离子色谱操作及常见故障.pptx

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1、离子色谱操作及常见故障,售后服务部 姜素燕,*,公司机密 请勿复制,*,2020/11/30,2,公司机密 请勿复制,产品介绍 了解原理 熟悉结构 熟练操作 掌握故障排除 样品前处理,一、产品介绍,1、仪器主机,2020/11/30,3,公司机密 请勿复制,CIC-D100,CIC-D120,CIC-D160,2020/11/30,4,公司机密 请勿复制,CIC-D150,CIC-D180,2、自动进样器,2020/11/30,5,公司机密 请勿复制,SHA-1,SHA-7,2、自动进样器,2020/11/30,6,公司机密 请勿复制,SHA-11D,SHA-15,SHA-16,2020/11

2、/30,7,公司机密 请勿复制,二、离子色谱仪的原理,采用离子交换的原理，借助薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子，由串联在分离柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除其背景电导，再用电导检测器连续检测流出液的电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。,2020/11/30,8,公司机密 请勿复制,离子分离过程,2020/11/30,9,公司机密 请勿复制,三、离子色谱仪的结构,F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-,SO42-,1 输液系统,2 进样系统,3 分离系统,4 检测系统,5 数据处理系统,2020/11/30,10,公司机密 请勿复制

3、,四、离子色谱仪的操作,打开仪器及相关设备的开关 配置淋洗液并更换淋洗液 设置仪器参数（非自动量程、自动量程反控软件） 稳定仪器 进样采集数据 数据处理分析形成实验报告,2020/11/30,11,公司机密 请勿复制,打开仪器以及相关设备,空调、稳压电源、Ups 仪器主机电源 自动进样器电源 打开电脑,2020/11/30,12,公司机密 请勿复制,配置淋洗液并更换淋洗液,试剂（GR或基准） 超纯水，电阻率18M*cm(25)的水 淋洗液抽滤 脱气 液面以下 观察由淋洗液滤头到泵之间有无气体淋洗液抽滤,2020/11/30,13,公司机密 请勿复制,五、离子色谱仪的操作-C系列反控软件,五级电

4、路反控软件,联机 设置色谱柱温度（参照分析报告） 设置泵的流速（从0.3mL/min流速每分钟梯度提升至色谱柱使用流速） 设置抑制器电流,2020/11/30,14,公司机密 请勿复制,五、离子色谱仪的操作-反控软件,非自动量程反控软件,点击“配置通讯参数”，在“通讯设置”中波特率选择115200；在“应用设置”中设置样品采集时间、切阀时间（阀从分析位置切到进样位置间隔的时间）,2020/11/30,15,公司机密 请勿复制,五、离子色谱仪的操作-反控软件,非自动量程反控软件,点击”连接设备” 在“电导检测器”中设置量程和电导池温度（与柱温箱同温）,2020/11/30,16,公司机密 请勿复

5、制,五、离子色谱仪的操作-反控软件,在“恒温系统”中，设置柱温箱温度 在“泵设置”中，设定泵流量 在“电导检测器”中设置抑制器电流，在“信号”中选择量程为2档。,五、离子色谱仪的操作-反控软件,2020/11/30,17,公司机密 请勿复制,自动量程反控软件,1、点击打开“系统”中的“参数设置”，点击“ 谱图软件设置” 2、在 谱图软件设置”中设置采集时间，如下图：,2020/11/30,18,公司机密 请勿复制,五、离子色谱仪的操作-反控软件,3、在“电导池”中设置电导池温度 4、在“柱温箱”中设置柱温箱温度 5、在“柱塞泵”中设置泵流量 6、在“抑制器”中设置抑制器电流,2020/11/3

6、0,19,公司机密 请勿复制,六、离子色谱仪的故障及排除,1、输液系统,持续的液流,平稳的系统,足够的动力,平流输液泵,2020/11/30,20,公司机密 请勿复制,输液系统： 滤头,滤头主要材质是四氟乙烯，孔径一般为20微米，主要起滤除流动相中不溶固体颗粒物的作用。,2020/11/30,21,公司机密 请勿复制,滤头在使用过程中会遇到的问题,最常见的问题就是“堵塞”，造成泵无法吸液 1.滤头的颜色发生了变化变黄、变绿 2.用洗耳球吹滤头会发现气流不是很通畅,处理方法,将滤头取下，放入盛有1：1HNO3或95%乙醇的烧杯中，没过滤头，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗30min，当滤头颜色变

7、回原来的颜色后，用去离子水将滤头清洗至中性后再安装到流路上。,2020/11/30,22,公司机密 请勿复制,输液系统： 输液泵,2020/11/30,23,公司机密 请勿复制,单向阀,单向阀是泵的核心部件，其作用是保持溶液的单向流动，保证输液的连续性。单向阀的常见方向标识如下图，在安装时一定要注意其方向的正确性。,2020/11/30,24,公司机密 请勿复制,单向阀常见故障的确认方法,在平流泵正常运行且连接色谱柱的流路无漏液情况下，有两种现象出现： 1.压力显示为0或比正常用压力低几个MPa并且压力波动。 2.经反复排气检查确保泵进液管中充满液体及泵头里充满了液体。则应为单向阀污染（气泡停

8、滞或物质粘附）造成泵无法正常输送淋洗液。,2020/11/30,25,公司机密 请勿复制,单向阀故障处理方法,1.基础清洗：若平流泵还有一定的吸液能力，则可将平流泵进液管直接放于盛有95%乙醇的烧杯中，把平流泵的流速设置为0.3mL/min，并将保护柱前端接头拧开接到废液瓶中，打开平流泵冲洗一小时左右，再用去离子水将流路内的乙醇冲干净，将管路正常连接，开泵观察压力是否正常。 2.深度清洗：若泵完全没有压力，或经过上述方法没有解决问题，则需要将泵头上的U形管拆下，将单向阀固定螺丝拧下来，将两个单向阀全部取出，放到盛有去离子水或无水乙醇的烧杯中，超声清洗至少30min，主要去除单向阀上粘附的污染物

9、质，再用去离子水清洗干净后装入泵头。连接流路，启动泵观察压力是否正常。,2020/11/30,26,公司机密 请勿复制,泵头漏液故障的处理方法,漏液包括接头处和密封圈漏液两种： 1. 接头漏液：一般是由于接头松动或拆卸安装过程中错位造成，可通过紧固接头或重新安装解决 2. 后冲洗漏液：更换柱塞杆和密封圈,柱塞杆,高压密封圈,低压密封圈,2020/11/30,27,公司机密 请勿复制,怎样预防输液泵后冲洗漏液,关闭仪器前务必用去离子水清洗泵头至流出液呈中性，同时用注射器对泵头进行后冲洗。防止淋洗液残留损伤密封圈引起漏液。,2020/11/30,28,公司机密 请勿复制,2、进样系统, 进样方式分

10、为手动进样和自动进样，离子色谱常用的进样阀俗称为六通阀，阀上标1-6。 1与4之间是定量环 2与泵出液端连接 3与保护柱连接 5与进样口连接 6连接废液管,2020/11/30,29,公司机密 请勿复制,进样系统六通阀原理,进样,分析,2020/11/30,30,公司机密 请勿复制,2020/11/30,31,公司机密 请勿复制,六通阀常见故障及处理方法,1. 流路漏液：通过适当紧固流路的固定螺丝可解决。 2. 阀体漏液：定子和转子磨损或阀体紧固螺丝松动会造成阀体漏液，可通过更换配件或拧紧紧固螺丝解决。 3.堵塞：清洗六通阀里的定子和转子。,2020/11/30,32,公司机密 请勿复制,SH

11、A-1自动进样器故障及处理 1、进样针堵塞，把进样针拆下来放入无水乙醇中超声清洗30min，再用纯水清洗后装上。 2、蠕动泵不转动，会造成进样器不吸液，需要更换蠕动泵。 3、六通阀堵塞，会导致进样量减少，可超声清洗六通阀里的定子和转子，或者更换新的六通阀。,2020/11/30,33,公司机密 请勿复制,SHA-7自动进样器故障及处理 1、进样针堵塞，把进样针拆下来放入无水乙醇中超声清洗30min，再用纯水清洗后装上。 2、蠕动泵不转动，会造成进样器不吸液，需要更换。 3、六通阀堵塞，会导致进样量减少，可超声清洗六通阀里的定子和转子，或者更换新的六通阀。 4、电机烧坏：更换纯水瓶里的纯水时洒入

12、进样器里会烧坏电机，需返厂维修更换电机。,2020/11/30,34,公司机密 请勿复制,SHA-11D自动进样器故障及处理,1、扎针故障：针扎偏导致弯针、断针，更换进样针即可 2、废液口排液不畅，导致回流，检查废液管是否有弯折，把废液桶放在低处,2020/11/30,35,公司机密 请勿复制,3、分离系统,核心部件是离子色谱柱（阴、阳柱），主要起分离作用。 保护柱确保色谱柱免受样品中有机物、重金属等污染物伤害； 柱恒温箱的出现为色谱柱稳定发挥作用提供了恒温环境。 色谱柱的连接：色谱柱重新连接到流路前先将泵开启，将流量设定到0.3mL/min，待流液稳定后，按色谱柱上标识的流液方向连接到流路中

13、（注意：接柱时接头在柱前端停留几秒，将柱头气体排出，以免柱前端气体进入色谱柱），逐渐增加泵流量，直至达到规定流量 。,2020/11/30,36,公司机密 请勿复制,淋洗液,分离系统：原理,2020/11/30,37,公司机密 请勿复制,分离系统：保护柱常见故障,保护柱常见问题及处理方法,压力升高：主要原因是样品或流动相中含有固体悬浮物，堵塞了保护柱前端筛板而造成系统压力增大。 处理方法：最快速有效的处理方法是超声清洗保护柱进液口端的筛板。,2020/11/30,38,公司机密 请勿复制,分离系统：色谱柱常见故障,色谱柱常见问题,压力升高：原因同保护柱。 柱效下降：一般为样品中的某些强保留组分

14、污染色谱柱树脂或柱头树脂塌陷造成。 处理方法：针对柱效下降，常出现的情况为同一浓度离子峰面积或峰高降低、双头峰、峰拖尾等，为了保证检测数据的准确性，建议更换色谱柱。,2020/11/30,39,公司机密 请勿复制,分离系统：维护色谱柱,如何延长色谱柱的使用寿命,柱前连接保护柱 流路连接色谱柱后，输液泵流量设定由低到高，逐渐增至预定流量，避免突然高压损坏色谱柱 保证样品和淋洗液的纯净度，样品经过预柱处理，过微孔滤膜（0.45或0.22微米）后进样，淋洗液采用高纯度试剂（优级纯或基准试剂），使用前过微孔滤膜 避免流动相pH值超出色谱柱承受范围 不使用时，色谱柱使用流动相密封保存，防止固定相脱水 使

15、用18兆欧以上的超纯水 选择合适的使用温度,2020/11/30,40,公司机密 请勿复制,分离系统：色谱柱类型,1、碳酸盐体系 SH-AC-3 适用标准： HJ1050-2019 水质 氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 GBT5750.05-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根 HJ544-2016 固定污染源 废弃、硫酸雾的测定 HJ1004-2016 环境空气 降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定 离子色谱法 SH-AC-18 适用标准 HJ84-2016 水质 无机盐离子（F、CL、NO2、Br、N03、PO4

16、、S03、S04）的测定 离子色谱法 SH-AC-4 可测试离子：F、CL、NO2、Br、N03、S04、BrO3,2020/11/30,41,公司机密 请勿复制,分离系统：色谱柱类型,2、氢氧根体系-可配置淋洗液发生器 SH-AC-11适用标准： HJ1050-2019 水质 氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 GBT5750.05-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根 HJ544-2016 固定污染源 废弃、硫酸雾的测定 HJ1004-2016 环境空气 降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定 离子色谱法 HJ84-2

17、016 水质 无机盐离子（F、CL、NO2、Br、N03、PO4、S03、S04）的测定 离子色谱法 HJ778-2015 水质碘化物的测定 离子色谱法 SH-AP-1 适用标准： HJ1050-2019 水质 氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 HJ778-2015 水质碘化物的测定 离子色谱法 HJ1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法 HJ84-2016 水质 无机盐离子（F、CL、NO2、Br、N03、PO4、S03、S04）的测定 离子色谱法 HJ1004-2016 环境空气 降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定 离子色谱法 GBT

18、5750.05-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根,2020/11/30,42,公司机密 请勿复制,分离系统：色谱柱类型,3、阳离子色谱柱 SH-CC-3L 适用标准： HJ 800-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li、Na、NH4、K、Ga、Mg）的测定 离子色谱法 HJ 812 -2016 水质 可溶性阳离子（Li、Na、NH4、K、Ga、Mg）的测定 离子色谱法 HJ1076-2019 环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法 SH-CC-4 适用标准： HJ 800-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li、N

19、a、NH4、K、Ga、Mg）的测定 离子色谱法 HJ 812 -2016 水质 可溶性阳离子（Li、Na、NH4、K、Ga、Mg）的测定 离子色谱法,2020/11/30,43,公司机密 请勿复制,4、检测系统,抑制器,降低流动相的背景电导,增加待测离子的电导响应值,使样品中反离子进入废液,检测器,电导检测器：检测具有电导性化合物的通用型检测器,安培检测器：对某些化合物进行氧化还原反应 （ S2- / CN- / I- ）,紫外-可见光：紫外直接吸收或可见光光度法测定,（尿酸）,2020/11/30,44,公司机密 请勿复制,检测系统：抑制器,2020/11/30,45,公司机密 请勿复制,阳

20、离子交换膜,阳离子交换膜,纯水或来自检 测器的流体,H2O,电极 （）,电极 （）,H2O,X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子,Na+,Y+,OH-,H2O , O2,Na+OH- , H2,检测系统：抑制器原理,2020/11/30,46,公司机密 请勿复制,检测系统：抑制器,抑制器漏液： 接头漏液：是由于接头处管路没有卡紧造成的，将PEEK管及接头取下重新接好即可 抑制器体漏液：更换 抑制器无法加载电流： 首先检查抑制器废液管有无废液流出，若没有则检查流路有无漏液或者泵有无问题；其次检查抑制器的正负极有无接反：测试电源板上给抑制器供电的线路是否接反（万用表红表笔对应蓝线，另一支

21、表笔对应黑线，显示正数即正常，负数需要调换）电路板见附件4； 。 抑制能力弱 更换新抑制器,抑制器常见问题及处理方法 注意：切忌在没有流动相流经抑制器的情况下加载抑制器电流。,2020/11/30,47,公司机密 请勿复制,检测系统：电导池,电导池的常见问题及处理方法,电导值显示过高 原因：淋洗液不合格；流路中残留高电导物质；抑制器故障；电导池污染 处理方法：更换淋洗液；将淋洗液换成纯水冲洗流路2小时；更换抑制器；将泵出口管路直接连到电导池入口，出口通到废液，将淋洗液换成无水乙醇然后冲洗电导池30分钟，之后将无水乙醇换成超纯水将电导池再冲洗30分钟，然后连接到流路即可。 电导池内有气泡 原因：

22、阴阳离子系统切换，流路未冲洗干净；淋洗液未脱气或者脱气不充分 处理方法：将泵出口管路直接连到电导池入口，出口通到废液，将淋洗液换成无水乙醇然后冲洗电导池30分钟，之后将无水乙醇换成超纯水将电导池再冲洗30分钟，然后连接到流路即可；将淋洗液超声脱气或者真空脱气。,2020/11/30,48,公司机密 请勿复制,5、数据处理系统,假信号 谱图是一条水平直线，基线噪声和基线漂移都是0 原因： 1、电导值过高超出量程；信号归零 2、放大板或者采集卡故障或线路接头松动；更换电路板或者插拔接头 3、仪器和电脑的连接线故障；更换,2020/11/30,49,公司机密 请勿复制,五极电路技术与双极电路技术,双

23、极传感器比较适合低电导率测量时使用： 1抑制法氢氧根体系，抑制产物是水； 2 抑制法阳离子测试，抑制产物是水。 五极传感器更适合高电导率测量： 1非抑制法测试阳离子， 2 抑制法 碳酸盐体系阴离子，抑制产物是碳酸,2020/11/30,50,公司机密 请勿复制,六、样品前处理,样品前处理,一次性针头过滤器：除样品中的固体悬浮物（必须使用） C18小柱：除疏水性化合物，主要是除样品中的有机物 氢柱：除样品中的碱金属离子、过渡金属离子和碳酸根离子，也用来中和样品中的强碱性 钠柱：除样品中的碱金属离子、过渡金属离子 银柱：除样品中的卤素阴离子（氯离子、溴离子等） 钡柱：除硫酸根离子,2020/11/

24、30,51,公司机密 请勿复制,前处理柱使用,前处理柱使用方法,离子吸附（C18前处理柱）：依次用注射器将5mL甲醇、放置10min平衡10mL去离子水过柱注射器吸满空气将柱体内残液排出用注射器将样品推过柱（弃去1-2mL的过柱样品液） 离子交换（氢柱、钠柱、银柱、钡柱）：用注射器将10mL去离子水过柱放置10min平衡注射器吸满空气将柱体内残液排出用注射器将样品推过柱（弃去1-2mL的过柱样品液）,2020/11/30,52,公司机密 请勿复制,注意事项：,1.样品前处理应单独连接前处理柱（可同时接入多个前处理柱），一只手夹持处理柱，另一只手推进注射器，如发现样品推入阻力过大，应进行检查，避免暴力注入。 2.实验操作人员应严格按照实验室操作规范进行实验，前处理操作过程应戴护目镜、实验室手套等防护用品，避免因操作不当造成人员损伤。 3.请注意SPE柱需要密封保存。产品拆开包装以后如果一次使用不完，可以用密封袋密闭保存。,2020/11/30,53,公司机密 请勿复制,青岛盛瀚用户交流QQ群,青岛盛瀚抖音账号,谢谢!,全国免费客服热线：4006619009 技术支持专线：0532-68069791,