国家标准.doc

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1、国家标准粉床熔融增材制造钽及钽合金编制说明(征求意见稿)粉床熔融增材制造钽及钽合金编制说明(征求意见稿)一、 工作简况1.1任务来源根据国家标准管理委员会关于下达2020年第二批国家标准制修订计划的通知(国标委发202037号)的要求,由西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院负责起草粉床熔融增材制造用钽及钽合金国家标准。项目计划编号:20202959-T-610,按计划要求,本标准应在2022年8月完成。1.2产品概况钽金属属于VB族的难熔金属,钽金属及其合金质地坚硬,富有延展性,且具有特殊的介电性质,低的塑脆转变温度,异常优异的耐蚀性能,同时还是公认的生物相容性最佳的金属材料。钽及

2、钽合金在电子技术领域、航空航天、高温超导领域,原子能工业领域应用广泛,由钽金属制作的高端生物植入体也在医疗植入领域广泛应用。增材制造技术作为一种新型的绿色制造技术,与传统的加工制造技术存在不同,且具有以下显著特点:1、以数字模型为基础,逐层打印,可以一次性打印出具有复杂形状和结构的零件;2、从输入数据、填装粉末到打印完成,整个过程用时相对较短;3、可以打印成类似于骨小梁的微孔结构或者是复杂的外轮廓和内流道结构零件,特别适用于复杂结构和柔性快速制造,不但能够大幅缩减异型构件的制造时间和成本,还能够实现极度复杂结构零件的快速制造。采用增材制造技术可开展批量、复杂形状的钽及钽合金零件的开发与制备,采

3、用钽及钽合金粉末以增材制造工艺制备的目标钽金属零件,其晶粒细小,组织成分均匀,可有效解决传统铸造钽及钽合金材料结晶组织粗大,内部易形成疏松和成分偏析的弊端。并且,增材制造工艺可快速制备出航天领域预研或设计目标零件,从而大幅降低新品开发速度和响应时间,促进钽及钽合金在各个领域广泛应用。此外,采用金属钽粉末原料,可以增材制造技术进行高生物相容性骨科植入体的定制与生产,满足医疗骨植入个性化需求,目前增材制造金属钽植入物已开展大规模的临床试验,其在人体骨科植入领域市场前景巨大。目前国内外市场上,尚无增材制造用钽及钽合金的国际标准、国家标准或行业标准可依,没有相应统一的标准要求和检验验收规范,该类产品的

4、标准现状不利于钽及钽合金增材制造技术的发展和产业化进程,也限制了增材制造钽及钽合金零件在航空航天、国防军工及生物医疗领域的推广应用。本标准的制定将使增材制造钽及钽合金材料的生产、检验和交付使用等全过程得到规范,大大提高产品的质量可靠性;同时也有利于增材制造钽及钽合金材料的推广应用,促进相关产业健康有序发展。1.3起草单位简况西安赛隆金属材料有限责任公司(后简称“公司”)成立于2013年,是由西北有色金属研究院(后简称“研究院”)发起并控股,依托金属多孔材料国家重点实验室创新平台,以重点实验室在高品质金属粉末和电子束选区熔化成形增材制造相关领域十余年的研发成果为基础成立的科技型企业。公司专业从事

5、商业化粉末床电子束3D打印(SEBM)技术与装备、等离子旋转电极雾化制粉(PREP)技术与装备的研发、生产、销售和技术服务。公司成立以来,在国内首次推出了满足科研的S型和满足医疗产品制造的Y型国产商业化粉床电子束3D打印设备;开发了TC4合金、Ti600、GH4169、CoCrMo、W、Mo、Ta、Nb等十多种材料的增材制造工艺。目前公司已经具备年产20台套粉床电子束3D打印设备、上万件3D打印件的生产能力。公司依托金属多孔材料国家重点实验室的平台优势,建立了金属3D打印联合创新中心,是中国增材制造产业联盟理事单位、全国增材制造标准化技术委员会委员单位和中国机械工程学会增材制造分会委员单位。西

6、北有色金属研究院是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内稀有金属科研生产基地、稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位。形成了基础研究、工程化和产业化“三位一体”的发展模式,组建了15个研究所及中心,建设了23个国家和省级研究中心及平台,共获得1100余项科研成果奖和1045项专有与专利技术;加强成果转化及工程化工作,共开发试制新产品10000多项;注重科技产业化进程,发起组建了28个控股参股的高新技术企业,形成了国内最大的稀有金属新材料

7、科研、生产基地。西北有色金属研究院材料分析中心是中国有色金属工业西北质量监督检验中心和陕西省有色产品质量监督检验站的主体,主要承担钨、钼、钽、铌、钛、锆、铪、铝、铜、镍、铅、锌等有色金属的矿冶产品和加工材,贵金属及其加工产品,以及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务,授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事业单位的委托检验和仲裁检验。同时提供技术咨询、实验室规划设计,分析方法研究,标准试样研制和人员培训等服务项目。西安赛隆金属材料有限责任公司和西北有色金属研究院在国家重点研发计划项目的支持下,较系统地开展了增材制造粉床电子束成形钽及钽合金的打印工艺技术研究,

8、成功开发出定制化的钽及钽合金打印件,并对打印用粉末原料,打印件的力学性能,化学成分等进行了系统的评价。目前编制单位打印的钽金属植入物已开展大量的临床试验,其试验结果良好。1.4参编单位及主要起草人工作情况整个标准起草过程中各参编单位给予了大力的支持帮助、西北有色金属研究院、广州赛隆金属材料有限责任公司、宁夏东方钽业有限公司、星辰科技(广东)有限公司、湖南普林特医疗器械等单位提供了相关产品的测试数据。1.5主要工作过程1.5.1 起草阶段2020年9月,有色标委会组织在西安召开会议,对本项目进行了任务落实。根据任务落实会议精神,西安赛隆金属材料有限责任公司和西北有色金属研究院立即组织成立了标准编

9、制工作组,对目标任务进行了分解,明确了成员的任务要求,制定了工作计划和进度安排。项目运行以来,工作组对公司内部生产、检测分析报告、用户使用状况等进行了相关资料的收集整理;对国内从事增材制造钽及钽合金制造研发以及生产单位进行了调研,通过收集、分析、研究国内外相关技术资料和标准资料,于2020年10月编制并形成了标准草稿,经过多次内部讨论分析,对草稿进行了修改和完善,于2020年11月形成标准草案稿。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据2.1标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写和GB/T 20000.2-2009标准化工作指南 第2部分:

10、采用国际标准的要求编写。本标准在编制过程中,主要以国内粉床熔融增材制造钽及钽合金的生产和应用研究为基础,遵循满足市场需求、技术内容合理、检测方法可行的原则,既能够反映国内各生产企业的技术水平,便于生产,又提高可操作性,便于应用。2.2确定标准主要内容的论据2.2.1供应状态目前增材制造的钽及钽合金多数以成形态为最终供货状态,但产品交付前一半需经过必要的清粉、表面处理、密封包装或者真空包装。当需方对最终成形零件供应状态有特殊要求时,应由供需双方商定,并在合同(或订货单)中注明。2.2.2原材料目前增材制造用钽及钽合金粉的牌号有Ta1、Ta2和TaNb3,现在已制定相关国标GB/T 38975 增

11、材制造用钽及钽合金粉,并即将颁布。所以粉床熔融增材制造钽及钽合金所用原料粉床的化学成分、粒度分布、松装密度、振实密度和流动性应符合GB/T 38975的规定。原材料粉末在增材制造钽及钽合金后通常会进行重复利用,重复利用前需对其进行筛分,筛除结块或污染物,所以本标准还规定:(1)除供需双方另有约定外,允许粉末循环使用。生产过程应记录原始粉末和已使用粉末的添加比例,并定期检测已使用粉末的化学成分,不符合GB/T 38975中化学成分规定时不得继续使用。已使用粉末的添加比例和循环使用次数由供需双方协商决定。(2) 已使用粉末在循环使用前,应使用筛网进行筛分,筛网大小应可筛除粉末中的结块或污染物。(3

12、) 任何粉末组批或混合粉末只要含有已使用粉末,则该粉末视为已使用粉末。2.2.3化学成分增材制造钽及钽合金的化学成分与其所用的粉末原料的化学成分息息相关,目前增材制造钽及钽合金的牌号有Ta1、Ta2、TaNb3。在增材制造工艺过程中,钽及钽合金的主要化学成分不会发生明显变化,只有氧、氮、氢等气体元素会发生轻微波动,尤其是氧。采用惰性Ar气作为增材制造气氛的激光增材制造工艺,其氧含量增幅通常不大于0.003%,氮含量的增幅一般不大于0.002%;采用真空作为增材制造气氛的电子束熔化工艺,其作为氧、氮含量的增幅均不大于0.002%。相关厂家粉床熔融增材制造钽及钽合金的成分见表1,为了确保增材制造目

13、标零件的综合性能达到产品的设计要求,本标准规定粉床熔融增材制造钽及钽合金的化学成分如表2所示。表1 相关厂家增材制造钽及钽合金产品的化学成分牌号单位化学成分(质量分数)/%主要成分杂质元素TaNbCNHONbFeTiWMoSiNiTa11余量0.0010.0020.0020.00860.0100.0030.0010.0030.0020.0030.0012余量0.010.010.0010.0150.0010.0020.0010.0010.0010.0010.0013余量0.0030.010.0020.0100.010.0030.0010.0020.0010.0010.0016余量0.00200.

14、00270.00070.026Ta24余量0.00110.0020.00050.00320.0010.00080.00050.0010.00050.00035余量0.010.0100.00150.080.010.010.0080.040.020.0050.016余量0.00300.00410.00100.053TaNb33余量3.130.0060.0080.001800.0160.0100.0020.0120.0050.0050.003注:1-西安赛隆金属材料有限责任公司,2-西北有色金属研究院,3-广州赛隆金属材料有限责任公司,4-宁夏东方钽业有限公司,5-湖南普林特医疗器械株洲普林特增材制

15、造有限公司,6-星辰科技(广东)有限公司表2 化学成分牌号化学成分(质量分数),%TaNbCNHOFeTiWMoSiNiTa1余量0.0500.0100.0100.00200.0300.0100.0050.0100.0100.0050.010Ta2余量0.1000.0500.0300.00500.1500.0300.0100.0400.0200.0300.010TaNb3余量1.53.50.0200.0250.00500.0300.0300.0050.0400.0300.0300.0052.2.4 密度根据对部分企业的生产数据调研和统计结果表明:粉床熔融增材制造致密钽及钽合金试样的致密度都大于

16、99%,其结果如表2所示,所以,本标准规定产品为实体结构时,其的最终成形零件的相对密度应不小于99%。表3 钽及钽合金相对密度统计结果牌号相对密度/%123456Ta199.699.299.599.7Ta299.39999.4TaNb399.3注:1-西安赛隆金属材料有限责任公司,2-西北有色金属研究院,3-广州赛隆金属材料有限责任公司,4-宁夏东方钽业有限公司,5-湖南普林特医疗器械株洲普林特增材制造有限公司,6-星辰科技(广东)有限公司2.2.5 力学性能为了确保增材制造钽及钽合金产品的力学性能,应在批量生产前进行室温力学性能验证。如供需双方协商同意,也可选择批量生产的零件进行验证测试。通

17、过对相关企业粉床熔融增材制造钽及钽合金的力学性能统计分析(结果见表4)。本标准规定了钽及钽合金的室温力学性能要求,如表5所示。如需要时,验证试样可进行高温力学性能测试,具体性能要求由供需双方协商确定。表4 室温力学性能牌号单位分类抗拉强度Rm/MPa规定塑性延伸强度Rp0.2/MPa断后伸长率A/%X和Y轴方向Z轴方向X和Y轴方向Z轴方向X和Y轴方向Z轴方向Ta11成形态32927726424137342成形态25025021021035353成形态260-320210-26030-356成形态36730942.0Ta24退火态598.9574533.450026.727.35退火态35035

18、025025030306成形态59357825.7TaNb33成形态2542591521557067.5注:1-西安赛隆金属材料有限责任公司,2-西北有色金属研究院,3-广州赛隆金属材料有限责任公司,4-宁夏东方钽业有限公司,5-湖南普林特医疗器械株洲普林特增材制造有限公司,6-星辰科技(广东)有限公司表5 室温力学性能牌号分类抗拉强度Rm/MPa规定塑性延伸强度Rp0.2/MPa断后伸长率A/%X和Y轴方向Z轴方向X和Y轴方向Z轴方向X和Y轴方向Z轴方向Ta1成形态/退火态2102101401402525Ta2成形态/退火态2802801401402525TaNb3成形态/退火态220220

19、12012025252.2.6孔隙与孔隙率当用户需要多孔结构的钽及钽合金产品时,其孔隙形状及孔隙率由供需双方协商确定。2.2.7 无损检验需方要求并在合同(或订货单)中注明时,成形态和最终交付零件可进行X射线探照相检验,表面抛光或机加后的产品还可进行荧光渗透检测。2.2.8尺寸及允许偏差增材制造钽及钽合金产品的尺寸及允许偏差应符合供需双方签订的技术图样,允许通过机加工达到技术图样要求。2.2.9外观质量本标准规定(1)钽及钽合金产品不得有缺损、掉块、裂纹等缺陷,表面应平整一致;(2)产品外表面及内表面允许轻微起伏,允许对表面突起进行修磨处理;(3)在不超出尺寸允许偏差的前提下,允许对表面进行喷

20、砂、打磨、机加工等方法改善表面质量;(4)需方对外观质量有特殊要求并在合同(或订货单)中注明时,按照合同(或订货单)的约定进行。三、标准水平分析3.1采用国际标准的程度 在对国外增材制造钽及钽合金的调研分析过程中,没有查询到相关产品标准。本标准为国内外首次起草的增材制造钽及钽合金的国家标准。3.2国家同类标准水平的对比分析本标准是国内首次起草的粉床熔融增材制造用钽及钽合金国家标准,本标准对产品化学成分、密度、力学性能、外观质量等要求均依据实际生产水平,参考了已成熟稳定实施的企业标准和技术协议,标志着我国的增材制造钽及钽合金在产品质量上完全可以达到国外甚至超过国外先进的产品质量。本标准的制定达到

21、了国际先进水平。3.3 与现有标准及修订中的标准协调配套情况 本标准与现有标准及修订中的标准协调配套,无重复交叉现象。3.4 涉及国内外专利及处置情况 经查,本标准没有涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 该标准的制定符合现行法律、法规的要求,本标准与其他强制性国家标准无矛盾与不协调之处。五、重大分歧意见的处理经过和依据 无。六、标准作为强制性或推荐性标准的建议 本标准建议作为推荐性国家标准。七、贯彻标准的要求和措施建议,包括:组织措施、技术措施、过渡办法 无。八、废止现行有关标准的建议 无。九、其他应予说明的事项 无。十、预期效果本标准在充分考虑我国增材制造技术水平,对我国不同应用领域所需增材制造钽及钽合金的要求进行合理规范。本标准的制定有利于进一步规范粉床熔融增材制造钽及钽合金的生产、检验和交付使用等全过程,提高产品的质量可靠性;引导增材制造钽及钽合金产品的生产及使用企业进行质量控制,实现该类产品生产、检验、采购等有标准可查、有据可依,提高行业的整体技术水平,促进企业的有序竞争和发展,推进高性能钽及钽合金材料的发展和应用。可以积极向生产厂家及国内外用户推荐本标准。粉床熔融增材制造用钽及钽合金标准编制组 20120年11月共7页 第9页

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