甲基橙的制备试验讲稿.ppt

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1、关于甲基橙的制备试验第一页，讲稿共九页哦一、实验目的一、实验目的21.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。第二页，讲稿共九页哦二、实验原理二、实验原理3n甲基橙是一种酸碱指示剂，pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。酸式（红色）碱式（黄色）HO3SNNN(CH3)2HNaO3SNNN(CH3)2+OAc-第三页，讲稿共九页哦n芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。H2NSO3HNaOH+H2N

2、SO3Na+H2OH2NSO3NaNaNO2HClHO3SNN+Cl-C6H5N(CH3)2HOACHO3SN+NN(CH3)2HOAc-NaO3SNNN(CH3)2NaOH第四页，讲稿共九页哦三、仪器和药品三、仪器和药品n仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。n药品：2.1g(0.01 mol)对氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。第五页，讲稿共九页哦四、实验装置四、实验装置第六页，讲稿共九页哦五、实验操作步骤

3、五、实验操作步骤对氨基苯磺酸+10ml,5%氢氧化钠 加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却 温热，溶解加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试 冷却15min重氮盐重氮盐滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液搅拌10min偶联产物加入25ml,5%氢氧化钠至橙色沸水浴5min 冷却抽滤产品第七页，讲稿共九页哦8六、实验注意事项六、实验注意事项1 1，偶联反应必须在酸性水溶液中进行，与碱成的盐在酸化时可形成细小颗，偶联反应必须在酸性水溶液中进行，与碱成的盐在酸化时可形成细小颗粒使反应得以进行。粒使反应得以进行。2 2，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将pHpH值调成酸性。值调成酸性。3 3，重氮化过程中，应严格控制温度，当反应温度高于，重氮化过程中，应严格控制温度，当反应温度高于55时，生成的时，生成的重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。4 4，重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物，重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。第八页，讲稿共九页哦感谢大家观看感谢大家观看第九页，讲稿共九页哦