粮油质检.ppt

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1、关于粮油质检关于粮油质检现在学习的是第1页，共55页一、透明度、气味、滋味的测定一、透明度、气味、滋味的测定（二）气味、滋味鉴定（二）气味、滋味鉴定 挑选人员挑选人员品评要求品评要求准备场所准备场所 样品制备样品制备 嗅气味、尝滋味嗅气味、尝滋味 记记录结果录结果 操作方法：取少量油脂试样注入烧杯中，均匀加温至操作方法：取少量油脂试样注入烧杯中，均匀加温至5050后，离开热源，用玻棒后，离开热源，用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。结果表示：气味鉴定结果用结果表示：气味鉴定结果用“具有某某油脂固有的气味具有某某油脂固有的气味”、“无味无味”、“无异味无

2、异味”、“有异味有异味”表示。表示。滋味鉴定结果用滋味鉴定结果用“具有某某油脂固有的滋味具有某某油脂固有的滋味”、“无味无味”、“无异无异味味”、“有异常滋味有异常滋味”表示。表示。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第2页，共55页二、植物油脂色泽的测定二、植物油脂色泽的测定 操作流程：仪器安装操作流程：仪器安装 检查检查 取样取样 比色比色 记录记录结果表示：结果表示：1.1.红值、黄值，若匹配需要还可使用蓝值或中性色值；红值、黄值，若匹配需要还可使用蓝值或中性色值；2.2.所使用玻璃比色皿的光程。所使用玻璃比色皿的光程。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植

3、物油脂的理化检验现在学习的是第3页，共55页二、植物油脂色泽的测定二、植物油脂色泽的测定 操作说明：操作说明：1.1.检验时油色深，选用薄槽；油色浅，选用厚槽，一般常用检验时油色深，选用薄槽；油色浅，选用厚槽，一般常用25.4mm25.4mm或或133.4mm133.4mm的比的比色槽。色槽。2.2.试样必须在完全透明的状态下测定色泽，必要时用干燥滤纸过滤，去试样必须在完全透明的状态下测定色泽，必要时用干燥滤纸过滤，去除引起混浊的水分等杂质，对于固态油脂，可微微加热使其熔解透明除引起混浊的水分等杂质，对于固态油脂，可微微加热使其熔解透明后，再进行测定，并记下油温。后，再进行测定，并记下油温。3

4、.3.为避免眼睛疲劳，每观察比色为避免眼睛疲劳，每观察比色 30 s30 s后，操作者的眼睛必须移开目镜。后，操作者的眼睛必须移开目镜。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第4页，共55页三、相对密度的测定三、相对密度的测定 第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第5页，共55页三、相对密度的测定三、相对密度的测定（一）液体比重天平法（一）液体比重天平法 安装安装 校正校正 注入试样注入试样 测量测量 记录记录（二）比重瓶法（二）比重瓶法 洗瓶洗瓶 测水重测水重 测瓶重测瓶重 测样重测样重 记录记录 双试验结果允许差不超过双试验结果允许

5、差不超过0.0004，求其平均数即为测定结果。测定结果，求其平均数即为测定结果。测定结果取小数点后第四位。取小数点后第四位。两种方法相比，比重瓶法具有测定结果准确，价格便宜，但操作繁锁，费时两种方法相比，比重瓶法具有测定结果准确，价格便宜，但操作繁锁，费时间的特点，而液体比重天平法具有操作迅速，结果准确但仪器价格高等特点。间的特点，而液体比重天平法具有操作迅速，结果准确但仪器价格高等特点。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第6页，共55页四、折光指数的测定四、折光指数的测定第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第7页，共55页四、折光

6、指数的测定四、折光指数的测定 操作流程操作流程 安装安装 校正校正 调温调温 取样取样 读数读数 记录记录结果表示：按照植物油标准规定折光指数以结果表示：按照植物油标准规定折光指数以n20或或n40表示。表示。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第8页，共55页五、水分及挥发物的测定五、水分及挥发物的测定第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第9页，共55页第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验五、水分及挥发物的测定五、水分及挥发物的测定 原理：在原理：在103 2 的条件下，对的条件下，对测试样品进行加热至水分及可挥发

7、测试样品进行加热至水分及可挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。物完全散尽，测定样品损失的质量。（一）砂浴或电热板法（一）砂浴或电热板法（A A法）法）称取试样约称取试样约20 g20 g，精确至，精确至0.001 g0.001 g。将装有试样的碟子，在砂浴或电热板上加热至将装有试样的碟子，在砂浴或电热板上加热至90 90，边加热边用温度，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率，观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至计搅拌。降低加热速率，观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103 103 2 2，确保不超过，确保不超过105 105。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确

8、保水分完全散尽，重复数次加热至为确保水分完全散尽，重复数次加热至103 103 2 2，冷却至，冷却至90 90 的步的步骤。骤。将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量。将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复上述步骤，直至连续两次结果不超过重复上述步骤，直至连续两次结果不超过2 mg2 mg。现在学习的是第10页，共55页五、水分及挥发物的测定五、水分及挥发物的测定（二）电热干燥箱法（二）电热干燥箱法（B B法）法）在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取取5 g5 g或或10 g10 g试

9、样，精确至试样，精确至0.001 g0.001 g。将装有试样的玻璃容器，置于将装有试样的玻璃容器，置于103 103 2 2 的电热干燥箱中的电热干燥箱中1h1h，再移，再移入干燥器中，冷却至室温，称量，精确至入干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001 g0.001 g，重复加热、冷却及称量步骤，每次复烘时间为重复加热、冷却及称量步骤，每次复烘时间为30 min30 min，直至连续两次称，直至连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2 mg2 mg或或4 mg4 mg。【说明说明】1.1.砂浴或电热板法。适用于所有油脂。砂浴或电热板

10、法。适用于所有油脂。2.2.电热干燥箱法仅适用于酸值低于电热干燥箱法仅适用于酸值低于4 4的非干性油脂；不适用于月的非干性油脂；不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）。桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第11页，共55页六、不溶性杂质含量的测定六、不溶性杂质含量的测定 植物油脂中的杂质是不溶于正己烷等有机溶剂的残留物。植物油脂中的杂质是不溶于正己烷等有机溶剂的残留物。不溶性杂质包括机械杂质、矿杂、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧不溶性杂质包括机械杂质、矿杂、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯

11、（部分）碱皂、羟基脂肪酸及甘油脂等。化脂肪酸、脂肪酸内酯（部分）碱皂、羟基脂肪酸及甘油脂等。油脂中的杂质不仅降低了油脂的品质，而且能加速油脂品质的劣变，影响油脂油脂中的杂质不仅降低了油脂的品质，而且能加速油脂品质的劣变，影响油脂储藏的稳定性。储藏的稳定性。通过检测油脂的杂质含量，可以对油脂的品质加以评价，也可检查在生产通过检测油脂的杂质含量，可以对油脂的品质加以评价，也可检查在生产过程中，过滤设备的工艺效能。过程中，过滤设备的工艺效能。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第12页，共55页六、不溶性杂质含量的测定六、不溶性杂质含量的测定原理：用过量正己烷或石油醚溶

12、解样品，对所得试液进行过滤，再用同样的溶原理：用过量正己烷或石油醚溶解样品，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在剂冲洗残留物和滤纸，使其在103 下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。操作流程：烘干滤纸或过滤器操作流程：烘干滤纸或过滤器 取样取样 溶解过滤溶解过滤 溶剂冲洗溶剂冲洗 烘干烘干 记录记录【说明说明】1.测定过程中冷却并称重时均应达到恒质，即两次质量差不超过测定过程中冷却并称重时均应达到恒质，即两次质量差不超过0.001 g。2.冲洗杂质时，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的原则。冲洗杂质时，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多

13、次的原则。3.取样过程中一定要注意样品的均匀性。取样过程中一定要注意样品的均匀性。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第13页，共55页七、油脂烟点的测定七、油脂烟点的测定【学习重点学习重点】1.1.了解烟点的测定原理；了解烟点的测定原理；2.2.熟悉影响油脂烟点的因素；熟悉影响油脂烟点的因素；3.3.掌握烟点的测定方法等知识和技能。掌握烟点的测定方法等知识和技能。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第14页，共55页七、油脂烟点的测定七、油脂烟点的测定 一般由短碳链或不饱和度大的脂肪酸组成的油脂烟点比长碳链的饱和脂肪酸一般由短碳链或

14、不饱和度大的脂肪酸组成的油脂烟点比长碳链的饱和脂肪酸组成的油脂烟点低；未精炼油脂烟点低于一级及二级油脂烟点。组成的油脂烟点低；未精炼油脂烟点低于一级及二级油脂烟点。油脂在长时间加热并煎炸食品时，其烟点会逐渐降低，这是由于发生了水解油脂在长时间加热并煎炸食品时，其烟点会逐渐降低，这是由于发生了水解、氧化等反应，产生了一些低分子量的物质。所以烟点与油脂的煎炸特性及其、氧化等反应，产生了一些低分子量的物质。所以烟点与油脂的煎炸特性及其产品质量有关。产品质量有关。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验油脂的烟点是指在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见油脂的烟点是指在规定的测定

15、条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解物热分解物连续发蓝烟连续发蓝烟时的最低温度。时的最低温度。现在学习的是第15页，共55页七、油脂烟点的测定七、油脂烟点的测定（一）自动测定仪法（一）自动测定仪法原理：样品被快速加热至原理：样品被快速加热至150，然后以，然后以5/min6/min的速率继续加热升温，的速率继续加热升温，样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾，产生的初次连续蓝烟进入光样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾，产生的初次连续蓝烟进入光电烟雾测定器后，对检测器发出的光线（波长范围：电烟雾测定器后，对检测器发出的光线（波长范围：380nm780nm）产生特征）产生特征吸

16、收，使检测器产生吸收，使检测器产生响应并达到设定的检测阈值，此时样品的温度即为响应并达到设定的检测阈值，此时样品的温度即为烟点值。烟点值。测定步骤测定步骤 1.1.仪器预热仪器预热 打开电源开关，仪器自动进行检查和预热，待加热器和光电烟雾检测器打开电源开关，仪器自动进行检查和预热，待加热器和光电烟雾检测器等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第16页，共55页六、油脂烟点的测定六、油脂烟点的测定（一）自动测定仪法（一）自动测定仪法 2.2.样品测定样品测定 取约取约75m

17、L75mL油脂样品注入样品杯至装样线，不得有油样溅出。油脂样品注入样品杯至装样线，不得有油样溅出。将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在系统控制将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程序。加热器按软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程序。加热器按程序升温方式加热样品，样品被快速加热至程序升温方式加热样品，样品被快速加热至150 150 后，按后，按5/min5/min6/min6/min的速率继续加热。的速率继续加热。当样品产生烟雾时，集烟器自动收集烟雾，并将其导入光电烟雾测定器。当样品

18、产生烟雾时，集烟器自动收集烟雾，并将其导入光电烟雾测定器。光电烟雾测定器对蓝色烟雾产生响应，同时温度传感器检测样品温度。系光电烟雾测定器对蓝色烟雾产生响应，同时温度传感器检测样品温度。系统控制软件检测、显示和记录测定过程中的技术数据和烟点测定结果。统控制软件检测、显示和记录测定过程中的技术数据和烟点测定结果。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第17页，共55页七、油脂烟点的测定七、油脂烟点的测定（二）目视测定方法（二）目视测定方法 原理：在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解物连续原理：在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解物连续发蓝

19、烟时的最低温度。发蓝烟时的最低温度。测定步骤测定步骤 1.1.将油脂样品小心地装入油样杯中，其液面正好在装样线上。将油脂样品小心地装入油样杯中，其液面正好在装样线上。2.2.调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集中调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直悬挂在样品杯中央，水银球离杯底在杯底部的中央，将温度计垂直悬挂在样品杯中央，水银球离杯底6.35mm6.35mm。3.3.迅速加热样品至发烟点前迅速加热样品至发烟点前4242左右，然后调节热源，使样品升温速率为左右，然后调节热源，使样品升温速率为5 5/min-6/min/min-

20、6/min。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第18页，共55页六、油脂烟点的测定六、油脂烟点的测定（二）目视测定方法（二）目视测定方法 测定步骤测定步骤 4.4.看见样品有少量、连续带蓝色的烟看见样品有少量、连续带蓝色的烟(油脂中的热分解物油脂中的热分解物)冒出时，温度计指示冒出时，温度计指示的温度即为烟点。的温度即为烟点。（三）结果表示（三）结果表示 双试验测定结果的算术平均值作为样品的烟点测定值，保留两位小双试验测定结果的算术平均值作为样品的烟点测定值，保留两位小数。两次测定结果之差如果超过数。两次测定结果之差如果超过2 2，应重复进行第三次试验，取最相，

21、应重复进行第三次试验，取最相近的两次测定结果的平均值作为测定结果。近的两次测定结果的平均值作为测定结果。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第19页，共55页八、油脂熔点的测定八、油脂熔点的测定【学习重点学习重点】1.1.了解油脂熔点的影响因素和测定原理；了解油脂熔点的影响因素和测定原理；2.2.掌握油脂熔点的操作方法和技能。掌握油脂熔点的操作方法和技能。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第20页，共55页八、油脂熔点的测定八、油脂熔点的测定 一般来说，脂肪酸的熔点随着碳链的增长而增高，饱和脂肪酸熔点高于同碳数不饱一般来说，脂肪酸的

22、熔点随着碳链的增长而增高，饱和脂肪酸熔点高于同碳数不饱和脂肪酸的熔点，同碳数不饱和脂肪酸随不饱和度的增加而其熔点会降。和脂肪酸的熔点，同碳数不饱和脂肪酸随不饱和度的增加而其熔点会降。共轭酸的熔点接近于饱和酸，反式酸的熔点高于顺式酸，共轭酸的熔点接近于饱和酸，反式酸的熔点高于顺式酸，C=CC=C愈靠近羧基或末愈靠近羧基或末端甲基，其熔点就愈高。端甲基，其熔点就愈高。在甘油酯中，甘油一酯的熔点最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔点最低。天在甘油酯中，甘油一酯的熔点最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔点最低。天然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，没有确定的熔点，具有一个熔化温度的然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，

23、没有确定的熔点，具有一个熔化温度的范围。范围。测定原理：测定原理：油脂样品在固体时进行加热，在样品由固态转化为液态时的温度即为油脂熔点油脂样品在固体时进行加热，在样品由固态转化为液态时的温度即为油脂熔点.第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第21页，共55页测定步骤测定步骤 1.1.样品处理样品处理 将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管3 3支，分别吸取试样达支，分别吸取试样达10mm10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4-104-10的冰箱

24、中过夜，到时取出用橡皮筋将的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3 3支毛细玻管紧扎在温度计上，使试样支毛细玻管紧扎在温度计上，使试样与水银球相平。与水银球相平。2.2.加热加热 在在500mL500mL烧杯中，先注入半杯水，悬挂烧杯中，先注入半杯水，悬挂1 1支温度计，然后将试样管支温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm30mm处。置于水浴中开处。置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样熔点始加热。开始温度要低于试样熔点810810，同时搅动杯中水，使水温上升的，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约速度为每分钟约0.

25、50.5。3.3.测定结果测定结果 试样在熔化前常发生软化状态，继续加热直至毛细管内的试样完全试样在熔化前常发生软化状态，继续加热直至毛细管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的熔点。变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的熔点。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第22页，共55页九、油脂酸值和酸度的测定九、油脂酸值和酸度的测定第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第23页，共55页八、油脂酸值和酸度的测定八、油脂酸值和酸度的测定（一）热乙醇测定法（基准方法）（一）热乙醇测定法（基准方法）原理：原理：

26、操作流程操作流程:乙醇加热至沸腾乙醇加热至沸腾 中和中和 称样称样 加中和后的乙醇加中和后的乙醇 煮沸煮沸 滴定至终点滴定至终点计算结果计算结果第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第24页，共55页九、油脂酸值和酸度的测定九、油脂酸值和酸度的测定测定步骤测定步骤1.1.称样：根据样品的颜色和估计的酸值称样，装入锥形瓶中称样：根据样品的颜色和估计的酸值称样，装入锥形瓶中。2.测定：含有测定：含有0.5mL酚酞指示剂的酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于乙醇的温度高于70时，用时，用0.1mol/L

27、的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。并保持溶液变色。并保持溶液15s不褪色，即为终点。不褪色，即为终点。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验估计的酸值估计的酸值试样量试样量/g/g 试样称重的准试样称重的准确度确度/g/g175750.10.10.00020.0002表表22-1 试样称量表试样称量表现在学习的是第25页，共55页九、油脂酸值和酸度的测定九、油脂酸值和酸度的测定测定步骤测定步骤 2.测定：将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合测定：将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钠或氢氧化

28、钾标准溶液滴定，煮沸。用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定(标准溶液浓度取决于样品标准溶液浓度取决于样品估计的酸值估计的酸值)，滴定过程中要充分摇动至溶液颜色发生变化，并且保持，滴定过程中要充分摇动至溶液颜色发生变化，并且保持15 s不褪不褪色，即为滴定终点。色，即为滴定终点。（二）冷溶剂法（适用于浅色油脂）（二）冷溶剂法（适用于浅色油脂）1.1.称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表22-122-1所示称样，装入所示称样，装入250mL250mL锥形锥形瓶中。瓶中。2.2.测定：将样品溶解在测定：将样品溶解在50mL50mL150mL150mL预先中和过的混合溶

29、剂中。用氢氧化钾预先中和过的混合溶剂中。用氢氧化钾溶液边摇动边滴定，至溶液颜色发生变化，并且保持溶液边摇动边滴定，至溶液颜色发生变化，并且保持15 s15 s不褪色，即为滴定终不褪色，即为滴定终点。点。3.3.在酸值在酸值11时，溶液中需缓缓通入氮气流。时，溶液中需缓缓通入氮气流。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第26页，共55页九、油脂酸值和酸度的测定九、油脂酸值和酸度的测定（三）电位计法（三）电位计法 在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。酸。操作流程

30、：称样操作流程：称样 溶解溶解 滴定至化学计量点滴定至化学计量点 结果计算结果计算（四）结果计算（四）结果计算 1.1.酸值的计算公式酸值的计算公式第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第27页，共55页九、油脂酸值和酸度的测定九、油脂酸值和酸度的测定（四）结果计算（四）结果计算 2.2.酸度的计算公式酸度的计算公式 S=AV S=AV M/56 式中式中S-酸度，酸度，%；AV-酸值，酸值，(KOH)，mg/g；M-表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，g/mol。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验油脂的种类表示的脂肪酸名

31、称摩尔质量/（g/mol)椰子油、棕榈仁油及类似的油月桂酸2000.356棕榈油棕榈酸2560.456从某些十字花科植物得到的油芥酸3380.602所有其他油脂a油酸2820.503a：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用“油酸”表示。表22-2 表示酸度的脂肪酸类型1.56MK 现在学习的是第28页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定【学习重点学习重点】1.1.了解油脂过氧化值的定义和测定原理；了解油脂过氧化值的定义和测定原理；2.2.熟悉油脂过氧化值测定中各种试剂的配置，掌握操作步骤熟悉油脂过氧化值测定中各种试剂的配置，掌握操作步骤和结果计算；和结果计算；3.3.理解油脂过

32、氧化值测定中应注意的事项理解油脂过氧化值测定中应注意的事项【主要鉴定点主要鉴定点】1.1.过氧化值概念过氧化值概念 2.2.过氧化值测定原理与测定方法过氧化值测定原理与测定方法 3.3.过氧化值实验误差及排除过氧化值实验误差及排除 第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第29页，共55页九、油脂过氧化值的测定九、油脂过氧化值的测定第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第30页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定1.1.测定原理：测定原理：油脂在氧化酸败过程中产生的氢过氧化物及过氧化物很不稳定，氧化能力较油脂在氧化酸败过程

33、中产生的氢过氧化物及过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘量强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘量计算过氧化值。其结果以每千克油脂中活性氧的物质的量计算过氧化值。其结果以每千克油脂中活性氧的物质的量(mmol/kg)(mmol/kg)来表示。来表示。也有用碘占油样的质量分数（以计）来表示。也有用碘占油样的质量分数（以计）来表示。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第31页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定2.2.操作流程：操作流程：用氮气冲洗碘价瓶用氮气冲洗碘

34、价瓶 空白试验空白试验 称样称样 加混合溶液加混合溶液 加饱和碘化加饱和碘化钾钾 反应反应 加蒸馏水加蒸馏水 滴定至近终点滴定至近终点 加淀粉溶液加淀粉溶液 继续滴继续滴定至终点定至终点 结果计算结果计算3.3.测定步骤：测定步骤：1.1.称样：用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗碘价瓶，据不同样品的过氧化值的范称样：用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗碘价瓶，据不同样品的过氧化值的范围称取一定量的样品（围称取一定量的样品（按表按表22-222-2称样称样），置于碘价瓶中。），置于碘价瓶中。2.2.反应：将反应：将50mL50mL乙酸异辛烷溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。乙酸异辛烷溶液加入锥形瓶

35、中，盖上塞子摇动至样品溶解。加入加入0.5mL0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min1min1s,1s,在此期间摇在此期间摇动碘价瓶至少动碘价瓶至少3 3次，然后立即加入次，然后立即加入30mL30mL蒸馏水。蒸馏水。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第32页，共55页第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验估计的过氧化值(m mol/kg)试样量，g称量的精确度，g065.02.00.016102.01.20.0110151.20.80.0115250.80.50.00125450.50

36、.30.001表表22-3取样量和称量精确度取样量和称量精确度现在学习的是第33页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定3.3.操作步骤：操作步骤：3.3.滴定：用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐的、不间断的添加滴定液，同时伴随滴定：用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐的、不间断的添加滴定液，同时伴随有力的摇动，直到黄色几乎消失。添加约有力的摇动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色消失，即为终，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色

37、消失，即为终点。点。当油样溶解性较差时（如硬脂或动物脂肪），在锥形瓶中加入当油样溶解性较差时（如硬脂或动物脂肪），在锥形瓶中加入20mL20mL异异辛烷，摇动使样品溶解，加辛烷，摇动使样品溶解，加30mL30mL冰乙酸，再按步骤进行反应、滴定。冰乙酸，再按步骤进行反应、滴定。4.4.空白实验：测定需进行空白实验，当空白实验消耗空白实验：测定需进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超硫代硫酸钠溶液超过过0.1mL0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。，应更换试剂，重新对样品进行测定。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第

38、34页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定4.4.结果计算结果计算5.5.测定精密度要求测定精密度要求第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验式中式中 PV过氧化值，过氧化值，m mol/kg；c硫代硫酸钠标准溶液浓度，硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；v1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；v0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m试样质量，试样质量，g。重复性：重复性：较短间隔内，在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪器，采较短间隔内，在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪

39、器，采用相同方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或用相同方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或等于等于5mmol/kg5mmol/kg时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的10%10%。再现性：在不同的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采用相再现性：在不同的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采用相同的方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或等同的方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或等于于5mmol/kg5mmol/kg时，两次测试结果的绝对差值不应大于其

40、平均值的时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的15%15%。现在学习的是第35页，共55页十、油脂过氧化值的测定十、油脂过氧化值的测定6.6.注意事项注意事项 （1 1）光线会促进空气对试剂氧化，因此试验应在漫射日光或人造光下进行。）光线会促进空气对试剂氧化，因此试验应在漫射日光或人造光下进行。（2 2）本方法因称样量、放置时间、是否避光、溶剂、温度等的改变，结）本方法因称样量、放置时间、是否避光、溶剂、温度等的改变，结果有所不同，因此，操作条件应一致。果有所不同，因此，操作条件应一致。（3 3）所有试剂和水中不得含有溶解氧。）所有试剂和水中不得含有溶解氧。（4 4）碘化钾溶液应澄清透明

41、无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若）碘化钾溶液应澄清透明无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若呈蓝色，应考虑试剂是否符合要求。呈蓝色，应考虑试剂是否符合要求。（5 5）应用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，尽可能减少空气的氧化作用。）应用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，尽可能减少空气的氧化作用。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第36页，共55页十一、油脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定【学习重点学习重点】1.1.油脂碘值的测定原理；油脂碘值的测定原理；2.2.油脂碘值测定的操作方法等与技能。油脂碘值测定的操作方法等与技能。【主要鉴定点主要鉴

42、定点】1.1.碘值测定原理碘值测定原理 2.2.碘值测定方法碘值测定方法第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第37页，共55页十一、油脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定1.1.测定原理测定原理 在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。碘值是指一定质量的样品在标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每碘值是指一定质量的样品在标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100 g100 g油脂吸收碘的克数表示。油脂吸收碘的克数表示。2

43、.2.操作流程操作流程空白试验空白试验称样称样 加溶剂加溶剂加韦氏试剂加韦氏试剂 暗处反应暗处反应加碘化钾溶液和蒸馏水加碘化钾溶液和蒸馏水 滴定滴定加淀粉溶液加淀粉溶液滴定至终点滴定至终点 计算结果计算结果第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第38页，共55页十一、油脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定3.3.测定步骤测定步骤 （1 1）称样及空白样品的制备）称样及空白样品的制备 根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.001 g0.001 g。推荐的称样量见表。推荐的称样量见表22-422-

44、4。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验预估碘值预估碘值/（g/）试样质量试样质量/g溶剂体积溶剂体积/mL1.515.00251.52.510.00252.553.00205201.002020500.4020501000.20201001500.13201502000.1020注：试样的质量必须能保证所加入的韦氏过量注：试样的质量必须能保证所加入的韦氏过量50%60%，即吸，即吸收量的收量的100%150%。表22-4 试样称取质量现在学习的是第39页，共55页十一、油脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定3.3.测定步骤测定步骤 （2)2)测定测定 将盛有试样的称量皿放入将盛

45、有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据称样量加入对应体积的溶锥形瓶中，根据称样量加入对应体积的溶剂溶解试样，用移液管准确加入剂溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。暗处。对碘值低于对碘值低于150的样品锥形瓶应在暗处放置的样品锥形瓶应在暗处放置lh，碘值高于，碘值高于150和已经聚合的、和已经聚合的、含有共轭脂肪酸的、含有任何一种酮类脂肪酸的，以及氧化到相当程含有共轭脂肪酸的、含有任何一种酮类脂肪酸的，以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处度的样品，应置于暗处2h。到达规定的反应时间后，加到达规定的反应时间后，加2

46、0mL碘化钾溶液和碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代水。用标定过的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。也可以采滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。用电位滴定法确定终点。同时做空白溶液测定。同时做空白溶液测定。第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第40页，共55页十一、油脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定4.4.结果计算结果计算第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检

47、验式中式中 W试样的碘值，用每试样的碘值，用每100g样品吸收碘的克数表示（样品吸收碘的克数表示（g/100g）；）；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（molL）；）；v1空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；）；v2样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；）；m试样的质量，单位为克（试样的质量，单位为克（g）。）。测定结果的取值要求见表测定结果的取值要求见表22-5。现在学习的是第41页，共55页十一、油

48、脂碘值的测定十一、油脂碘值的测定5.5.精密度要求精密度要求第六部分第六部分 植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验W（g/）结果取值到结果取值到200.120600.5601表表22-5 22-5 测定结果的取值要求测定结果的取值要求1.1.重复性重复性在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立测定结果的绝对值不超过规定的重复性限值（隔内，检测同一份样品，获得两个独立测定结果的绝对值不超过规定的重复性限值（r r）。）。2.2.再现性再现性在不同实验室，不同的

49、分析者，用不同的仪器，采用相同的方法，测定同一份样品在不同实验室，不同的分析者，用不同的仪器，采用相同的方法，测定同一份样品，获得两个独立测定结果的绝对值不超过规定的再现性限值（，获得两个独立测定结果的绝对值不超过规定的再现性限值（R R）。）。现在学习的是第42页，共55页十二、油脂含皂量的测定十二、油脂含皂量的测定【学习重点学习重点】1.1.油脂含皂量测定的意义和原理；油脂含皂量测定的意义和原理；2.2.掌握油脂含皂量测定的操作方法和技能。掌握油脂含皂量测定的操作方法和技能。【主要鉴定点主要鉴定点】1.1.含皂量测定原理含皂量测定原理 2.2.含皂量测定方法含皂量测定方法第六部分第六部分

50、植物油脂的理化检验植物油脂的理化检验现在学习的是第43页，共55页十二、油脂含皂量的测定十二、油脂含皂量的测定 油脂碱炼的目的是为了除去油脂中游离脂肪酸。游离脂肪酸油脂碱炼的目的是为了除去油脂中游离脂肪酸。游离脂肪酸与碱反应生成脂肪酸盐。通常将脂肪酸盐称为肥皂或皂。与碱反应生成脂肪酸盐。通常将脂肪酸盐称为肥皂或皂。如果油脂碱炼后水洗不彻底，含皂量大，则影响油脂的透明如果油脂碱炼后水洗不彻底，含皂量大，则影响油脂的透明度、脱色和质量。度、脱色和质量。1.1.测定原理测定原理 植物油脂经过碱炼后，残留于油脂的脂肪酸钠的量称为含皂量，一般植物油脂经过碱炼后，残留于油脂的脂肪酸钠的量称为含皂量，一般以