《气质联用技术(3页).docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气质联用技术(3页).docx(3页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、-气质联用技术-第 3 页气质联用技术一、 实验目的1、掌握GC-MS的测试原理及测试方法;2、熟悉GC-MS的结构;3、掌握GC-MS对未知化合物进行定性分析。二、 GC-MS原理分析供试品经GC分离为单一组分,按其不同的保留时间,与载气同时流出色谱柱,经过分子分离器接口,除去载气,保留组分进入MS仪离子源被离子化,样品组分转变为离子,经分析检测,记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。三、 仪器和试剂1、仪器:安捷伦6890N/5975B气质联用仪2、试剂:阳离子红降解产物四、 实验步骤1、 开机: 打开氮气源,调节
2、压力为0.5Mpa; 打开电脑并进入软件界面,然后打开GC开关并完成自检,再打开MSD开关; 点击界面上的Instrument图标,进入工作站,听到“嘟”声后,开始进行抽真空。2、 方法编辑: 在Instrument窗口栏中,从Method菜单中选取Edit Enter Method进入编辑步骤; 在工作站进行设定参数、进样口温度,进样模式、分流比、温度。3、 数据采集: 从Instrument Control中单击绿色图标,编辑样品名称; 单击Start Run开始条件。4、 数据分析: 点击Data Anlysis目标进入数据处理系统; 在Pile/Load Data File下找出所需文件; 将鼠标移至分析色谱峰,双击后测得到质朴图,与结构式导信息。5、 关机: 将仪器进样吸柱箱温度降至室温; 在Instrument Control中选取View/Diagnestics; 在Dignostics中选取Vaccun Nent进入放空状态; 放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭GC,最后关闭氮气钢瓶。五、 问题与讨论1、为什么质谱仪需要高真空系统?2、如何利用质谱确定有机化合物的分子量?质荷比最大者是否就是化合物的分子量?