2 ) 计算碘酸钾标准滴定溶

23、液的实际浓度 1 2 . 1 3 淀粉溶液: 称取。 . 5 g 可溶性淀粉， 置于2 0 0 m L烧杯中， 加少许水. 搅匀 将其倒入1 0 0 m l沸 水中， 煮沸， 冷却。 1 3 仪器 锡还原装置 见示意图 1 G B / T 5 1 2 1 . 1 0 一 1 9 9 6 G o o mL 1 -锡溶液; 2 一 锥形瓶; 橡皮管; 4 一玻璃管; 5 碳酸氢钠饱和溶液 图 1 锡还原装置示意图 1 4 分析步骤 1 4 . 1 试料 按表3 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 表 3 锡含量， %试料， 9盐酸用量, . L 标准滴定溶液浓度 0 . 5 0 - 3

24、. 0 00 . 2 0 03 0 0 . 0 3 -o l / 1 3 . 0 0 . 1 0 . 0 01 . 0 0 02 0 0 . 0 8 .,. I / L 独立地进行两次测定， 取其平均值 1 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 1 4 . 3 测定 1 4 . 3 . 1 将试料置于4 0 0 m l _ 烧杯中， 按表 3 用量加入盐酸， 盖 卜 表皿， 滴加5 - 1 0 m L过氧化氢， 待试 料溶解完全后， 盖上表皿， 加入1 0 0 m 工水， 加热2 m i n 1 4 . 3 . 2 加入2 5 m L三氯化铁溶液， 用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量

25、 5 tnL , 盖上表皿， 煮 沸 2 m i n 趁溶液温热时， 用中速定性滤纸过滤， 用温热洗涤液洗涤3 -4 次， 弃去滤液。 1 4 . 3 . 3 用9 0 m L温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀， 并洗涤滤纸， 再用温水洗涤烧杯及滤纸4 -5 次， 将滤、 洗液收集于5 0 0 ml锥形瓶中， 加入1 0 mL氯化汞溶液, 1 0 m l 一 次磷酸钠溶液。 按示意图盖上装有 碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞子， 或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的 杯中， 煮沸5 m i n , 稍冷， 再冷却至1 5 以下。 如果在溶液开始沸腾时， 有棕色的砷沉淀在黑色的金属汞沉

26、淀之前出现， 则只煮沸1 m i n ， 取 F 塞 子， 趁溶液温热时， 用G 3 型古氏柑祸过滤于另一只5 0 0 m l锥形瓶中， 用少量盐酸洗涤柑祸， 向溶液中 加入5 m L 氯化汞溶液. 再按示意图盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液盖氏漏斗塞子， 或按示意图将锥形瓶塞 子的另 一端插入碳酸氢钠饱和溶液中， 煮沸5 m i n , 稍冷， 再冷却至1 5 一 卜 。 1 4 . 3 . 4 取下 还原装置的塞子， 迅速加入1 0 m L硫氢酸钱溶液, 5 m L 碘化钾溶液, 1 0 m l淀粉溶液， 1 一2 g 碳酸钙， 按表 3 用碘酸钾标准滴定溶液( 1 2 , 1 2 , 1 或1

27、2 . 1 2 . 2 ) 滴定至试液呈蓝色并至少稳定2 0 、 为终点 GB/r 5 1 2 1 . 1 0 门9 9 6 一 一。 1 5 分析结果的表述 按式( 3 耳卜 算锡的百分含量 S n c %) 一 c( V。 一 V )x 0 . ) 5 93 4 又 1 0 0 式中: 一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度 M o t I: V z 一 测定时滴定试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， m l : V一测定时滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积. a il 、一 试料的质量. g 所得结果应表不至两位小数 1 6 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 1 所列的允许差 表 4 If 易含量 0 . 5 0 - 1 . 0 00 0 8 - , I . 0 0 - 2 - 0 00 .1 0 少2 . 0 0 - 6 . 0 00 . 1 5 _ 6 . 0 0 一 1 0 0 00 2 0